一种羰基二咪唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了羰基二咪唑合成技术领域中一种羰基二咪唑的制备方法，以咪唑和六甲基二硅胺烷为起始原料，经缩合得到N‑三甲基硅咪唑，副产物只有氨气，使用氢氧化钠溶液进行吸收即可，去除步骤较简单，且副产物为气态，不会对产物N‑三甲基硅咪唑的纯度产生影响，为下一步反应提供纯度较高的反应物，然后使N‑三甲基硅咪唑与三光气反应制得羰基二咪唑，其中N‑三甲基硅咪唑与三光气反应过程中，不需要添加任何催化剂，操作简单，两者反应所生成的副产物为液态三甲基氯硅烷，将主产物羰基二咪唑从液态三甲基氯硅烷中滤出后，真空干燥即可，由此通过本发明专利技术所制备的羰基二咪唑纯度较高，质量佳。

【技术实现步骤摘要】
一种羰基二咪唑的制备方法
本专利技术涉及羰基二咪唑合成
，具体领域为一种羰基二咪唑的制备方法。
技术介绍
羰基二咪唑是咪唑衍生物，由结构分析可知，其咪唑结构中具有一个闭合的大P键，且其中一个氮原子未成键的SP2轨道上有一对孤对电子，这些决定了羰基二咪唑具有较强的化学反应活性，能与氨、醇、酸等官能团反应，合成许多用一般化学方法难以得到的化合物，羰基二咪唑广泛用于酶和蛋白质粘合剂，抗生素类合成药物中间体，特别是作为合成多肽化合物的键合剂，近年来，通过对羰基二咪唑作为活化剂的研究发现，它具有较强的反应活性，适用面广，反应过程低毒，产物纯化简单，特别是对不同官能团具有高度选择性，在有机合成和高分子领域中具有非常重要的意义；现有羰基二咪唑的制备方法包括光气法路线合成，多以苯、甲苯、四氢呋喃为溶剂，以光气和咪唑为原料，在一定温度下反应，除去杂质，蒸发得到产物，收率为70％～80％，该方法存在收率不高，产品纯度低的问题，以咪唑和芳族碳酸酯为原料，在一定温度压力和催化剂作用下反应也可获得羰基二咪唑，但此种方法副产物难以去除，导致产物纯度较低，由此以上两种方法均存在产物质量不佳的缺点，为此，提出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羰基二咪唑的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：(1)向三口烧瓶中加入摩尔比为10:5～8的咪唑和六甲基二硅胺烷，搅拌至咪唑溶解，向混合液中加入催化剂，加热升温至105℃，然后在105℃条件下保持回流5h，然后降温至50℃时，进行减压蒸馏，收集75～78℃/1.03Kpa的馏分，即得到产物N‑三甲基硅咪唑；(2)向三口烧瓶中加入三光气和二氯甲烷，搅拌至三光气溶解，将混合液冷却至20～30℃，在氮气保护条件下，向混合液中滴加N‑三甲基硅咪唑，三光气与N‑三甲基硅咪唑的摩尔比为1:7，滴加时间为25～35min，即得产物羰基二咪唑反应液；(3)将步骤(2)中制备的羰基二咪唑反应液...

【技术特征摘要】
1.一种羰基二咪唑的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：(1)向三口烧瓶中加入摩尔比为10:5～8的咪唑和六甲基二硅胺烷，搅拌至咪唑溶解，向混合液中加入催化剂，加热升温至105℃，然后在105℃条件下保持回流5h，然后降温至50℃时，进行减压蒸馏，收集75～78℃/1.03Kpa的馏分，即得到产物N-三甲基硅咪唑；(2)向三口烧瓶中加入三光气和二氯甲烷，搅拌至三光气溶解，将混合液冷却至20～30℃，在氮气保护条件下，向混合液中滴加N-三甲基硅咪唑，三光气与N-三甲基硅咪唑的摩尔比为1:7，滴加时间为25～35min，即得产物羰基二咪唑反应液；(3)将步骤(2)中制备的羰基二咪唑反应液进行过滤，将过...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗哲学，吴建平，余双平，
申请(专利权)人：浙江胡涂硅科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33