一种制备3,4-二氟苯腈的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备3,4‑二氟苯腈的方法，采用以下步骤：（1）将3,4‑二氟甲苯和五氯化锑加入到氯化反应釜内，打开光照系统，通氯气，进行氯化反应；（2）将步骤（1）的产物放入水解反应釜内，加入氯化锌和极性非质子溶剂，在升温回流条件下进行水解反应，得到氟代苯甲醛；（3）将步骤（2）中的氟代苯甲醛通入到肟化反应釜内进行肟化反应，取得结晶的3,4‑二氟苯腈粗成品；（4）将3,4‑二氟苯腈粗成品重结晶、脱色，制得3,4‑二氟苯腈精品。本发明专利技术反应条件平和，制备工艺简单，具有收率高、纯度高的优点，且反应溶剂可以多次套用，成本低，三废排放少，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备3,4-二氟苯腈的方法
本专利技术涉及化工中间体的
，尤其涉及一种制备3,4-二氟苯腈的方法。
技术介绍
3,4-二氟苯腈可用于农药、医药和含氟液晶显示材料的合成。用它合成的农药选择性强、使用量少、对人类低毒、低残留，是目前最安全的水稻除草剂，是一种发展十分广阔的农药，因此如何高效地合成3,4二氟苯腈受到人们的巨大关注。李付刚等(《农药》第47卷第3期)报道了一种以邻二氟苯为原料，经溴化、氰基化反应制得3,4-二氟苯腈的一步法合成方法，路线如下：该方法以1-溴-3,4-二氟苯为中间体，用氰化亚铜作为氰化试剂，加入相转移催化剂回流反应，将溴原子转化为CN，常压蒸馏出产品，还需要进行精馏得纯品。此路线反应步骤短，且产率不高，并且邻二氟苯价格较高，氰化物毒性较大难以工业化。而在中国专利申请201210176136.9(申请号：2012年5月31日)公开了一种3,4-二氟苯腈的工业化制备工艺，以1,3-二甲基-2-咪唑啉酮为反应溶剂，以N-双(二甲胺基)亚甲基-1.3-二甲基咪唑啉-2-氯化亚铵盐为催化剂，3,4-二氯苯腈和无水氟化钾在氮气保护下，在200-230℃反应20小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备3,4‑二氟苯腈的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：（1）将3,4‑二氟甲苯和五氯化锑加入到氯化反应釜内，打开光照系统，并加热升温至120‑130℃，开始通氯气，并控制通氯速度，同时将反应中产生的HCl气体负压抽出，当氯化反应结束时，停止通氯气，继续保温1‑2h；（2）将步骤（1）的产物放入水解反应釜内，蒸汽加热，当物料温度达到110‑120℃时，加入氯化锌和极性非质子溶剂，在升温回流条件下进行水解反应，然后置于脱溶釜内，在0.06‑0.1Mpa的真空度下，通入蒸汽加热至130‑140℃分馏出极性非质子溶剂，然后再经分层釜分层后取得氟代苯甲醛结晶，然后进行过滤和水洗后，得到氟代...

【技术特征摘要】
1.一种制备3,4-二氟苯腈的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：（1）将3,4-二氟甲苯和五氯化锑加入到氯化反应釜内，打开光照系统，并加热升温至120-130℃，开始通氯气，并控制通氯速度，同时将反应中产生的HCl气体负压抽出，当氯化反应结束时，停止通氯气，继续保温1-2h；（2）将步骤（1）的产物放入水解反应釜内，蒸汽加热，当物料温度达到110-120℃时，加入氯化锌和极性非质子溶剂，在升温回流条件下进行水解反应，然后置于脱溶釜内，在0.06-0.1Mpa的真空度下，通入蒸汽加热至130-140℃分馏出极性非质子溶剂，然后再经分层釜分层后取得氟代苯甲醛结晶，然后进行过滤和水洗后，得到氟代苯甲醛；（3）将步骤（2）中的氟代苯甲醛通入到肟化反应釜内，并加入酸性溶剂，升温至120-130℃，然后加入盐酸羟胺、催化剂，反应1h，然后再升温至140℃反应1.5h，最后再升温至160℃反应1h，取得结晶的3,4-二氟苯腈粗成品；（4）将3,4-二氟苯腈粗成品重结晶、脱色，制得3,4-二氟苯腈精品。2.根据权利要求1所述的制备3,4-二氟苯腈的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的3,4-二氟甲苯和五氯化锑的投料质量比为220：1-5。3.根据权利要求1所述的制备3,4-二氟苯腈的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的氯气的通入速度为10-50kg/hr。4.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭健，
申请(专利权)人：郭健，
类型：发明
国别省市：安徽,34