一种MnOOH的制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，尤其涉及一种MnOOH的制备方法。本发明专利技术提供了一种MnOOH的制备方法，包括以下步骤：将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应，得到MnOOH。本发明专利技术制备方法制备MnOOH只需将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应便可，所需的原料少，减少了MnOOH的制备成本，制备方法简单、步骤少，环境友好，并且，实验结果表明，采用本发明专利技术制备方法可制备出多种类型的MnOOH，包括线型MnOOH、棒状型MnOOH和花状型MnOOH等。

A preparation method of MnOOH

The invention belongs to the technical field of materials, in particular to a preparation method of MnOOH. The invention provides a preparation method of MnOOH, which comprises the following steps: hydrothermal reaction of potassium permanganate and acetate to obtain MnOOH. The preparation method of the present invention can prepare MnOOH only by hydrothermal reaction of potassium permanganate and acetate, which requires fewer raw materials and reduces the preparation cost of MnOOH. The preparation method is simple, less steps and environmentally friendly. Moreover, the experimental results show that various types of MnOOH can be prepared by the preparation method of the present invention, including linear MnOH, rod-shaped MnOH and flower-shaped MnOH.

【技术实现步骤摘要】
一种MnOOH的制备方法
本专利技术属于材料
，尤其涉及一种MnOOH的制备方法。
技术介绍
随着一系列新能源汽车扶持政策即将出台，届时将带动锂电池行业快速增长，并向人造卫星、航空航天和储能方面拓展，国内锂电池市场份额将快速增长，国内锂电池企业拥有巨大的市场增长空间。目前已经在研究的电池有锂离子电池、锂空电池、锂硫电池、钠离子电池等，锂离子电池已经应用到市场中，其它电池依旧处于开发研究阶段。目前锂离子电池负极材料的种类主要有碳基材料、过渡金属氧化物材料、以及复合金属氧化物材料等。采用过渡金属氧化物作为锂电池的电极材料，具有优异的电压平台和比容量。近年来，有特殊形貌纳米锰氧化物衍生物成为了锂离子电池负极材料的研究热点，尤其是MnOOH，如线性MnOOH具有较大的比表面积和长度/直径比，可以提供更多的活性位点且减少电子和离子的扩散长度。但是，现有制备方法制备MnOOH所需的原料较多，步骤较为复杂繁琐。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种MnOOH的制备方法，用于解决现有制备方法制备MnOOH所需的原料较多，步骤较为复杂繁琐的问题。本专利技术的具体技术方案如下：一种MnOOH的制备方法，包括以下步骤：将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应，得到MnOOH。本专利技术制备方法制备MnOOH只需将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应便可，所需的原料少，减少了MnOOH的制备成本，制备方法简单、步骤少，环境友好，并且，实验结果表明，采用本专利技术制备方法可制备出多种类型的MnOOH，包括线型MnOOH、棒状型MnOOH和花状型MnOOH等。优选的，所述将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应之后，所述得到MnOOH之前，还包括：后处理；所述后处理为依次进行洗涤和干燥，洗涤优选为抽滤洗涤。优选的，所述醋酸盐选自醋酸铵、醋酸钾或醋酸钠。优选的，所述水热反应的温度为140℃～180℃，更优选为160℃～180℃；所述水热反应的时间为6h～48h。优选的，所述高锰酸钾和所述醋酸盐的摩尔比为1：1～2；所述水热反应的时间为18h～48h。本专利技术中，高锰酸钾和醋酸盐的摩尔比为1：1～2，水热反应的时间为18h～48h，可制备得到线型MnOOH，并具有一定的排列取向，长度为15μm～25μm，直径为50nm～150nm，长径比为200～300倍。本专利技术制备得到的MnOOH具有丰富的1×1与2×2微观孔道结构，同时线型MnOOH为一维结构，使其具有较大的比表面积，在气体吸附中具有良好的吸附性能，可作为吸附剂；在电子转移中具有较好的电化学活性，可作为锂电池的负极材料。现有线型MnOOH的制备方法是采用高锰酸钾与次氯酸钾反应，然后加入醋酸等酸，反应中引入卤素，次氯酸钾在反应过程中与高锰酸钾存在危险性，而且是多步骤反应。而本专利技术制备方法只需将高锰酸钾和醋酸盐进行一步水热反应便可，所需的原料少，减少了MnOOH的制备成本，制备方法简单、步骤少，降低了反应的危险系数。优选的，所述醋酸盐为醋酸铵。