The invention provides a preparation method of sulfonylamine, an intermediate of florfenicol, which belongs to the field of pharmaceutical intermediate synthesis technology. In a pressure vessel, methylsulfonyl phenylserine ethyl ester, potassium borohydride and methanol will be fed continuously at 35 65 (?) C for one time or through a pipeline reactor. The pressure of the backup valve will be less than 0.1 MPA. After the reaction is over, the reaction liquid will be flash evaporated by the pressure in the vessel. The methylsulfonamiddles obtained will continue to react to form a fluorobenicol intermediate ring compound. The invention adopts a catalytic amount of potassium borohydride reaction to obtain impurity content less than 0.5%, short reaction time, relatively simplified product purification, effectively reducing the risk of hydrogen spillover, and is an effective green reduction process.
【技术实现步骤摘要】
一种氟苯尼考中间体甲砜胺的制备方法
本专利技术涉及医药中间体的制备方法，具体涉及一种氟苯尼考中间体甲砜胺的制备方法，属于医药中间体合成工艺放大
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技术介绍
(1R,2R)-2-氨基-1-(对甲砜苯基)-1,3-丙二醇，英文名(1R,2R)-2-amino-1-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-1,3-propandiol，简称甲砜胺。目前是由D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯经过还原后得到，是兽药氟苯尼考及甲砜霉素最重要的中间体。US2007/55066公开了D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯和1.5当量硼氢化钾在50-60℃在甲醇溶剂，可以定量还原得到甲砜胺的溶液；即本申请采用过量的硼氢化钾进行还原，该反应在淬灭时会产生大量的氢气，存在更大安全隐患。CN101550110A也报道了采用当量以上硼氢化钾进行还原的类似反应体系。CN103570638A公开了以无水氯化钙为催化剂，D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钾在45-50℃在甲醇或乙醇溶剂中，进行还原反应3-5h得到甲砜胺溶液，接着加入盐酸或者硫酸进行酸化，分离得到甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐，接着采用碱...
【技术保护点】
1.一种甲砜胺的制备方法，其特征在于：一次性在高压釜中投入D‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯、硼氢化钾和甲醇，控制温度35‑65℃，反应结束，将反应液进行闪蒸，得到甲砜胺。
【技术特征摘要】
1.一种甲砜胺的制备方法，其特征在于：一次性在高压釜中投入D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯、硼氢化钾和甲醇，控制温度35-65℃，反应结束，将反应液进行闪蒸，得到甲砜胺。2.根据权利要求1中的制备方法，其特征在于：所述D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯、硼氢化钾和甲醇的重量比为300：60-80：1800-2500。3.根据权利要求1中的制备方法，其特征在于：反应过程中利用备压阀控制压力低于0.1MPA。4.根据权利要求1中的制备方法，其特征在于：还原剂硼氢化钾替换为硼氢化...
【专利技术属性】
技术研发人员：周留扣，杨智深，王岩，
申请(专利权)人：栎安化学上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31
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