一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，该方法以三氧化硫为原料，包括依次且连续进行的如下步骤：(1)汽化，得到三氧化硫气体；(2)氧化酸洗，去除还原性杂质；(3)膜吸收器吸收，三氧化硫气体透过膜吸收器的微孔膜被超纯水吸收，得到硫酸；(4)两级微孔膜滤芯过滤，将硫酸溶液泵入两级微孔膜滤芯中过滤；(5)超微膜过滤器精滤：将硫酸溶液泵入超微膜过滤器中进行精滤，得到超高纯硫酸。本发明专利技术能够高效去除制备的硫酸中的杂质，制得高品质的超高纯硫酸产品，且生产成本低，可批量生产，具有显著的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法
本专利技术涉及超纯化学品制备
，具体涉及一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法。
技术介绍
超高纯硫酸又称电子级硫酸，属于超净高纯试剂，其大量用于集成电路的清洗和蚀刻。随着IC行业的蓬勃发展，工艺技术水平逐步提升，对电子化学品的质量要求越来越苛刻。电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响。目前，超高纯硫酸通常以工业级硫酸作为原料精馏过滤精制而成。但用于微电子行业的超高纯硫酸对其中金属杂质含量、阴离子含量的要求已达ppb限量，甚至已达ppt限量，对产品中尘埃颗粒的限量也有明确的要求，现有的生产工艺已经无法满足要求。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，能够高效去除制备的硫酸中的杂质，制得高品质的超高纯硫酸产品，且生产成本低，可批量生产，具有显著的经济效益。为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，该方法以三氧化硫为原料，包括依次且连续进行的如下步骤：(1)汽化：将工业三氧化硫通入盘管蒸发器中汽化，得到三氧化硫气体；(2)氧化酸洗：将步骤(1)得到的三氧化硫气体通入装有发烟硫酸的酸洗池中进行酸洗，同时向上述酸洗池中加入氧化剂，去除还原性杂质；(3)膜吸收器吸收：将经过步骤(2)处理后的三氧化硫气体通入膜吸收器中，透过膜吸收器的微孔膜被电阻率为18MΩ.cm的超纯水吸收，得到硫酸，并被冷却，控制冷却后的硫酸温度为50-60℃；(4)两级微孔膜滤芯过滤：将步骤(3)得到的硫酸溶液泵入两级微孔膜滤芯中过滤，去掉颗粒物质；(5)超微膜过滤器精滤：用高压泵将经过步骤(4)处理的硫酸溶液泵入超微膜过滤器中进行精滤，得到超高纯硫酸。进一步的，步骤(1)中，所述盘管蒸发器采用水蒸汽为热源，所述蒸汽压力为0.20-0.25Mpa。进一步的，步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水、臭氧中的一种，氧化剂的添加量为三氧化硫重量的0.1-0.5wt％，发烟硫酸的含量为20-22wt％。进一步的，步骤(3)中，所述膜吸收器内的微孔膜为孔径为50-100nm的聚四氟乙烯微孔膜，膜吸收器的吸收压力为0-0.1Mpa。进一步的，所述膜吸收器的内衬为聚四氟乙烯材质。进一步的，步骤(4)中，所述两级微孔膜滤芯为聚四氟乙烯复合膜滤芯，其过滤压力为0.1-0.2Mpa，该聚四氟乙烯复合膜滤芯是由孔径为0.1um的聚四氟乙烯微孔滤膜和孔径为0.05um的聚四氟乙烯微孔滤膜复合而成。进一步的，步骤(5)中，超微膜过滤器的精滤膜为孔径1-20nm的中空纤维超滤膜，精滤压力为0.1-0.5Mpa。进一步的，所述中空纤维超滤膜为聚氯乙烯超滤膜、聚偏氯乙烯超滤膜中的一种。进一步的，步骤(1)中，工业三氧化硫通入盘管蒸发器的流速为50-60L/h。本专利技术的有益效果是：本专利技术将液态三氧化硫通过盘管蒸发器汽化成三氧化硫气体后，首先对三氧化硫气体进行酸洗，并加入氧化剂，去除还原性杂质，然后膜吸收器对三氧化硫气体采用微孔膜脱除三氧化硫气体中的颗粒与杂质，并采用膜吸收器中的超纯水对三氧化硫气体进行吸收，以制成硫酸，然后再将硫酸溶液经过两级微孔膜滤芯进行粗过滤，再将硫酸溶液经过超微膜过滤器进行精滤，得到超高纯硫酸。本专利技术通过微孔膜吸收、两级微孔膜滤芯过滤、超滤膜过滤器精滤的组合处理，去除制备的硫酸溶液中的有色物质、悬浮颗粒、金属离子、阴离子等杂质，获得了符合SMEIC12标准的超高纯硫酸产品。而且，本专利技术的生产成本低，生产效率高，可批量生产，具有显著的经济效益。具体实施方式下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例1本实施例1的一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，采用超洁净系统进行连续生产，实施步骤如下：(1)汽化：将液态的工业三氧化硫泵入盘管蒸发器中，控制三氧化硫的流入速度为50L/h，盘管蒸发器内的蒸汽压力为0.20Mpa；(2)氧化酸洗：将双氧水滴加入20wt％发烟硫酸中，控制滴加速率为0.5Kg/h，添加量为三氧化硫重量的0.5wt％，并将步骤(1)得到的三氧化硫气体通入发烟硫酸中；(3)膜吸收器吸收：将经过步骤(2)处理后的三氧化硫气体通入膜吸收器中，透过孔径为50nm的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜，在膜吸收器内被电阻率为18MΩ.cm的超纯水吸收，得到硫酸，并被冷却，控制超纯水与三氧化硫重量比为1：4，控制冷却后的硫酸温度为50℃，吸收压力为0.05Mpa；(4)两级微孔膜滤芯过滤：将步骤(3)得到的硫酸溶液泵入微孔膜过滤器，透过由孔径为0.1um和0.05um的两级聚四氟乙烯微孔滤膜复合而成的微孔膜滤芯，去除硫酸中大于0.1um的颗粒杂质，过滤压力为0.1Mpa；(5)超微膜过滤器精滤：用高压泵将经过步骤(4)处理的硫酸溶液泵入超微膜过滤器，透过孔径为2nm的聚氯乙烯(PVC)中空纤维超滤膜，精滤压力为0.2Mpa，精滤得到符合SMEIC12标准的超高纯硫酸产品。