一种氟硼酸生产设备及制备方法技术

本发明专利技术涉及氟硼酸制备技术领域，具体为一种氟硼酸生产设备，包括回转炉筒、夹套和加热装置，加热装置包括空气净化器，空气净化器固定连接第一管道，第一管道法兰连接鼓风机，鼓风机法兰连接第二管道，第二管道焊接四个第三管道，第三管道法兰连接加热器，加热器法兰连接夹套的进口端，夹套的出口端法兰连接第四管道，第四管道焊接第五管道，第五管道焊接第一管道，本发明专利技术还提供一种氟硼酸的制备方法，包括：S1：萤石粉预处理；S2：制备氟化氢；S3：精制氟化氢；S4：制备氢氟酸；S5：制备氟硼酸；S6：浓缩陈化。有益效果为：本发明专利技术四个夹套形成梯度换热，热量分布更加科学合理，加快反应进程，减少热量浪费，降低能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种氟硼酸生产设备及制备方法
本专利技术涉及氟硼酸制备
，具体为一种氟硼酸生产设备及制备方法。
技术介绍
氟硼酸可由氢氟酸和硼酸反应制得，反应方程式为：3HF+H3BO3→HBF3·OH+2H2OHBF3·OH+HF→HBF4+H2O总反应式为：4HF+H3BO3＝HBF4+3H2O在传统制备氢氟酸的生产技术中，一般是采用萤石和浓硫酸在回转反应炉中进行加热反应而得，反应温度大约为350-450℃，回转反应炉中的反应物料在达到反应温度即进行反应，生产氢氟酸，回转反应炉一般采用夹套提供所需反应温度。中国专利授权公告号为CN202141323U公开的，一种化工用回转反应炉，包括炉体，炉体的整个外周面套装有散热套，在该散热套上设有相配合的滚圈和齿圈，且散热套上还开设有进气口和出气口，专利中散热套为一整块圆筒，使用时，所需热蒸汽量大，耗能高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氟硼酸生产设备及制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氟硼酸生产设备及制备方法，包括回转反应炉，所述回转反应炉包括回转炉筒，所述回转炉筒中段外侧套装设有四个夹套，四个所述夹套按从回转炉筒1的进口端到出口端方向呈等间距排列，所述夹套由加热装置供热，所述加热装置包括空气净化器，所述空气净化器的出口端固定连接第一管道，所述第一管道法兰连接鼓风机的进口端，所述鼓风机的出口端法兰连接第二管道，所述第二管道焊接四个第三管道，所述第三管道法兰连接加热器的进口端，所述加热器的出口端法兰连接夹套的进口端，所述夹套的出口端法兰连接第四管道，所述第四管道焊接第五管道，所述第五管道焊接第一管道，夹套的一端焊接上封闭环，其另一端焊接下封闭环，所述上封闭环和下封闭环均焊接回转炉筒。优选的，所述夹套底部焊接有固定底座，夹套的进口端位于夹套右侧底部，夹套的出口端位于夹套左侧顶部。优选的，前后相邻夹套之间设有隔热装置，所述隔热装置包括上支撑环、下支撑环、环圈、弹簧、挡板和隔热层，所述上支撑环与位于前侧的夹套焊接，所述下支撑环与位于后侧的夹套焊接，所述上支撑环和下支撑环共同焊接有环圈，所述环圈与多个弹簧的一端固定连接，弹簧的另一端与挡板固定连接，所述挡板和回转炉筒之间填充隔热层。优选的，所述上封闭环的厚度和下封闭环的厚度相同，并且其厚度大小为夹套厚度的一半。优选的，所述弹簧设有十二个，十二个弹簧在环圈内壁呈环形均匀分布，所述挡板为弧形板，当弹簧的形变长度达到最大时，相邻挡板的侧壁相互抵接。优选的，所述隔热层由聚氨酯发泡颗粒填充形成，其颗粒直径为1mm。