一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：S1.球磨活化玄武岩颗粒；S2.制备玄武岩/炭复合材料；S3.制备硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料；S4.制备聚氨酯预聚体；S5.将步骤S4制备得到的聚氨酯预聚体，EVA，松香季戊四醇酯，羧基化氧化聚乙烯蜡，硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料和抗氧化剂1010搅拌，升温进行脱泡，真空脱泡后停止搅拌，除去真空，最后将产品倒入铝箔袋中密封保存。本发明专利技术制备得到的热熔胶的满足力学性能的同时，耐热性能也得到了提高。

Preparation of a Basalt Particle Reinforced Polyurethane Hot Melt Adhesive

The invention provides a preparation method of basalt particle reinforced polyurethane hot melt adhesive, which includes the following steps: S1. ball milling activation of basalt particles; S2. preparation of basalt/carbon composite materials; S3. preparation of stearic acid modified basalt/carbon composite materials; S4. preparation of polyurethane prepolymer; S5. preparation of polyurethane prepolymer, EVA, rosin pentaerythritol ester, carboxylation oxidation. Polyethylene wax, stearic acid modified basalt/carbon composites and antioxidant 1010 are stirred, defoamed at elevated temperature. After vacuum defoaming, stirring is stopped and vacuum is removed. Finally, the product is poured into aluminium foil bag and sealed and preserved. The hot melt adhesive prepared by the invention not only meets the mechanical properties, but also improves the heat resistance.

【技术实现步骤摘要】
一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法
本专利技术涉及热熔胶领域，具体涉及一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法。
技术介绍
热塑性聚氨酯弹性体是指在低温下显示橡胶弹性，升高温度时又能塑化成型的高分子合成材料，具有高强度、高弹性、高耐磨性、优异的耐低温脆性，并且硬度能在很大范围内可调等力学性能。聚氨酯热熔胶黏剂是将线型的或带有少量支链的聚合物二元醇、扩链剂和异氰酸酯反应，生成链状高分子化合物氨基甲酸酯，添加一些其它助剂即是聚氨酯热熔胶黏剂。使用时加热至一定温度熔化涂布于基材表面，经冷却而固化，固化过程主要利用组成中的氢键作用发生物理交联，受热一定温度后失去氢键作用而变成黏稠状液体，冷却后又恢复原来的物性，利用此种特性可以反复加热-冷却固化。聚氨酯热熔胶黏剂使用可靠性高、具有卓越的低温性能、较高的粘接强度、优良的柔韧性和耐水、耐油等性能，因而被广泛应用于制鞋、家具、电子电器等工业部门。但是随着科学技术的发展，越来越多的新材料的出现，使得任何单一品种的胶黏剂都很难满足要求，尤其有些行业要求胶黏剂有足够高的耐热性能。聚氨酯热熔胶的缺点之一是耐热性差，温度较高时粘接强度显著下降，若温度再高时则易发生分解，如何提高聚氨酯热熔胶的耐热性及阻燃性将是一个重要的研究方向。
技术实现思路