优选的，所述醋酸铵的反应浓度为0.02M～0.05M；所述高锰酸钾的反应浓度为0.02M～0.05M。更优选的，醋酸铵的反应浓度为0.03M～0.04M；所述高锰酸钾的反应浓度为0.03M～0.04M。本专利技术中，醋酸盐为醋酸铵能够使得水热反应有更改的产率，得到的MnOOH结晶度更好。醋酸盐为醋酸铵可利于线型MnOOH的形成，醋酸铵的反应浓度为0.02M～0.05M，高锰酸钾的反应浓度为0.02M～0.05M也利于线型MnOOH的形成。优选的，所述高锰酸钾和所述醋酸盐的摩尔比为1：1～2；所述水热反应的时间为6h～12h。本专利技术中，高锰酸钾和醋酸盐的摩尔比为1：1～2，水热反应的时间为6h～12h，可制备得到花状型MnOOH。优选的，所述高锰酸钾和所述醋酸盐的摩尔比小于1：2。本专利技术中，高锰酸钾和醋酸盐的摩尔比小于1：2，可制备得到棒状型MnOOH。本专利技术中，高锰酸钾和醋酸盐的摩尔比为1：2，水热反应的时间为18h～48h，既可制备得到棒状型MnOOH，还可制备得到线型MnOOH。优选的，所述干燥的温度为40℃～80℃，更优选为40℃～70℃，进一步优选为60℃；所述干燥的时间为4h～8h，更优选为6h。综上所述，本专利技术提供了一种MnOOH的制备方法，包括以下步骤：将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应，得到MnOOH。本专利技术制备方法制备MnOOH只需将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应便可，所需的原料少，减少了MnOOH的制备成本，制备方法简单、步骤少，环境友好，并且，实验结果表明，采用本专利技术制备方法可制备出多种类型的MnOOH，包括线型MnOOH、棒状型MnOOH和花状型MnOOH等。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为本专利技术实施例1制备得到的线型MnOOH的XRD图谱；图2为本专利技术实施例1制备得到的线型MnOOH的SEM图；图3为本专利技术实施例3制备得到的线型MnOOH的SEM图；图4为本专利技术实施例3制备得到的棒状型MnOOH的SEM图；图5为本专利技术实施例4制备得到的花状型MnOOH的SEM图；图6为本专利技术实施例5制备的MnOOH作为锂离子电池阳极在0.1C/g的电流密度下充放电循环性能图；图7为本专利技术实施例6不同还原剂下水热反应产物锰氧化物的XRD图谱。具体实施方式本专利技术提供了一种MnOOH的制备方法，用于解决现有制备方法制备MnOOH所需的原料较多，步骤较为复杂繁琐的问题。下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1称取1mmolKMnO4和1.6mmolCH3COONH4溶于30mL超纯水中，在室温下搅拌至完全溶解，然后将混合后的溶液转移至带有聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，放置于烘箱中并加热至180℃，恒温保持24h进行水热反应，待水热反应完成后，将得到的产物进行抽滤洗涤与干燥，得到的固体产物放置于60℃的烘箱干燥6h，得到MnOOH。请参阅图1和图2，分别为本专利技术实施例1制备得到的线型MnOOH的XRD图谱和本专利技术实施例1制备得到的线型MnOOH的SEM图。图1中，本专利技术实施例1制备得到的MnOOH和标准品MnOOH的X射线衍射图谱相同，无杂质峰，表明高锰酸钾和醋酸铵进行水热反应能够制得MnOOH，制得的MnOOH为单晶结构。图2表明，本专利技术实施例1制备得到的MnOOH为线型MnOOH，并具有一定的排列取向，长度为15μm～25μm，直径为50nm～150nm，长径比为200～300倍。本专利技术实施例1制备得到的MnOOH具有丰富的1×1与2×2微观孔道结构，同时由于其为超长纳米线结构，使其具有较大的比表面积，比表面积为121m2/g。实施例2称取1mmolKMnO4和1.6mmolCH3COONH4溶于30mL超纯水中，在室温下搅拌至完全溶解，然后将混合后的溶液转移至带有聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，放置于烘箱中并加热至160℃，恒温保持36h进行水热反应，待水热反应完成后，将得到的产物进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MnOOH的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应，得到MnOOH。

【技术特征摘要】
1.一种MnOOH的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应，得到MnOOH。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将高锰酸钾和醋酸盐进行水热反应之后，所述得到MnOOH之前，还包括：后处理；所述后处理为依次进行洗涤和干燥。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸盐选自醋酸铵、醋酸钾或醋酸钠。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为140℃～180℃；所述水热反应的时间为6h～48h。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾和所述醋酸盐的摩尔比为1：1～2；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：成晓玲，李文奎，黄露茵，潘光敏，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44