一种氟硼酸的制备方法，按照以下步骤进行：S1：萤石粉预处理，经计量，将原材料萤石粉转移至真空干燥箱中，控制箱内温度为110-140℃，以蒸汽加热方式连续干燥30-40min后，再转移至球磨机中，过筛，得到干燥的萤石粉；S2：制备氟化氢，先将硫酸转移至计量槽中，用硫酸泵泵入回转反应炉，再将干燥的萤石粉用高速螺旋输送器送至回转反应炉，反应时，四个夹套按从回转炉筒的进口端到出口端方向，第一个夹套的温度为109℃，第二个夹套的温度为115℃，第三个夹套的温度为295℃，第四个夹套的温度为350℃，得到产物氟化氢气体和硫酸钙固体；S3：精制氟化氢，将氟化氢气体先转移至洗涤塔中，除尘、冷却，然后转移至冷却器中，冷凝，脱除硫酸和水，最后转移至精馏塔中，从塔底得到无水氟化氢；S4：制备氢氟酸，将无水氟化氢转移至吸收塔中，用经过计量后的高纯水做吸收液，得到氢氟酸；S5：制备氟硼酸，先将氢氟酸转移至带有搅拌和降温水套的反应釜内，然后缓慢加入硼酸，控制搅拌速度为45-60rpm，釜内温度为80-90℃，持续反应1.5-2.5h后，过滤，得到氟硼酸溶液；S6：浓缩陈化，将氟硼酸溶液进行冷却浓缩，待溶液浓缩达到45％以上后，陈化24h后，经化验合格后，包装为最终产品。优选的，步骤二中，硫酸钙固体用消石灰中和、烘干后作为氟石膏废渣排出。优选的，步骤五中，氟酸和硼酸的用量比为0.9-1.2。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术通过控制每个加热器的加热温度，使得四个夹套内热蒸汽温度不同，形成梯度换热，将热量集中供给反应区域，使得热量分布更加科学合理，加快反应进程，减少热量浪费，降低能耗；2.本专利技术通过设定夹套的进口端位于夹套右侧底部，以及设定夹套的出口端位于夹套左侧顶部，延长热蒸汽在夹套内通过时间；3.本专利技术的制备方法科学合理，氟硼酸产率高，回转反应炉耗能低，萤石粉和硫酸反应速率快，节省时间。附图说明图1为本专利技术结构示意图；图2为本专利技术中A部放大结构示意图。图中：1回转炉筒、2夹套、3上封闭环、4下封闭环、5上支撑环、6下支撑环、7环圈、8弹簧、9挡板、10隔热层、11空气净化器、12第一管道、13鼓风机、14第二管道、15第三管道、16加热器、17第四管道、18第五管道、19固定底座。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1至图2，本专利技术提供一种技术方案：一种氟硼酸生产设备及制备方法，包括回转反应炉，回转反应炉包括回转炉筒1，回转炉筒1中段外侧套装设有四个夹套2，四个夹套2按从回转炉筒1的进口端到出口端方向呈等间距排列。夹套2底部焊接有固定底座19，通过设定夹套2的进口端位于夹套2右侧底部，以及设定夹套2的出口端位于夹套2左侧顶部，延长热蒸汽在夹套2内通过时间。夹套2由加热装置供热，加热装置包括空气净化器11，空气净化器11的出口端固定连接第一管道12，第一管道12法兰连接鼓风机13的进口端，鼓风机13的出口端法兰连接第二管道14，第二管道14焊接四个第三管道15，第三管道15法兰连接加热器16的进口端，加热器16的出口端法兰连接夹套2的进口端。夹套2的出口端法兰连接第四管道17，第四管道17焊接第五管道18，第五管道18焊接第一管道12，夹套2的一端焊接上封闭环3，其另一端焊接下封闭环4，上封闭环3和下封闭环4均焊接回转炉筒1。通过控制每个加热器16的加热温度，使得每个夹套2内热蒸汽温度不同，四个夹套2形成梯度换热，将热量集中供给反应区域，使得热量分布更加科学合理，加快反应进程，减少热量浪费，降低能耗。焊接时，首先将上封闭环3和下封闭环4与回转炉筒1进行焊接和热处理，耐压实验合格后，再将上封闭环3、下封闭环4和夹套2进行焊接。其中，上封闭环3的厚度和下封闭环4的厚度相同，为了保证上封闭环3、下封闭环4和夹套2之间的足够的焊接强度和温差应力需求，以及简化计算过程，上封闭环3的厚度大小取夹套2厚度的一半。