要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法，制备得到的热熔胶的满足力学性能的同时，耐热性能也得到了提高。技术方案：一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：S1.将玄武岩颗粒放入行星式球磨机上，按球料比2-4:1混合，按照转速300-500r/min进行球磨，有效球磨时间控制为15-20h；S2.将步骤S1球磨后的玄武岩颗粒和研磨后的微晶纤维素混合，质量比为1:1-2，然后加入去离子水后磁力搅拌均匀后加入占混合料质量0.5-2％的催化剂六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌10-30min，最后在水热反应釜中，在温度为200-250℃下反应16-24h，取出后洗涤烘干得到玄武岩/炭复合材料；S3.将玄武岩/炭复合材料边搅拌边逐滴滴加等体积硬脂酸热乙醇溶液，滴加结束后继续搅拌，随后将粉体烘干，得到硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料；S4.将聚己二酸己二醇酯二醇和聚醚按摩尔比2-4：1-3混合后脱水，脱水后将反应体系的温度调整至60℃，加入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯缓慢搅拌致物料混合均匀，快速升温至80℃后反应2-5h，加入催化剂，继续搅拌反应20-40min，得到聚氨酯预聚体；S5.将步骤S4制备得到的聚氨酯预聚体，EVA，松香季戊四醇酯，羧基化氧化聚乙烯蜡，硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料和抗氧化剂1010在温度为60-80℃下搅拌，升温至120℃进行脱泡，真空脱泡30min后停止搅拌，除去真空，最后将产品倒入铝箔袋中密封保存。进一步的，所述步骤S1中玄武岩颗粒的大小为2500-4000目。进一步的，所述步骤S3中硬脂酸热乙醇溶液中硬脂酸的质量分数为0.5-2％。进一步的，所述步骤S4中催化剂为二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺的混合物。进一步的，所述步骤S5中聚氨酯预聚体，EVA，松香季戊四醇酯，羧基化氧化聚乙烯蜡，硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料和抗氧化剂1010的质量比为100:10-15:2-5:0.8-1.5:12-20:0.5-1.6。有益效果：本专利技术的热熔胶中添加了玄武岩颗粒，玄武岩颗粒中含有SiO2含量为51.6-59.3％，SiO2构成玄武岩纤维的结构骨架，有利于保持纤维的力学性能及化学稳定性，A12O3含量占14.6-18.3％，主要作用是提高纤维的化学稳定性、力学性能及热稳定性，FeO和Fe2O3的存在提高了纤维的使用温度，玄武岩和其表面炭层“协同作用”，增强了复合材料的力学性能和导热性能呈一定的立体结构形态，存在团聚现象，且团聚结构明显；经过持续搅拌及硬脂酸溶液的包覆改性后，稀土粉末分散更加均匀，无明显的团聚现象，更有利于其在TPU中的共混分散。具体实施方式实施例1一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：S1.将2500目玄武岩颗粒放入行星式球磨机上，按球料比4:1混合，按照转速300r/min进行球磨，有效球磨时间控制为15h；S2.将步骤S1球磨后的玄武岩颗粒和研磨后的微晶纤维素混合，质量比为1:1，然后加入去离子水后磁力搅拌均匀后加入占混合料质量0.5％的催化剂六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌10min，最后在水热反应釜中，在温度为200℃下反应16h，取出后洗涤烘干得到玄武岩/炭复合材料；S3.将玄武岩/炭复合材料边搅拌边逐滴滴加等体积硬脂酸热乙醇溶液，硬脂酸的质量分数为0.5％，滴加结束后继续搅拌，随后将粉体烘干，得到硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料；S4.将聚己二酸己二醇酯二醇和聚醚按摩尔比2：1混合后脱水，脱水后将反应体系的温度调整至60℃，加入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯缓慢搅拌致物料混合均匀，快速升温至80℃后反应2h，加入催化剂，催化剂为二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺的混合物，继续搅拌反应20min，得到聚氨酯预聚体；S5.将步骤S4制备得到的聚氨酯预聚体，EVA，松香季戊四醇酯，羧基化氧化聚乙烯蜡，硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料和抗氧化剂1010，聚氨酯预聚体，EVA，松香季戊四醇酯，羧基化氧化聚乙烯蜡，硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料和抗氧化剂1010的质量比为100:10:5:0.8:20:0.5，在温度为60℃下搅拌，升温至120℃进行脱泡，真空脱泡30min后停止搅拌，除去真空，最后将产品倒入铝箔袋中密封保存。实施例2一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：S1.将4000目玄武岩颗粒放入行星式球磨机上，按球料比2:1混合，按照转速500r/min进行球磨，有效球磨时间控制为20h；S2.