一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法及检测系统技术方案

本发明专利技术提供了一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法，包括：将高纯正硅酸乙酯加热至沸点或沸点以上，然后以永久性气体作为载体携带正硅酸乙酯蒸汽至钠钾合金中，反应后，检测气体中氢气的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。与现有技术相比，本发明专利技术利用蒸汽态的水分与钠钾合金发生反应产生氢气，且氢气不与其他物质反应，可精确得到氢气的含量，检测设备稳定，极大地提高了检测的可靠性，进而提高了高纯正硅酸乙酯中水分测量的准确性与精准度。

A Detection Method and System for Trace Moisture in High Purity Ethyl Orthosilicate

The invention provides a method for detecting trace moisture in high purity ethyl orthosilicate, which includes heating high purity ethyl orthosilicate to boiling point or above, then carrying ethyl orthosilicate vapor into sodium potassium alloy with permanent gas as carrier, after reaction, detecting hydrogen content in gas, and obtaining water content in high purity ethyl orthosilicate. Compared with the prior art, the present invention uses steam water to react with sodium potassium alloy to produce hydrogen, and hydrogen does not react with other substances, so the content of hydrogen can be accurately obtained, the detection equipment is stable, the reliability of detection is greatly improved, and the accuracy and accuracy of moisture measurement in high purity ethyl orthosilicate are further improved.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法及检测系统
本专利技术属于半导体
，尤其涉及一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法及检测系统。
技术介绍
半导体工艺形成氧化层的方法主要有热氧化(针对能形成自身稳定氧化层的半导体材料)、低压化学气相淀积(LPCVD)、等离子增强化学气相淀积(PECVD)和常压化学气相淀积(APCVD)等，其中由于APCVD要求的气流量大，且工艺产生颗粒相对较多，目前大多数半导体工艺已很少使用。正硅酸乙酯(TEOS)用于LPCVD时，TEOS从液态蒸发成气态，在700～750℃、300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3％，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。应用正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积，可在一定程度上弥补SiC氧化层过薄和PECVD二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOSLPCVD技术与高温氧化技术的合理运用，既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力，又提高了器件的电性能和成品率，同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。采用此技术后，SiC芯片的直流成品率得到提高，微波功率器件的对比流片结果显示微波性能也得到了明显的提升，功率增益比原工艺提高了1.5dB左右，功率附加效率提升了近10％。但由于高纯正硅酸乙酯材料本身的功能性要求，对其中杂质要求十分苛刻，尤其是对水分的要求需要小于5×10-6(质量比，转换为摩尔比为58×10-6)以下，如何准确测试出水分含量是本产品核心品质要求。目前通常采用卡尔费休法对高纯正硅酸乙酯中水分含量进行检测，基本原理如下：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应，具体化学反应方程式：I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4；但此反应为可逆反应，当硫酸浓度达到0.05％以上时，即可发生逆反应，但如加入适当的碱性物质中和反应过程中生成的酸，则可使其按照正方向进行。经实验证明，在高纯正硅酸乙酯体系中加入吡啶C5H5N，即可使反应向右进行，此时反应式为：C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)；但声称的硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗水分而干扰测定，为使其稳定，可加入无水乙醇：C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)+CH3OH(无水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)。综合上述三步反应得到总的反应式为：I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH→2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)。