一种双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备和质谱分析应用制造技术

本发明专利技术公开了一种双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备和质谱分析应用。复合物中的双杂原子是指氮和磷原子；复合物组成为：石墨烯/多孔碳的含量为75 wt%~92.0 wt%；氮原子的含量为3 wt%~10.0 wt%；磷原子的含量为1 wt%~5.0 wt%；氧原子的含量为4 wt%~10.0 wt%。首先通过改进的聚合物凝胶法制备得到石墨烯/聚苯胺凝胶复合物，并且高温碳化一步原位生成氮和磷共掺杂的三维石墨烯/多孔碳复合物。该复合物作为MALDI‑TOF MS的新型碳材料基质可用于小分子量化合物的质谱分析。本发明专利技术复合物作为新基质检测小分子化合物具有极低的背景干扰峰、高的灵敏性和良好的再现性等优点。

Preparation and Mass Spectrometric Analysis of a Diheteroatom Doped Graphene/Porous Carbon Composite

The invention discloses the preparation and mass spectrometric analysis application of a graphene/porous carbon composite doped with double heteroatoms. Diheteroatoms in the complex are nitrogen and phosphorus atoms; the composition of the complex is: the content of graphene/porous carbon is 75 wt%~92.0 wt%; the content of nitrogen atom is 3 wt%~10.0 wt%; the content of phosphorus atom is 1 wt%~5.0 wt%; and the content of oxygen atom is 4 wt%~10.0 wt%. First, the graphene / polyaniline gel composite was prepared by the improved polymer gel method, and the nitrogen and phosphorus Co doped three-dimensional graphene / porous carbon composites were synthesized in situ at high temperature. As a new carbon matrix of MALDI TOF MS, the complex can be used for mass spectrometry analysis of small molecular weight compounds. As a new matrix, the compound of the invention has the advantages of very low background interference peak, high sensitivity and good reproducibility.

【技术实现步骤摘要】
一种双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备和质谱分析应用
本专利技术涉及一种双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备和质谱分析应用，具体涉及一种氮和磷双掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备及其在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱中小分子化合物检测的应用。属于分析化学领域。
技术介绍
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOFMS）是一种新型的软电离生物质谱，它主要由基质辅助激光解吸（MALDI）离子化源和飞行时间（TOF）质量分析器组成。其中，MALDI技术最早由Tanaka提出，它是用激光照射被分析物和基质分子形成的共结晶薄膜，由于基质分子经辐射吸收能量，导致能量蓄积并迅速产热，从而使基质夹带存在于其基质中的被分析物分子因振动激发而诱导冲击波，脱离固态表面，并发生一系列分子、离子及光化学反应，形成质子化及碱金属加合的[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+或脱氢得到[M-H]+等一系列准分子离子的过程。另外，飞行时间（TOF）质量分析器是一种将离子源产生的离子利用脉冲电场加速后进入漂移管，并以恒定的速度飞向分析器，根据到达检测器的飞行时间不同而被检测即离子的飞行时间与待测离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 一种双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物，其特征在于：复合物中的双杂原子是指氮和磷原子；复合物组成为：石墨烯/多孔碳的含量为75 wt%~92.0 wt%；氮原子的含量为3 wt%~10.0 wt%；磷原子的含量为1 wt%~5.0 wt%；氧原子的含量为4 wt%~10.0 wt%。

【技术特征摘要】
1.一种双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物，其特征在于：复合物中的双杂原子是指氮和磷原子；复合物组成为：石墨烯/多孔碳的含量为75wt%~92.0wt%；氮原子的含量为3wt%~10.0wt%；磷原子的含量为1wt%~5.0wt%；氧原子的含量为4wt%~10.0wt%。2.一种权利要求1所述的双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）在搅拌加冰浴条件下，以10滴/分钟缓慢滴加植酸溶液至石墨烯溶液中，随后，以相同的速度滴加苯胺溶液，待混合均匀之后备用；（2）在步骤（1）所得混合溶液中，在搅拌条件下快速加入过硫酸铵溶液，随后继续在冰浴条件下保持12小时获得石墨烯/聚苯胺凝胶，然后采用透析洗涤和冷冻干燥处理得到石墨烯/聚苯胺固体粉末；（3）将步骤（2）所得石墨烯/聚苯胺固体粉末，在氩气保护下，高温碳化即可获得三维网状结构的氮和磷共掺杂的石墨烯/多孔碳复合物。3.根据权利要求2所述的双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）具体工艺包括如下：首先通过电化学剥离法预先合成石墨烯溶液，浓度为1mg/mL~6mg/mL；然后，在搅拌且冰浴条件下先后将植酸溶液与苯胺溶液以10滴/分钟的速度加入至石墨烯溶液中，植酸溶液对应物质的量为0.462mmol~1.842mmol，苯胺溶液对应物质的量为0.229mmol~0.916mmol。4.根据权利要求2所述的双杂原子掺杂的石墨烯/多孔碳复合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）具体工艺包括如下：所述的混合溶液中，在搅拌条件下快速加入过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液对应物质的量为0.41mmol~2.5mmol，继续在冰浴条件下保持12小时，待石墨烯/聚苯胺凝胶初步形成之后，进一步采用分子量为10,000MW~14,000MW的透析袋透析掉未反应的苯胺和植酸溶液，获得纯净的石墨烯/聚苯胺凝胶，最后采用在液氮下冷冻干燥处理得到石墨烯/聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊中，赵慧芳，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西,14