一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，包括，水解液配制步骤：在离子水中加入盐酸和冰乙酸，然后加水稀释，再加入乙腈，混合均匀，得到水解液；水浴步骤：取粘胶剂，在粘胶剂中加入水解液，水浴加热，得到水溶液；测定步骤：将水溶液过滤膜，然后经过液相串联质谱仪测定。本发明专利技术的测定方法利用液相串联质谱测定二苯基甲烷二异氰酸酯的水解产物，操作简单，效率高，准确度高。

A Method for the Determination of Diphenylmethane Diisocyanate in Adhesive

The invention discloses a method for determination of diphenylmethane diisocyanate in adhesives, which includes the following steps: adding hydrochloric acid and glacial acetic acid in ionic water, diluting with water, adding acetonitrile, mixing evenly, and obtaining hydrolysate; water bath steps: taking adhesives, adding hydrolysate in adhesives, heating with water bath, and obtaining water solution; determination steps: adding water to dilute the ionic water, adding acetonitrile, mixing evenly, and obtaining water solution; Solution filtration membranes were then determined by liquid phase tandem mass spectrometry. The method for determining the hydrolysate of diphenylmethane diisocyanate by liquid phase tandem mass spectrometry has the advantages of simple operation, high efficiency and high accuracy.

【技术实现步骤摘要】
一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法
本专利技术涉及化学检测领域，尤其涉及一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法。
技术介绍
异氰酸酯是重要的合成中间体，可制作一系列杀虫剂、除草剂。目前应用最广的有：异氰酸酯甲苯二异氰酸酯(TolueneDiisocyanate，简称TDI)；二苯基甲烷二异氰酸酯(MethylenediphenylDiisocyanate，简称MDI)。异氰酸酯对人体的危害很大。主要是分子中的异氰酸酯基团NCO具有高度不饱和性，非常活泼，极易与其他含活泼氢原子的化合物反应。能与人体的蛋白质反应，生成变性蛋白；异氰酸酯的蒸气能与眼泪中的水反应生成胺，刺激眼粘膜，有强烈的催泪作用；吸入后刺激呼吸系统，引起干咳、喉痛。长期吸入二异氰酸酯将损伤肺部，引起头痛、支气管炎和哮喘；对于患有哮喘病的过敏体质者，吸入异氰酸酯后，可能会引起过敏反应，造成呼吸困难等症状，严重的将导致死亡。现在国内外检测二苯基甲烷二异氰酸酯的方法主要有气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法主要是通过水解后利用酸酐衍生测定，操作繁琐，所采用的衍生试剂成本高。液相色谱法主要是通过氨基哌嗪等衍生后液相色谱或者质谱测定，同样操作繁琐，成本高。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，该测定方法利用液相串联质谱测定二苯基甲烷二异氰酸酯的水解产物，操作简单，效率高，准确度高。本专利技术的目的采用如下技术方案实现：一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，包括，水解液配制步骤：在离子水中加入盐酸和冰乙酸，然后加水稀释，再加入乙腈，混合均匀，得到水解液；水浴步骤：取粘胶剂，在粘胶剂中加入水解液，水浴加热，得到水溶液；测定步骤：将水溶液过滤膜，然后经过液相串联质谱仪测定。进一步地，水解液配制步骤中，离子水的体积为300mL，盐酸的体积为18-20mL，冰乙酸的体积为22-30mL，加水稀释至500mL。进一步地，水解液配制步骤中，乙腈的体积为500mL。进一步地，水浴步骤中，水浴步骤中，粘胶剂的质量为0.1g，水解液的体积为20mL。进一步地，水浴步骤中，水浴加热的温度为60-80℃，时间为55-65min。进一步地，测定步骤中，滤膜的孔径为0.45μm。进一步地，测定步骤中，液相串联质谱仪的液相色谱条件为：WatersACQUITYUPLCBEHC18柱，50mm×2.1mm、1.7μm色谱柱；柱温40℃；进样量1μL；流速为0.3mL/min；流动相A为质量浓度为0.1％的甲酸水溶液，B为甲醇；梯度洗脱程序为：0.00-1.00min，85％-85％A；1.00-2.00min，85％-15％A；2.00-3.00min，15％-15％A；3.00-4.00min，15％-85％A；4.00-5.00min，85％-85％A。进一步地，测定步骤中，液相串联质谱仪的质谱条件为：电喷雾离子源；正离子扫描；毛细管电压1.5kV；离子源温度150℃；去溶剂气500℃；去溶剂气流量800L/h；气帘气流量50L/h；多反应监测模式检测；二苯基甲烷二异氰酸酯水解产物的特征离子质谱参数为199/199、199/106，定量离子为199/106。