The invention discloses a purification method of prochloraz, which dissolves the crude drug with organic solvent and adds manganese dichloride solution to obtain the complex precipitation of Prochloraz and manganese dichloride; filters and separates organic solvent and water, and then decomposes the cake in toluene with liquid alkali; stirs and extracts, washes with water, and decompresses to obtain the essence of the original drug. The invention has the advantages of simple operation, saving raw materials, good product purity and high process yield, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种咪鲜胺原药的纯化方法
本专利技术涉及一种农药杀菌剂咪鲜胺原药的纯化方法，属于农药化工领域。
技术介绍
咪鲜胺（prochloraz），化学名称为N-丙基-N-(2,4,6-三氯苯氧乙基)-1H-咪唑-1-甲酰胺，是一种咪唑类高效广谱杀菌剂，通过抑制甾醇的生物合成而起作用，在植物体内具有内吸传导作用，渗透强，速效性好，兼具保护、治疗和铲除作用，且杀菌谱广、活性高、用量低、持效期长。咪鲜胺锰盐有效成分是咪鲜胺与二氯化锰络合物，与咪鲜胺一样，具有内吸传导、预防保护和治疗铲除等多重作用，对子囊菌引起的多种作物病害有特效，主要用于使用咪鲜胺易引起药害的作物上。现有工艺中，咪鲜胺原药合成后，产物纯度比较低，包含未反应的原料、副产物等杂质，需要纯化精制，方可得到含量在96%以上的原药。近年来，国内咪鲜胺原药生产技术经多次改进，取得长足进步，产品质量和工艺收率都有很大的提高。例如，文献“固体光气在咪鲜胺合成中的应用”（《现代农药》2006年第4期18-20页）报道：以2,4,6-三氯苯酚为原料，依次与二氯乙烷、正丙胺、固体光气、咪唑反应，再经水洗、脱溶等精制，可得到含量大于9...
【技术保护点】
1.一种咪鲜胺原药的纯化方法，其特征是，包括如下步骤：（1）在咪鲜胺原药粗品中加入有机溶剂，搅拌溶解，然后加入二氯化锰溶液，得到咪鲜胺与二氯化锰络合物沉淀；（2）过滤分离，滤饼在甲苯中加入液碱解络合，分离去掉碱水，甲苯层用盐酸调至中性，减压脱除甲苯，即得到咪鲜胺原药精品。
【技术特征摘要】
1.一种咪鲜胺原药的纯化方法，其特征是，包括如下步骤：（1）在咪鲜胺原药粗品中加入有机溶剂，搅拌溶解，然后加入二氯化锰溶液，得到咪鲜胺与二氯化锰络合物沉淀；（2）过滤分离，滤饼在甲苯中加入液碱解络合，分离去掉碱水，甲苯层用盐酸调至中性，减压脱除甲苯，即得到咪鲜胺原药精品。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征是，步骤（1）中，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、甲醇和乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷进海，熊邦付，
申请(专利权)人：江苏乐斯化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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