一种数码印花用分散染料的加工方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种数码印花用染料的加工方法及其应用，并具体公开了一种数码印花用分散染料原料2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺的纯化方法以及一种数码印花用分散染料的加工方法。通过纯化后的2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺制得的数码印花用分散染料具有纯度高，多氯苯酚和有机氯载体的含量极低，染着纤维上远远低于OTEX‑100的要求，晶型稳定，同时耐热升华牢度、耐摩擦牢度和耐热牢度均有大幅度的提高，色光艳亮等优势。

A Processing Method of Disperse Dyes for Digital Printing and Its Application

The invention provides a processing method and application of dyes for digital printing, and specifically discloses a purification method of 2,6 dichloro 4 nitroaniline as a raw material of disperse dyes for digital printing and a processing method of disperse dyes for digital printing. The disperse dyes prepared by purified 2,6_dichloro_4_nitroaniline for digital printing have high purity, very low content of polychlorophenol and organic chlorine carriers, far below the requirements of OTEX_100 in dyeing fibers, stable crystalline form, high heat sublimation fastness, friction fastness and heat fastness, and bright color.

【技术实现步骤摘要】
一种数码印花用分散染料的加工方法及其应用
本专利技术涉及数码印花领域，具体涉及一种数码印花用分散染料的加工方法及其应用。
技术介绍
我国是传统印染大国，作为传统的印花方式，每年的印染废水排放量是我国水污染的重要源头之一，这种以资源换经济的粗放式经济，严重阻碍了我国的可持续发展。目前，市场上广泛使用的热转印数码印花技术，主要存在以下几个缺陷：(1)热转印印花需要耗费大量的热转印印花专用纸，而造纸工艺及废纸的重回收利用，都要耗费大量的水资源，造成了二次污染，对我国的绿色生产、环境保护，提出了严峻的挑战；(2)热转印印花由于采用中低温的分散染料，其成品在长期存放过程中，会出现一定的晕墨现象；(3)热转印印花在其长途运输中，由于长期处于较高的环境室温中，会出现一定的相互渗色现象，布料或成衣之间容易沾色，使布料或成衣成为次品，耐热稳定性差，耐升华牢度差。与热转印印花技术相对应的高温直喷数码印花技术，具有以下优点：(1)用水量少：整个印花过程中，几乎不需要水，仅仅上浆需要微量的水量；(2)数码打印过程和高温固色中，不仅不需要水，也不需要调色浆，也无印染废液，真正彻底摆脱了传统印花的高能耗、高污染、高排放和低效益的三高一低的困境；(3)高温数码印花中不需要使用纸张，不会产生二次污染；(4)印花成品的耐热升华牢度、耐摩擦牢度和耐热牢度均有大幅度的提高；(5)印花产品品质具有稳定性、持久性。传统印花污染大、能耗高、占地面积大、人工消耗多，数码印花以其更加绿色环保的印花方式替代传统印花成为必然趋势，同时热转印数码印花也存在很大的缺陷，转移印花的纸张生产污染极大，印花色牢度差，新的工业级数码直喷印花工艺必将渐渐的取而代之。然而数码印花用分散染料的质量良莠不齐，好多原染料的多氯苯酚和有机氯载体超标现有数码印花色浆是合成原染料后，借助于锆珠和石英砂等材质硬的介质，把分散染料从50mm的粒径用介质砂磨细到0.5mm以下，原染料纯度低，合成的原染料的晶型不稳，耐高温能耗高，耗时长，固废多，对环境污染大；既造成能源浪费且产品的环保数据又高，难以达到OTEX-100的要求。因此，本领域目前亟需一种能够生产出安全环保的数码印花用分散染料的加工工艺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于为了克服现有技术中已有的数码印花用分散染料在制备工艺中是使用锆珠和石英砂等材质硬的介质，把分散染料从50mm的粒径用介质砂磨细到0.5mm以下，因此造成原染料的质量良莠不齐，其中的多氯苯酚和有机氯载体超标、纯度低、晶型不稳、耐高温能耗高、耗时长、固废多、对环境污染大等缺陷，因而提供了一种数码印花用分散染料的加工方法及其应用。本专利技术的数码印花用分散染料的纯化方法生产出的分散染料纯度高，环保指标多氯苯酚和有机氯载体极微量，染着纤维上远远低于OTEX-100的要求，晶型稳定，印花成品的耐热升华牢度、耐摩擦牢度和耐热牢度均有大幅度的提高，色光艳亮。本专利技术是通过下述技术方案来解决上述技术问题的。本专利技术提供了一种数码印花用分散染料原料2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯化方法，其包括如下步骤：(1)将2,6-二氯-4-硝基苯胺和30％的NaOH水溶液在60～65℃保温，压滤，得到滤饼1；所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺中氯化苯酚的总含量不低于1000ppm；(2)将(1)中的滤饼1和30％的NaOH水溶液在70～75℃保温，压滤，得到滤饼2；(3)将滤饼2和30％的NaOH水溶液在70～75℃保温，压滤，得到滤饼3；(4)将滤饼3用50～60℃水洗涤至中性，干燥，即可。本专利技术的纯化方法中，步骤(1)中，所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺中氯化苯酚的总含量不低于1300ppm，优选1300～2000ppm(例如1341.47ppm、1487.33ppm、1855.05ppm、1864.56ppm)；较佳地，所述的氯化苯酚中的三氯苯酚的含量不低于10ppm，优选10～22ppm(例如10.5ppm、16.49ppm、19.8ppm、20.39ppm)，四氯苯酚的含量不低于300ppm，优选350～550ppm(例如353.28ppm、419.09ppm、529.87ppm、529.87ppm)，五氯苯酚的含量不低于900ppm，优选950～1310ppm(例如977.69ppm、1048.88ppm、1304.79ppm、1305.81ppm)。本专利技术的纯化方法中，步骤(1)中，所述的30％的NaOH水溶液与所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比优选1:4～7，例如1:5。本专利技术的纯化方法中，步骤(1)中，所述的保温的时间优选2～5h，例如3h。本专利技术所述的纯化方法的步骤(1)中，较佳地，依次将2,6-二氯-4-硝基苯胺、30％的NaOH水溶液加入到水中，升温至60～65℃保温；所述的水与2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比优选4～7:1，例如5:1；所述的升温的速率优选60～65℃/h，例如60℃/h。其中，所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺加入后，将混合液搅拌、静止，再加入30％的NaOH水溶液，所述的搅拌的时间优选0.5～2h，例如1h；所述的静止的时间优选1～3h，例如2h；本专利技术的纯化方法中，步骤(2)中，所述的30％的NaOH水溶液与所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比优选1:9～11，例如1:10。本专利技术的纯化方法中，步骤(2)中，所述的保温的时间为1～3h，例如2h。本专利技术所述的纯化方法的步骤(2)中，较佳地，依次将滤饼1、30％的NaOH水溶液加入到水中，升温至70～75℃保温；所述的水与所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比优选3～7:1，例如(14/3):1；所述的升温的速率优选70～75℃，例如70℃/h。本专利技术的纯化方法中，步骤(3)中，所述的30％的NaOH水溶液与所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比优选1:9～11，例如1:10。本专利技术的纯化方法中，步骤(3)中，所述的保温的时间优选1～3h，例如2h。本专利技术所述的纯化方法的步骤(3)中，较佳地，依次将滤饼2、30％的NaOH水溶液加入到水中，升温至70～75℃保温；所述的水与所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比优选3～7:1，例如(14/3):1；所述的升温的速率优选70～75℃/h，例如70℃/h。本专利技术所述的纯化方法的步骤(4)中，所述的干燥的条件和操作可为本领域常规，干燥的温度优选70～80℃。本专利技术的纯化方法中，所述的压滤优选趁热压滤。本专利技术提供了一种数码印花用分散染料的加工方法，其包括下述步骤：(1)将2,6-二氯-4-硝基苯胺与酸进行反应得重氮液I；所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺通过前述的纯化方法制备获得；(2)在乳化剂的作用下，将步骤(1)中的重氮液I与N-乙酰氧乙基-N-氰乙基苯胺、尿素在水中进行如下所示的偶合反应即可；所述的加工方法的步骤(1)中，所述的酸可为本领域进行此类反应常规的酸，优选无机酸。所述的无机酸优选硫酸和/或亚硝酰硫酸，更优选98％的浓硫酸和/或40％的亚硝酰硫酸，所述的百分比为质量百分比。所述的加工方法的步骤(1)中，当所述的酸为硫酸和亚硝酰硫酸时，对所述的硫酸和亚硝酰硫酸的质量比不作特殊限制，不影响反应即可，优选1:1～3，例如1:(1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种数码印花用分散染料原料2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺的纯化方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)将2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺和30％的NaOH水溶液在60～65℃保温，压滤，得到滤饼1；所述的2,6‑二氯‑4‑硝基苯胺中氯化苯酚的总含量不低于1000ppm；(2)将(1)中的滤饼1和30％的NaOH水溶液在70～75℃保温，压滤，得到滤饼2；(3)将滤饼2和30％的NaOH水溶液在70～75℃保温，压滤，得到滤饼3；(4)将滤饼3用50～60℃水洗涤至中性，干燥，即可。