将步骤S1球磨后的玄武岩颗粒和研磨后的微晶纤维素混合，质量比为1:2，然后加入去离子水后磁力搅拌均匀后加入占混合料质量2％的催化剂六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌30min，最后在水热反应釜中，在温度为250℃下反应24h，取出后洗涤烘干得到玄武岩/炭复合材料；S3.将玄武岩/炭复合材料边搅拌边逐滴滴加等体积硬脂酸热乙醇溶液，硬脂酸的质量分数为2％，滴加结束后继续搅拌，随后将粉体烘干，得到硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料；S4.将聚己二酸己二醇酯二醇和聚醚按摩尔比4：3混合后脱水，脱水后将反应体系的温度调整至60℃，加入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯缓慢搅拌致物料混合均匀，快速升温至80℃后反应5h，加入催化剂，催化剂为二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺的混合物，继续搅拌反应40min，得到聚氨酯预聚体；S5.将步骤S4制备得到的聚氨酯预聚体，EVA，松香季戊四醇酯，羧基化氧化聚乙烯蜡，硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料和抗氧化剂1010，聚氨酯预聚体，EVA，松香季戊四醇酯，羧基化氧化聚乙烯蜡，硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料和抗氧化剂1010的质量比为100:15:2:1.5:12:1.6，在温度为80℃下搅拌，升温至120℃进行脱泡，真空脱泡30min后停止搅拌，除去真空，最后将产品倒入铝箔袋中密封保存。实施例3一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法，包括以下步骤：S1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将玄武岩颗粒放入行星式球磨机上，按球料比2‑4:1混合，按照转速300‑500r/min进行球磨，有效球磨时间控制为15‑20h；S2.将步骤S1球磨后的玄武岩颗粒和研磨后的微晶纤维素混合，质量比为1:1‑2，然后加入去离子水后磁力搅拌均匀后加入占混合料质量0.5‑2％的催化剂六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌10‑30min，最后在水热反应釜中，在温度为200‑250℃下反应16‑24h，取出后洗涤烘干得到玄武岩/炭复合材料；S3.将玄武岩/炭复合材料边搅拌边逐滴滴加等体积硬脂酸热乙醇溶液，滴加结束后继续搅拌，随后将粉体烘干，得到硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料；S4.将聚己二酸己二醇酯二醇和聚醚按摩尔比2‑4：1‑3混合后脱水，脱水后将反应体系的温度调整至60℃，加入4，4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯缓慢搅拌致物料混合均匀，快速升温至80℃后反应2‑5h，加入催化剂，继续搅拌反应20‑40min，得到聚氨酯预聚体；S5.将步骤S4制备得到的聚氨酯预聚体，EVA，松香季戊四醇酯，羧基化氧化聚乙烯蜡，硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料和抗氧化剂1010在温度为60‑80℃下搅拌，升温至120℃进行脱泡，真空脱泡30min后停止搅拌，除去真空，最后将产品倒入铝箔袋中密封保存。...

【技术特征摘要】
1.一种玄武岩颗粒增强聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将玄武岩颗粒放入行星式球磨机上，按球料比2-4:1混合，按照转速300-500r/min进行球磨，有效球磨时间控制为15-20h；S2.将步骤S1球磨后的玄武岩颗粒和研磨后的微晶纤维素混合，质量比为1:1-2，然后加入去离子水后磁力搅拌均匀后加入占混合料质量0.5-2％的催化剂六水合硫酸亚铁铵，继续搅拌10-30min，最后在水热反应釜中，在温度为200-250℃下反应16-24h，取出后洗涤烘干得到玄武岩/炭复合材料；S3.将玄武岩/炭复合材料边搅拌边逐滴滴加等体积硬脂酸热乙醇溶液，滴加结束后继续搅拌，随后将粉体烘干，得到硬脂酸改性玄武岩/炭复合材料；S4.将聚己二酸己二醇酯二醇和聚醚按摩尔比2-4：1-3混合后脱水，脱水后将反应体系的温度调整至60℃，加入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯缓慢搅拌致物料混合均匀，快速升温至80℃后反应2-5h，加入催化剂，继续搅拌反应20-40min，得到聚氨酯预聚体；S5.将步骤S4制备得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员：金丽丹，
申请(专利权)人：金丽丹，
类型：发明
国别省市：浙江,33