The invention discloses a preparation method of 3 methyl (3,4 dimethylphenyl) 2 pyrazoline 5 ketone hydrochloride, a pharmaceutical intermediate. By improving the preparation method of diazo salts, Na2SO3 and zinc powder are used instead of stannous chloride to reduce the use of toxic compounds, and a key intermediate for the treatment of thrombocytopenia is prepared. The preparation method of the present invention is simple, the preparation conditions are not harsh and has high commercial value.
【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮盐酸盐的制备方法
本专利技术属于医药化工领域，具体涉及一种3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮盐酸盐的制备方法。
技术介绍
ITP是一种罕见的血液疾病，表现为血小板损害或血小板减少，使患者出现瘀伤或出血的风险增大。血小板生成素(TPO)主要的临床应用就是作为血小板减少症的治疗药物，特别是那些因化疗和放疗而导致的血小板减少症。重组TPO在动物体内的实验表明，它不仅能比其它造血因子更有效地增加血小板水平，还具有促进其它造血细胞系活力的能力。Borge等也证实，TPO不仅能在体内外刺激巨核前体细胞的生长发育，增加其多倍性，还可以有效地促进骨髓前体细胞Lin-Sca-1+前体的活性，使其后代不仅具有生成巨核细胞的潜力，而且能生成为其它骨髓细胞系。可见，TPO将会大大减少化疗和骨髓移植的危险，有效治疗血小板减少症以及其它可能的相关病症。TPO将有广阔的应用前景。3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮盐酸盐是一种良好的治疗血小板减少症的药物的关键中间体，但目前在3-甲基-1-(3...
【技术保护点】
1.一种3‑甲基‑1‑(3,4‑二甲基苯基)‑2‑吡唑啉‑5‑酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)重氮盐溶液的制备：将3,4‑二甲基苯胺与水混合，待3,4‑二甲基苯胺溶解后加入浓盐酸并使溶液温度降至0‑10℃，滴加亚硝酸钠溶液，待溶液反应完毕即得重氮盐溶液；(2)3,4‑二甲基苯肼盐酸盐的制备：将亚硫酸钠溶于水中，并升温至60‑80℃，之后加入氢氧化钠溶液，继续加入步骤(1)所得的重氮盐溶液，待反应结束后加入锌粉，继续反应后加入浓盐酸，将溶液升温至80‑85℃，溶液反应完毕后降至20‑25℃析晶并过滤得到产物粗品，将产物粗品加入至乙酸乙酯中并打浆，继续过滤后...
【技术特征摘要】
1.一种3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)重氮盐溶液的制备：将3,4-二甲基苯胺与水混合，待3,4-二甲基苯胺溶解后加入浓盐酸并使溶液温度降至0-10℃，滴加亚硝酸钠溶液，待溶液反应完毕即得重氮盐溶液；(2)3,4-二甲基苯肼盐酸盐的制备：将亚硫酸钠溶于水中，并升温至60-80℃，之后加入氢氧化钠溶液，继续加入步骤(1)所得的重氮盐溶液，待反应结束后加入锌粉，继续反应后加入浓盐酸，将溶液升温至80-85℃，溶液反应完毕后降至20-25℃析晶并过滤得到产物粗品，将产物粗品加入至乙酸乙酯中并打浆，继续过滤后收集滤饼，烘干后即得3,4-二甲基苯肼盐酸盐。(3)3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮盐酸盐的制备：将步骤(2)所得的3,4-二甲基苯肼盐酸盐加入至乙酸乙酯中，再加入乙酰乙酸酯类化合物，将溶液升温至80-90℃并充分反应，反应完毕后降至20-25℃，继续进行搅拌，过滤后得到产物粗品；将产物粗品加入至乙酸乙酯中打浆，继续过滤后收集滤饼，烘干后即得3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮盐酸盐。2.根据权利要求1所述的一种3-甲基-1-(3,4-二甲基苯基)-2-吡唑啉-5-酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，3,4-二甲基苯胺、水、浓盐酸以及亚硝酸钠溶液的质量比为3:19:11:4.5，且所述浓盐酸的浓度为38％，所述亚硝酸钠溶液的浓度为40％。3.根据权...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。