【技术特征摘要】
1.一种数码印花用分散染料原料2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯化方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)将2,6-二氯-4-硝基苯胺和30％的NaOH水溶液在60～65℃保温，压滤，得到滤饼1；所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺中氯化苯酚的总含量不低于1000ppm；(2)将(1)中的滤饼1和30％的NaOH水溶液在70～75℃保温，压滤，得到滤饼2；(3)将滤饼2和30％的NaOH水溶液在70～75℃保温，压滤，得到滤饼3；(4)将滤饼3用50～60℃水洗涤至中性，干燥，即可。2.如权利要求1所述的数码印花用分散染料原料2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺中氯化苯酚的总含量不低于1300ppm，优选1300～2000ppm；和/或，步骤(1)中，所述的30％的NaOH水溶液与所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比为1:4～7；和/或，步骤(2)中，所述的30％的NaOH水溶液与所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比为1:9～11；和/或，步骤(3)中，所述的30％的NaOH水溶液与所述的2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比为1:9～11；和/或，步骤(4)中，所述的干燥的温度为70～80℃。3.如权利要求1所述的数码印花用分散染料原料2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氯化苯酚中的三氯苯酚的含量不低于10ppm，优选10～22ppm，四氯苯酚的含量不低于300ppm，优选350～550ppm，五氯苯酚的含量不低于900ppm，优选950～1310ppm；和/或，步骤(1)中，所述的保温的时间为2～5h；和/或，步骤(2)中，所述的保温的时间为1～3h；和/或，步骤(3)中，所述的保温的时间为1～3h；和/或，所述的压滤为趁热压滤。4.如权利要求1～3中任一项所述的数码印花用分散染料原料2,6-二氯-4-硝基苯胺的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，依次将2,6-二氯-4-硝基苯胺、30％的NaOH水溶液加入到水中，升温至60～65℃保温；所述的水与2,6-二氯-4-硝基苯胺的质量比为4～7:1；所述的升温的速率为60～65℃/h。5.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜瑞华，
申请(专利权)人：东营安诺其纺织材料有限公司，烟台安诺其精细化工有限公司，上海安诺其数码科技有限公司，上海尚乎数码科技有限公司，上海安诺其集团股份有限公司，江苏安诺其化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37