The invention discloses a preparation method of 2 nitro 4 trifluoromethyl benzonitrile, which belongs to the technical field of fine chemical intermediate synthesis. 2 nitro 4 trifluoromethylbenzaldehyde oxime was synthesized from 2 nitro 4 trifluoromethylbenzaldehyde by reacting with hydroxylamine hydrochloride and inorganic base in water. Then 2 nitro 4 trifluoromethylbenzaldehyde oxime was dehydrated in the presence of nickel composite catalyst to obtain 2 nitro 4 trifluoromethylbenzaldehyde oxime. The dehydration reaction catalyst of the invention is composed of nickel acetate and Raney nickel, which has high activity, can improve the reaction selectivity and product yield, because of its low price, at the same time reduces the production cost and increases the economic benefit.
【技术实现步骤摘要】
2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈的制备方法
本专利技术涉及一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，属于医药化工中间体合成
技术介绍
2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈，CAS：778-94-9，是重要的化学原料和医药、农药中间体，在药物合成具有广泛的应用，例如可以用于合成异恶唑草酮、磺酰草吡唑等除草剂。2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈合成，目前基本都采用2-硝基-4-三氟甲基卤苯与腈化物在催化剂存在下，通过亲核取代反应后制备。具体包括以下几种：方法一、以2-硝基-4-三氟甲基氯苯和氰化钾等为原料亲核取代法以2-硝基-4-三氟甲基氯苯为原料，与氰化钠、氰化钾或氰化亚铜等金属氰化物直接发生氰化反应一步反应制备。缺点是反应选择性和转化率低，用到剧毒原料，操作人员容易中毒，发生人身伤亡事故，对生产操作及设备要求高。方法二、以2-硝基-4-三氟甲基氯苯和铁氰化钾为原料亲核取代法以2-硝基-4-三氟甲基氯苯为原料，与亚铁氰化钾在钯催化剂的作用下直接一步反应制备。虽然亚铁氰化钾无毒性，但缺点是使用钯等贵金属催化剂，成本较高，也不适于大量生产。
技术实现思路
为了克服上述技术缺陷，本...
【技术保护点】
1.一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛与盐酸羟胺和无机碱反应，生成2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛肟；2)将2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲醛肟溶于乙腈，加入乙酸酐及镍复合催化剂，加热反应，得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈。
【技术特征摘要】
1.一种2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛与盐酸羟胺和无机碱反应，生成2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛肟；2)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛肟溶于乙腈，加入乙酸酐及镍复合催化剂，加热反应，得到2-硝基-4-三氟甲基苯甲腈。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所用溶剂为水，水与2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛的重量比为1-10:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化钙或氢氧化钡。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，盐酸羟胺、无机碱与2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛摩尔比为1-5:0.5-10:1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，乙腈与2-硝基-4-三氟甲基苯甲醛重量比为0.5-10:1；加...
【专利技术属性】
技术研发人员：张忠，姜殿平，张洪学，
申请(专利权)人：大连奇凯医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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