在实际应用中，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。卡尔费休试剂的有效浓度取决于碘的浓度，但新配制的试剂其有效浓度不断降低，除试剂中各组分本身也含有一些水分外，主要原因是由于一些副反应较高消耗了一部分碘。这也说明这种试剂需要单独配制，分甲乙两种试剂分别贮存，临用时再混合。我国市场上使用的卡尔费休水分测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。测试时需要将样品称量好后，注入卡尔费休检测仪的电解池中，通过电解反应计算出水分的含量，但注入的试剂与卡尔费休试剂混合是否充分和完全，均是依靠经验，电解溶液中的水分存在扩散不均匀的问题，导致测量数据可能偏小，且标定需要采用标准试剂进行，标定的溶液需要现场操作和现场使用，人为的不确定性太多，导致最终的标准溶液的可靠性降低，进而使卡尔费休检测法依然存在转化效率的问题，效率的高低直接取决于甲醇溶液中二氧化硫的含量(存在挥发问题)以及单质碘的含量(因副反应而导致含量降低)。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种具有较高可靠性与精准度的高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法及检测系统。本专利技术提供了一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法，包括：将高纯正硅酸乙酯加热至沸点或沸点以上，然后以永久性气体作为载体携带正硅酸乙酯蒸汽至钠钾合金中，反应后，检测气体中氢气的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。优选的，反应后，冷却，检测气体中氢气的含量。优选的，将永久性气体冷却，检测永久性气体中氢气与水分的含量，根据气体中氢气的含量与永久性气体中氢气与水分的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。优选的，将永久性气体通入至钠钾合金反应后，检测反应后永久性气体中氢气的含量，根据气体中氢气的含量与反应后永久性气体中氢气的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。本专利技术还提供了一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测系统，包括：永久性气体通入管路；高纯正硅酸乙酯汽化室；所述永久性气体通入管路与高纯正硅酸乙酯汽化室相连通；反应室；所述反应室与高纯正硅酸乙酯汽化室相连通；所述反应室内设置有钠钾合金；氢气检测装置；所述氢气检测装置与反应室相连通。优选的，还包括冷却室；所述反应室通过冷却室与氢气检测装置相连通。优选的，所述永久性气体通入管路通过冷却室与氢气检测装置相连通。优选的，还包括水分检测装置；所述水分检测装置与冷却室相连通。优选的，所述永久性气体通入管路与反应室相连通。优选的，所述高纯正硅酸乙酯汽化室的高径比为2～10；所述反应室的高径比为2～20。本专利技术提供了一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法，包括：将高纯正硅酸乙酯加热至沸点或沸点以上，然后以永久性气体作为载体携带正硅酸乙酯蒸汽至钠钾合金中，反应后，检测气体中氢气的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。与现有技术相比，本专利技术利用蒸汽态的水分与钠钾合金发生反应产生氢气，且氢气不与其他物质反应，可精确得到氢气的含量，检测设备稳定，极大地提高了检测的可靠性，进而提高了高纯正硅酸乙酯中水分测量的准确性与精准度。附图说明图1为本专利技术提供的高纯正硅酸乙酯中微量水分检测系统的结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法，包括：将高纯正硅酸乙酯加热至沸点或沸点以上，然后以永久性气体作为载体携带正硅酸乙酯蒸汽至钠钾合金中，反应后，检测气体中氢气的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。本专利技术基于钠钾合金在常温常压下为液态，而且其在700℃以上才能转变成蒸汽的物理特性。钠钾合金在正硅酸乙酯沸点区域范围内不会产生金属蒸汽，且其自身化学性质十分活泼，可以与游离态和蒸汽态的水分发生化学反应并生成氢气，同时氢气不与本物系中的其他物质反应，具有在检测器如气相色谱仪DID检测器上响应灵敏的特点，外标法测试简便，准确等特点。将高纯正硅酸乙酯加热至沸点或沸点以上，优选加热至165℃～168℃。正硅酸乙酯的沸点比水高，可确保高纯正硅酸乙酯中的水分能够本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法，其特征在于，包括：将高纯正硅酸乙酯加热至沸点或沸点以上，然后以永久性气体作为载体携带正硅酸乙酯蒸汽至钠钾合金中，反应后，检测气体中氢气的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。

【技术特征摘要】
1.一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测方法，其特征在于，包括：将高纯正硅酸乙酯加热至沸点或沸点以上，然后以永久性气体作为载体携带正硅酸乙酯蒸汽至钠钾合金中，反应后，检测气体中氢气的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，反应后，冷却，检测气体中氢气的含量。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，将永久性气体冷却，检测永久性气体中氢气与水分的含量，根据气体中氢气的含量与永久性气体中氢气与水分的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将永久性气体通入至钠钾合金反应后，检测反应后永久性气体中氢气的含量，根据气体中氢气的含量与反应后永久性气体中氢气的含量，得到高纯正硅酸乙酯中水分的含量。5.一种高纯正硅酸乙酯中微量水分的检测系统，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：金向华，夏致远，师东升，王新喜，许军州，齐相前，
申请(专利权)人：苏州金宏气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32