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，该测定方法克服了现有的气相色谱法和液相色谱法存在的操作繁琐和衍生试剂成本高的缺陷，利用液相串联质谱测定二苯基甲烷二异氰酸酯的水解产物，操作简单，效率高，准确度高。附图说明图1为实施例1的二苯基甲烷二异氰酸酯水解产物的色谱图；图2为信噪比图。具体实施方式下面，结合附图以及具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，包括，水解液配制步骤：在离子水中加入盐酸和冰乙酸，然后加水稀释，再加入乙腈，混合均匀，得到水解液；水浴步骤：取粘胶剂，在粘胶剂中加入水解液，水浴加热，得到水溶液；测定步骤：将水溶液过滤膜，然后经过液相串联质谱仪测定。作为进一步地实施方式，水解液配制步骤中，离子水的体积为300mL，盐酸的体积为18-20mL，冰乙酸的体积为22-30mL，加水稀释至500mL。作为进一步地实施方式，水解液配制步骤中，乙腈的体积为500mL。作为进一步地实施方式，水浴步骤中，粘胶剂与水解液的质量体积比为0.1g：20mL。作为进一步地实施方式，水浴步骤中，水浴加热的温度为60-80℃，时间为55-65min。作为进一步地实施方式，测定步骤中，滤膜的孔径为0.45μm。作为进一步地实施方式，测定步骤中，液相串联质谱仪的液相色谱条件为：WatersACQUITYUPLCBEHC18柱，50mm×2.1mm、1.7μm色谱柱；柱温40℃；进样量1μL；流速为0.3mL/min；流动相A为质量浓度为0.1％的甲酸水溶液，B为甲醇；梯度洗脱程序为：0.00-1.00min，85％-85％A；1.00-2.00min，85％-15％A；2.00-3.00min，15％-15％A；3.00-4.00min，15％-85％A；4.00-5.00min，85％-85％A。作为进一步地实施方式，测定步骤中，液相串联质谱仪的质谱条件为：电喷雾离子源；正离子扫描；毛细管电压1.5kV；离子源温度150℃；去溶剂气500℃；去溶剂气流量800L/h；气帘气流量50L/h；多反应监测模式检测；二苯基甲烷二异氰酸酯水解产物的特征离子质谱参数为199/199、199/106，定量离子为199/106。以下是本专利技术具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。实施例1：一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，包括，水解液配制步骤：在300mL离子水中加入18mL盐酸和22mL冰乙酸，然后加水稀释至500mL，再加入500mL乙腈，混合均匀，得到水解液；水浴步骤：取粘胶剂，在0.1g粘胶剂中加入20mL水解液，水浴加热，水浴加热的温度为66℃，时间为63min，得到水溶液；测定步骤：将水溶液过0.45μm滤膜，然后经过液相串联质谱仪测定。其中，液相串联质谱仪的液相色谱条件为：WatersACQUITYUPLCBEHC18柱，50mm×2.1mm、1.7μm色谱柱；柱温40℃；进样量1μL；流速为0.3mL/min；流动相A为质量浓度为0.1％的甲酸水溶液，B为甲醇；梯度洗脱程序为：0.00-1.00min，85％-85％A；1.00-2.00min，85％-15％A；2.00-3.00min，15％-15％A；3.00-4.00min，15％-85％A；4.00-5.00min，85％-85％A。液相串联质谱仪的质谱条件为：电喷雾离子源；正离子扫描；毛细管电压1.5kV；离子源温度150℃；去溶剂气500℃；去溶剂气流量800L/h；气帘气流量50L/h；多反应监测模式检测；二苯基甲烷二异氰酸酯水解产物的特征离子质谱参数为199/199、199/106，定量离子为199/106。实施例2：一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，其特征在于包括，水解液配制步骤：在离子水中加入盐酸和冰乙酸，然后加水稀释，再加入乙腈，混合均匀，得到水解液；水浴步骤：取粘胶剂，在粘胶剂中加入水解液，水浴加热，得到水溶液；测定步骤：将水溶液过滤膜，然后经过液相串联质谱仪测定。

【技术特征摘要】
1.一种粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，其特征在于包括，水解液配制步骤：在离子水中加入盐酸和冰乙酸，然后加水稀释，再加入乙腈，混合均匀，得到水解液；水浴步骤：取粘胶剂，在粘胶剂中加入水解液，水浴加热，得到水溶液；测定步骤：将水溶液过滤膜，然后经过液相串联质谱仪测定。2.如权利要求1所述的粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，其特征在于，水解液配制步骤中，离子水的体积为300mL，盐酸的体积为18-20mL，冰乙酸的体积为22-30mL，加水稀释至500mL。3.如权利要求1所述的粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，其特征在于，水解液配制步骤中，乙腈的体积为500mL。4.如权利要求1所述的粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，其特征在于，水浴步骤中，粘胶剂的质量为0.1g，水解液的体积为20mL。5.如权利要求1所述的粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，其特征在于，水浴步骤中，水浴加热的温度为60-80℃，时间为55-65min。6.如权利要求1所述的粘胶剂中二苯基甲烷二异氰酸酯的测定方法，其特征在于，测定步骤中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：栾建文，罗杰鸿，吴济舟，汪苹，黄云生，
申请(专利权)人：广州京诚检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44