一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，包括如下步骤：(1)将气体通入干燥柱后进行干燥，经干燥后的气体进入异丙醇原料罐中；(2)将异丙醇原料罐与动力泵连通，动力泵将异丙醇原料罐柱中的异丙醇原料以气体为载体通入提纯管道，经由提纯管道通入混合树脂交换柱；(3)调节通入混合树脂交换柱内的异丙醇的压强和流速，通过混合树脂交换柱对异丙醇进行纯化处理，得到超高纯异丙醇；(4)超高纯异丙醇经由输出管道进入产品储存罐。该方法利用气体为载体将异丙醇通入特别设计的混合树脂交换柱中，以去除异丙醇中金属阳离子杂质和阴离子杂质，大大简化提纯工艺流程，可大规模生产超高纯异丙醇，生产能耗低，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法
本专利技术属于异丙醇的提纯
，具体涉及一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法。
技术介绍
超高纯异丙醇一直以来广泛用于半导体超净单晶硅片的各阶段清洗过程。在半导体生产过程中，为了提高成品率，必须要求每一步过后硅片表面足够清洁，干燥。半导体生产的各工艺过程中不可避免需要各种水性溶液的参与，导致生产中不断有水分积聚在硅片表面，并且在水中通常会积聚各种离子，形成溶液，从而，在干燥过程中势必造成金属盐类污渍残留在硅片表面，这对于接下来高精度的半导体生产工序来说是致命的。此外，硅片表面还会积聚各类有机物。因此，需要用异丙醇对硅片表面进行清洗。异丙醇因其具有良好的挥发性及与水的互溶性，使单晶硅片各个阶段工艺之后残留在硅片表面的盐溶液、有机杂质、颗粒杂质等均被有效与异丙醇混合，并随着异丙醇的流动带走。最后，残留异丙醇挥发，保证了硅片可以快速达到洁净干燥状态，并保证接下来的工序中硅片不会因为表面金属盐等的影响出现瑕疵，坏点，从而提高成品率。异丙醇在半导体生产过程中成为用量极大并且不可或缺的清洗剂。近年来，随着芯片线程快速细微化，芯片的最高精度已经达到了7nm制程；由于半导体本身太过精细，因此要求清洗用异丙醇本身具有足够的纯度，要求其中的金属离子含量足够低，水分及其他有机物含量也要足够低。但是，在实际使用过程中，异丙醇中的杂质金属和阴离子超过SEMIC12标准，如此，给异丙醇提纯带来了严峻的挑战。目前国内生产的超高纯异丙醇大多数采用蒸馏法去除溶于异丙醇中的金属离子。如专利CN102452897、专利CN102898275通过蒸馏塔和精馏塔精馏，再经过冷凝器冷凝，形成液态高纯异丙醇。但这种方法能耗过大，不利于长远发展，且由于异丙醇与水形成共沸物，其生产过程过于复杂精密，不能保证产品的稳定性。专利CN106748652采用经化学改性处理过的天然纤维作为异丙醇痕量金属离子的吸附剂，再使用阳离子交换柱进行离子交换，最终得到的异丙醇中杂质金属离子小于0.1ppb，阴离子无数据。专利CN103613486通过加入金属盐螯合物，再分别经过阴离子、阳离子交换树脂、分子筛、吸水树脂、多级连续化精馏装置、纳滤膜过滤得到超纯异丙醇；得到的超纯异丙醇中阳离子含量低于0.1ppb，阴离子含量低于50ppb；该方法过程过于冗长，实际生产能耗高，不易控制。综上所述，公开报道的异丙醇提纯技术主要集中在蒸馏-精馏技术，这种方法对设备材料要求苛刻，提纯过程需要消耗大量蒸汽和电力能源。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，该方法利用气体为载体将异丙醇通入特别设计的混合树脂交换柱中，以去除异丙醇中金属阳离子杂质和阴离子杂质，大大简化提纯工艺流程，可大规模生产超高纯异丙醇，生产能耗低，生产成本低。为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，包括如下步骤：(1)将气体通入干燥柱后进行干燥，经干燥后的气体通过管路进入异丙醇原料罐中；(2)将异丙醇原料罐与动力泵连通，动力泵将异丙醇原料罐柱中的异丙醇原料以气体为载体通入提纯管道，经由提纯管道通入混合树脂交换柱；(3)调节通入混合树脂交换柱内的异丙醇的压强和流速，通过混合树脂交换柱对异丙醇进行纯化处理，得到超高纯异丙醇；(4)超高纯异丙醇经由输出管道进入产品储存罐。进一步地，步骤(1)中的气体为氮气、空气或超纯氮气。进一步地，步骤(1)中的干燥柱中填充有3A级分子筛。进一步地，所述干燥柱的长度为混合树脂交换柱长度的1.5～2.5倍。进一步地，所述混合树脂交换柱中填充有由阴离子交换树脂与阳离子交换树脂混合形成的混床树脂，该混床树脂是将阴离子交换树脂与阳离子交换树脂混合后的混合树脂依次经过高纯水、高纯乙醇、高纯氢氧化钠、高纯盐酸处理，然后经过高纯水冲洗，最后经过紫外光曝光照射而制得。进一步地，混合树脂交换柱中的阳离子交换树脂与阴离子交换树脂的体积之比为1:1～n:1，n大于1。