氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，包括：配制含有氧化石墨烯的分散液；配制铸膜液；使用喷丝板和凝固浴之间的空气浴浸入凝固浴中，通过溶剂和非溶剂水的传质交换而形成中空纤维基膜；用环氧树脂浇铸切头；制作中空纤维脱盐膜。本发明专利技术通过利用基于氧化石墨烯的易于分散性、亲水性和机械性能，可充分分散到基膜铸膜液中，增加了膜的通透性，亲水性，机械性能和抗拉强度；再通过界面聚合的方式，在水相中混入氧化石墨烯，在基膜表面形成脱盐层，其中基膜中嵌入的氧化石墨烯可以提高膜强度，而脱盐层中引入的氧化石墨烯可以增加产水通量，同时通过基膜截留性能的选择制备具有选择脱盐效果的中空纤维脱盐膜。

Preparation of Graphene Oxide Modified Hollow Fiber Desalination Membrane

The invention relates to a preparation method of graphene oxide modified hollow fiber desalination film, which includes: preparing dispersing solution containing graphene oxide; preparing casting film liquid; immersing air bath between spinneret and coagulation bath in coagulation bath, forming hollow fiber basement membrane through mass transfer exchange between solvent and non-solvent water; casting cutting head with epoxy resin; and making hollow fiber desalination film. The invention can be fully dispersed into the base film casting solution by making use of the easy dispersion, hydrophilicity and mechanical properties of graphene oxide, which increases the permeability, hydrophilicity, mechanical properties and tensile strength of the film, and then mixes graphene oxide into the water phase by interfacial polymerization to form a desalination layer on the surface of the base film, in which graphene oxide embedded in the base film can be used to improve the permeability, hydrophilicity, mechanical properties and tensile strength of the film. High membrane strength, and the introduction of graphene oxide in the desalination layer can increase the water production flux. At the same time, hollow fiber desalination membrane with selective desalination effect can be prepared by choosing the interception performance of the basement membrane.

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法
本专利技术涉及膜分离
，尤其涉及一种氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法。
技术介绍
目前应用比较广泛的脱盐膜主要有反渗透和纳滤膜，其结构包括中空纤维式、卷式、板框式和管式。其中卷式膜是市面上应用比较多的类型，中空纤维膜具有较高的比表面积、填充密度和易于封装的优势，虽然膜技术工作者近年来对中空纤维反渗透和中空纤维纳滤膜做了很多研究，而大多数膜的抗拉强度、抗污染性、水通量均不理想。中空纤维脱盐膜包括支撑层和脱盐层，是分开制备的，其中支撑层基膜的制备方法主要包括非溶剂相转换法、熔融纺丝拉伸法以及热致相分离法。分离层的制备主要通过复合浇铸、界面聚合、等离子聚合、原位聚合等方法使选择性膜层沉积于具有高孔隙率的基膜表面从而形成中空纤维脱盐膜。但多孔支撑层即基膜的强度、孔隙率和孔径分布，直接影响到中空纤维脱盐膜的抗拉强度和水通量；而脱盐层的材料，以及基膜截留性能的选择，直接影响到中空纤维脱盐膜的选择性分盐效果。目前的中空纤维反渗透及纳滤膜存在抗拉强度和水通量比较低的问题，此外，无论是反渗透还是纳滤膜其对硫酸镁溶液的截留率均在90％以上，没有一种具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将氧化石墨烯加入到指定量溶剂中，再放入超声仪中超声4‑10h，使氧化石墨烯均匀分散在溶剂中，得到含有氧化石墨烯的分散液；步骤2：将指定量溶剂倒入反应釜中，升温至60‑80℃，加热后将致孔剂加入指定量溶剂中充分搅拌溶解并倒入反应釜中充分搅拌，搅拌时间30‑60min，搅拌后将亲水剂加入反应釜中继续搅拌，搅拌10‑30min并在搅拌后加入所述步骤1中制备的分散液，搅拌10‑30min后，加入树脂，继续搅拌6‑12h，形成均相的铸膜液；步骤3：对所述步骤2中的铸膜液在50‑80℃下进行真空脱泡10‑16h，芯液在30‑60℃下...

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯改性中空纤维脱盐膜的制备方法，其特征在于，包括：步骤1：将氧化石墨烯加入到指定量溶剂中，再放入超声仪中超声4-10h，使氧化石墨烯均匀分散在溶剂中，得到含有氧化石墨烯的分散液；步骤2：将指定量溶剂倒入反应釜中，升温至60-80℃，加热后将致孔剂加入指定量溶剂中充分搅拌溶解并倒入反应釜中充分搅拌，搅拌时间30-60min，搅拌后将亲水剂加入反应釜中继续搅拌，搅拌10-30min并在搅拌后加入所述步骤1中制备的分散液，搅拌10-30min后，加入树脂，继续搅拌6-12h，形成均相的铸膜液；步骤3：对所述步骤2中的铸膜液在50-80℃下进行真空脱泡10-16h，芯液在30-60℃下真空脱泡4-8h，铸膜液和芯液脱泡完毕后，再通过喷丝板形成纺丝细流，经过喷丝板和凝固浴之间的空气浴浸入凝固浴中，通过溶剂和非溶剂水的传质交换而形成中空纤维基膜，所述基膜先经过纯水漂洗和浸泡8-16h后，再在甘油水中浸泡4-10h，基膜可为内外压两种形式，其中凝固浴温度可为20-50℃，空气浴可为1-10cm，环境温度为25-30℃，环境湿度为40-70％RH。步骤4：对所述步骤3中制备的基膜用超声波清洗10-30min，清洗后浸泡到纯水中备用；步骤5：使用2根DN25的PVC管用三通连接，取25根中空纤维基膜装入管子中，两端分别用环氧树脂浇铸切头，若使用内压的方式进行切头，则侧面三通处为产水口，若以外压的方式进行切头，则侧面三通处为进水口；步骤6：将0.5-2.5wt％氧化石墨烯、0.05-3wt％哌嗪以及PH调节剂以及溶剂均匀混合搅拌30-60min；步骤7：将多元酰氯溶于溶剂中，多元酰氯的含量为0.05-5wt％，其中多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯或对苯二甲酰氯中的一种或多种，溶剂可为正...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾凡付，许白羽，晁燕，钱铖，
申请(专利权)人：德蓝水技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65