实施例2本实施例的一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，采用超洁净系统进行连续生产，实施步骤如下：(1)汽化：将液态的工业三氧化硫泵入盘管蒸发器中，控制三氧化硫的流入速度为60L/h，盘管蒸发器内的蒸汽压力为0.25Mpa；(2)氧化酸洗：将双氧水滴加入20wt％发烟硫酸中，控制滴加速率0.5Kg/h，添加量为三氧化硫重量的0.2wt％，并将步骤(1)得到的三氧化硫气体通入发烟硫酸中；(3)膜吸收器吸收：将经过步骤(2)处理后的三氧化硫气体通入膜吸收器中，透过孔径为60nm的聚四氟乙烯微孔膜，在膜吸收器内被电阻率为18MΩ.cm的超纯水吸收，得到硫酸，并被冷却，控制超纯水与三氧化硫重量比1：3，控制冷却后的硫酸温度为60℃，吸收压力为0.05Mpa；(4)两级微孔膜滤芯过滤：将步骤(3)得到的硫酸溶液泵入微孔膜过滤器，透过由孔径为0.1um和0.05um的两级聚四氟乙烯微孔滤膜复合而成的微孔膜滤芯，去除硫酸中大于0.1um的颗粒杂质，过滤压力为0.1Mpa；(5)超微膜过滤器精滤：用高压泵将经过步骤(4)处理的硫酸溶液泵入超微膜过滤器，透过孔径为10nm的聚氯乙烯(PVC)中空纤维超滤膜，精滤压力为0.2Mpa，精滤得到符合SMEIC12标准的超高纯硫酸产品。实施例3本实施例的一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，采用超洁净系统进行连续生产，实施步骤如下：(1)汽化：将工业三氧化硫泵入盘管蒸发器中，控制三氧化硫流入速度为50L/h，盘管蒸发器内的蒸汽压力为0.20Mpa；(2)氧化酸洗：将双氧水滴加入22wt％发烟硫酸中，控制滴加速率0.5Kg/h，添加量为三氧化硫重量的0.1wt％，并将步骤(1)得到的三氧化硫气体通入发烟硫酸中；(3)膜吸收器吸收：将经过步骤(2)处理后的三氧化硫气体通入膜吸收器中，透过孔径为100nm的聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜，在膜吸收器内被电阻率为18MΩ.cm的超纯水吸收，得到硫酸，并被冷却，控制超纯水与三氧化硫重量比1：3，控制冷却后的硫酸温度为50℃，吸收压力为0.1Mpa；(4)两级微孔膜滤芯过滤：将步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，其特征在于：该方法以三氧化硫为原料，包括依次且连续进行的如下步骤：(1)汽化：将工业三氧化硫通入盘管蒸发器中汽化，得到三氧化硫气体；(2)氧化酸洗：将步骤(1)得到的三氧化硫气体通入装有发烟硫酸的酸洗池中进行酸洗，同时向上述酸洗池中加入氧化剂，去除还原性杂质；(3)膜吸收器吸收：将经过步骤(2)处理后的三氧化硫气体通入膜吸收器中，透过膜吸收器的微孔膜被电阻率为18MΩ.cm的超纯水吸收，得到硫酸，并被冷却，控制冷却后的硫酸温度为50‑60℃；(4)两级微孔膜滤芯过滤：将步骤(3)得到的硫酸溶液泵入两级微孔膜滤芯中过滤，去掉颗粒物质；(5)超微膜过滤器精滤：用高压泵将经过步骤(4)处理的硫酸溶液泵入超微膜过滤器中进行精滤，得到超高纯硫酸。

【技术特征摘要】
1.一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，其特征在于：该方法以三氧化硫为原料，包括依次且连续进行的如下步骤：(1)汽化：将工业三氧化硫通入盘管蒸发器中汽化，得到三氧化硫气体；(2)氧化酸洗：将步骤(1)得到的三氧化硫气体通入装有发烟硫酸的酸洗池中进行酸洗，同时向上述酸洗池中加入氧化剂，去除还原性杂质；(3)膜吸收器吸收：将经过步骤(2)处理后的三氧化硫气体通入膜吸收器中，透过膜吸收器的微孔膜被电阻率为18MΩ.cm的超纯水吸收，得到硫酸，并被冷却，控制冷却后的硫酸温度为50-60℃；(4)两级微孔膜滤芯过滤：将步骤(3)得到的硫酸溶液泵入两级微孔膜滤芯中过滤，去掉颗粒物质；(5)超微膜过滤器精滤：用高压泵将经过步骤(4)处理的硫酸溶液泵入超微膜过滤器中进行精滤，得到超高纯硫酸。2.根据权利要求1所述的一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盘管蒸发器采用水蒸汽为热源，所述蒸汽压力为0.20-0.25Mpa。3.根据权利要求1所述的一种组合膜法制备超高纯硫酸的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水、臭氧中的一种，氧化剂的添加量为三氧化硫重量的0.1-0.5wt％，发烟硫酸的含量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：金炳生，赵俊男，高小云，刘兵，胡建康，
申请(专利权)人：苏州晶瑞化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32