前后相邻夹套2之间设有隔热装置，如图2所示，隔热装置包括上支撑环5、下支撑环6、环圈7、弹簧8、挡板9和隔热层10。上支撑环5与位于前侧的夹套2焊接，下支撑环6与位于后侧的夹套2焊接，上支撑环5和下支撑环6共同焊接有环圈7，环圈7与弹簧8的一端固定连接，弹簧8的另一端与挡板9固定连接，弹簧8设有十二个，十二个弹簧8在环圈7内壁呈环形均匀分布，挡板9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟硼酸生产设备，包括回转反应炉，其特征在于：所述回转反应炉包括回转炉筒(1)，所述回转炉筒(1)中段外侧套装设有四个夹套(2)，四个所述夹套(2)按从回转炉筒1的进口端到出口端方向呈等间距排列，所述夹套(2)由加热装置供热，所述加热装置包括空气净化器(11)，所述空气净化器(11)的出口端固定连接第一管道(12)，所述第一管道(12)法兰连接鼓风机(13)的进口端，所述鼓风机(13)的出口端法兰连接第二管道(14)，所述第二管道(14)焊接四个第三管道(15)，所述第三管道(15)法兰连接加热器(16)的进口端，所述加热器(16)的出口端法兰连接夹套(2)的进口端，所述夹套(2)的出口端法兰连接第四管道(17)，所述第四管道(17)焊接第五管道(18)，所述第五管道(18)焊接第一管道(12)，夹套(2)的一端焊接上封闭环(3)，其另一端焊接下封闭环(4)，所述上封闭环(3)和下封闭环(4)均焊接回转炉筒(1)。

【技术特征摘要】
1.一种氟硼酸生产设备，包括回转反应炉，其特征在于：所述回转反应炉包括回转炉筒(1)，所述回转炉筒(1)中段外侧套装设有四个夹套(2)，四个所述夹套(2)按从回转炉筒1的进口端到出口端方向呈等间距排列，所述夹套(2)由加热装置供热，所述加热装置包括空气净化器(11)，所述空气净化器(11)的出口端固定连接第一管道(12)，所述第一管道(12)法兰连接鼓风机(13)的进口端，所述鼓风机(13)的出口端法兰连接第二管道(14)，所述第二管道(14)焊接四个第三管道(15)，所述第三管道(15)法兰连接加热器(16)的进口端，所述加热器(16)的出口端法兰连接夹套(2)的进口端，所述夹套(2)的出口端法兰连接第四管道(17)，所述第四管道(17)焊接第五管道(18)，所述第五管道(18)焊接第一管道(12)，夹套(2)的一端焊接上封闭环(3)，其另一端焊接下封闭环(4)，所述上封闭环(3)和下封闭环(4)均焊接回转炉筒(1)。2.根据权利要求1所述的一种氟硼酸生产设备，其特征在于：所述夹套(2)底部焊接有固定底座(19)，夹套(2)的进口端位于夹套(2)右侧底部，夹套(2)的出口端位于夹套(2)左侧顶部。3.根据权利要求1所述的一种氟硼酸生产设备，其特征在于：前后相邻夹套(2)之间设有隔热装置，所述隔热装置包括上支撑环(5)、下支撑环(6)、环圈(7)、弹簧(8)、挡板(9)和隔热层(10)，所述上支撑环(5)与位于前侧的夹套(2)焊接，所述下支撑环(6)与位于后侧的夹套(2)焊接，所述上支撑环(5)和下支撑环(6)共同焊接有环圈(7)，所述环圈(7)与多个弹簧(8)的一端固定连接，弹簧(8)的另一端与挡板(9)固定连接，所述挡板(9)和回转炉筒(1)之间填充隔热层(10)。4.根据权利要求3所述的一种氟硼酸生产设备，其特征在于：所述上封闭环(3)的厚度和下封闭环(4)的厚度相同，并且其厚度大小为夹套(2)厚度的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：张相明，王希成，
申请(专利权)人：淄博汇捷化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37