进一步地，所述混合树脂交换柱为圆柱形，其柱体高度与柱体直径之比为15:1。进一步地，所述混合树脂交换柱具有用于连接提纯管道和输出管道的两个接口，接口直径与混合树脂交换柱的柱体直径之比为1:2。进一步地，所述混合树脂交换柱的提纯温度为25℃±5℃。进一步地，通入混合树脂交换柱内的异丙醇的压强为1.05-1.15个大气压，通入混合树脂交换柱内的异丙醇的流速为每小时混床树脂体积的240～360倍。本专利技术的有益效果是：本专利技术以工业级异丙醇去水后的低水含量异丙醇为原料，通过干燥气体的鼓动和动力泵供给的压力将低水含量异丙醇流经特别设计制作的混合树脂交换柱，去除杂质金属离子和阴离子，提纯后，金属离子小于5ppt，阴离子小于1ppb。该方法没有采用蒸馏-精馏工艺，而是利用干燥气体为载体将异丙醇通入混合树脂交换柱中，以进行纯化处理；该混合树脂交换柱中填充有由阴离子交换树脂与阳离子交换树脂混合形成的混床树脂，混床树脂是将阴离子交换树脂与阳离子交换树脂混合后的混合树脂依次经过高纯水、高纯乙醇、高纯氢氧化钠、高纯盐酸处理，然后经过高纯水冲洗，最后经过紫外光曝光照射而制得；如此制作的混合树脂交换柱，可以同时有效的去除异丙醇中的金属离子杂质和阴离子杂质，无需其他复杂工艺；在异丙醇通入混合树脂交换柱后，通过调节异丙醇通入的压强和流速，提高混合树脂交换柱中的混床树脂对金属离子和阴离子的吸附能力。该方法操作简单，能源消耗极低，可实现电子级异丙醇稳定可靠的大规模工业生产。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。以下实施例中，对金属离子含量的检测采用电感耦合等离子质谱(型号：ICP-MS8900)，对阴离子含量的检测采用阴离子色谱仪(ThermoFisherAQ型)，对水分含量的检测采用MetterV20痕量水份测试仪。实施例1在该实施例1中，干燥柱的长度为混合树脂交换柱长度的1.5倍，干燥柱中填充有3A级分子筛；混合树脂交换柱中填充有由阴离子交换树脂与阳离子交换树脂混合形成的混床树脂，其中，阳离子交换树脂与阴离子交换树脂的体积之比为1:1；该混床树脂是将阴离子交换树脂与阳离子交换树脂混合后的混合树脂依次经过高纯水、高纯乙醇、高纯氢氧化钠、高纯盐酸处理，然后经过高纯水冲洗，最后经过紫外光曝光照射而制得。在该实施例1中，混合树脂交换柱为圆柱形，其柱体高度与柱体直径之比为15:1；混合树脂交换柱的用于连接提纯管道和输出管道的两个接口的直径与混合树脂交换柱的柱体直径之比均为1:2。混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将气体通入干燥柱后进行干燥，经干燥后的气体通过管路进入异丙醇原料罐中；/n(2)将异丙醇原料罐与动力泵连通，动力泵将异丙醇原料罐柱中的异丙醇原料以气体为载体通入提纯管道，经由提纯管道通入混合树脂交换柱；/n(3)调节通入混合树脂交换柱内的异丙醇的压强和流速，通过混合树脂交换柱对异丙醇进行纯化处理，得到超高纯异丙醇；/n(4)超高纯异丙醇经由输出管道进入产品储存罐。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将气体通入干燥柱后进行干燥，经干燥后的气体通过管路进入异丙醇原料罐中；
(2)将异丙醇原料罐与动力泵连通，动力泵将异丙醇原料罐柱中的异丙醇原料以气体为载体通入提纯管道，经由提纯管道通入混合树脂交换柱；
(3)调节通入混合树脂交换柱内的异丙醇的压强和流速，通过混合树脂交换柱对异丙醇进行纯化处理，得到超高纯异丙醇；
(4)超高纯异丙醇经由输出管道进入产品储存罐。


2.根据权利要求1所述的一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，其特征在于，步骤(1)中的气体为氮气或空气。


3.根据权利要求1所述的一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，其特征在于，步骤(1)中的干燥柱中填充有分子筛。


4.根据权利要求1所述的一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，其特征在于，所述干燥柱的长度为混合树脂交换柱长度的1.5～2.5倍。


5.根据权利要求1所述的一种利用树脂提纯法生产超高纯异丙醇的方法，其特征在于，所述混合树脂交换柱中填充有由阴离子交换树脂与阳离子交换树脂混合形成的混床树脂，该混床树脂是将阴离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：高小云，赵俊男，刘兵，
申请(专利权)人：苏州晶瑞化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32