一种四环素类抗生素痕量分析的新型固相萃取柱与应用制造技术

本发明专利技术涉及一种四环素类抗生素痕量分析的新型固相萃取柱与应用，应用方法具体为：采用的新型固相萃取柱,通过氢键，π‑π键和静电吸附作用实现对四环素类抗生素有效富集和分离,选择性高,抗基质效应强,同时应用HPLC‑MS/MS进行定量分析检测水中5种四环素类抗生素。与现有技术相比，本发明专利技术的检测结果精度可靠,检出限低,可有效的应用于粪便、土壤、地表水和饮用水中痕量四环素类抗生素的检测和定量分析。

A New Solid Phase Extraction Column for Trace Analysis of Tetracycline Antibiotics and Its Application

The present invention relates to a new solid phase extraction column for trace analysis of tetracycline antibiotics and its application. The application method is as follows: a new solid phase extraction column is used to effectively enrich and separate tetracycline antibiotics through hydrogen bond, pi pi bond and electrostatic adsorption, with high selectivity and strong anti-matrix effect. At the same time, five tetracycline antibiotics in water are quantitatively analyzed and detected by HPLC MS/MS. Bioelement. Compared with the prior art, the detection result of the present invention has reliable accuracy and low detection limit, and can be effectively applied to the detection and quantitative analysis of trace tetracycline antibiotics in feces, soil, surface water and drinking water.

【技术实现步骤摘要】
一种四环素类抗生素痕量分析的新型固相萃取柱与应用
本专利技术属于痕量抗生素
，涉及一种用于水环境中四环素类抗生素痕量分析的新型固相萃取柱及其应用。
技术介绍
四环素类抗生素(TCs)是20世纪40年代发现的一类广谱抗生素，该类抗生素可以治疗革兰阳性和阴性细菌、细胞内支原体、衣原体和立克次氏体引起的感染，被广泛应用于疾病治疗和畜牧养殖。但是由于TCs在生物体内仅有很少一部分被生物吸收降解，绝大部分以母体形式排除体外，通过地表径流在自然界中迁移进入水环境中直接影响人类健康，同时环境中TCs的长期暴露会诱发抗性菌的产生和抗性基因的转移。因此，水环境中TCs的残留情况越来越多的受到人类关注。目前TCs在地下水、地表水、水厂中普遍被检出，其中地表水中检出频率高达90％，浓度高达μg/L。其中四环素(TC)，土霉素(OTC)，金霉素(CTC)，美他环素(MTC)，强力霉素(DOC)作为第一代和第二代TCs，因其广谱、便于吸收且成本低，所以应用最为广泛。因此，建立水环境中TCs的痕量检测分析方法是对其开展有效控制的基础和前提。对于水体中痕量TCs的检测分析，最常用的就是固相萃取法(SPE)，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四环素类抗生素痕量分析的新型固相萃取柱，其特征在于，采用以下方法制备得到：将2,3‑萘二酚溶于二氯乙烷中，再加入二甲氧基甲烷，搅拌，加入无水氯化铁。反应液升温至80℃，并在此状态下保持24小时，冷却后，抽滤，收集固体，固体用甲醇洗涤，并用甲醇索氏提取，即得到目的产物NTdiol‑POP。

【技术特征摘要】
1.一种四环素类抗生素痕量分析的新型固相萃取柱，其特征在于，采用以下方法制备得到：将2,3-萘二酚溶于二氯乙烷中，再加入二甲氧基甲烷，搅拌，加入无水氯化铁。反应液升温至80℃，并在此状态下保持24小时，冷却后，抽滤，收集固体，固体用甲醇洗涤，并用甲醇索氏提取，即得到目的产物NTdiol-POP。2.根据权利要求1所述的一种四环素类抗生素痕量分析的新型固相萃取柱，其特征在于，2,3-萘二酚、二氯乙烷、二甲氧基甲烷和无水氯化铁的添加量之比为10mmol：20mL：30mmol：40mmol。3.如权利要求1或2所述的四环素类抗生素痕量分析的新型固相萃取柱在检测分析水环境中痕量TCs的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：(1)新型固相萃取柱的装填：往填料柱底部预放置垫片，再填充好NTdiol-POP填料，接着，采用垫片封住上部，即制成新型固相萃取柱；(2)样品前处理：取测试水样过滤除去悬浮物，调节pH并加入络合剂，再加入内标物，完成预处理；(3)目标物TCs富集：先对步骤(1)制备的新型固相萃取柱进行活化，再将步骤(2)得到的预处理后的水样过柱萃取富集，接着淋洗新型固相萃取柱，并真空干燥除去水分，再继续用洗脱溶剂洗脱目标物，收集洗脱液，在氮气流下吹干，并用有机溶液定容，纯化后转移至棕色进样瓶中待测；(4)分析检测：采用LC-MS/MS分析步骤(3)中定容后的样品，再由根据步骤(1)-步骤(3)中方法得到的标准工作曲线，即可得到目标物TCs与相应内标物的浓度比值，最后，将得到的浓度比值乘以步骤(1)加入的各内标物的浓度，即得到测试水样中TCs的浓度。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔长征，胡军，张天阳，曹赞，张申平，姚诗杰，胡亚茹，任静，冉雨灵，薛佳佳，张磊，赵剑锋，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31