一种多级结构的ZSM-5分子筛的制备方法技术

本发明专利技术提供一种多级结构的ZSM‑5分子筛的制备方法，首先，制备初始溶胶凝胶混合物，再将上述初始溶胶凝胶混合物放置于恒温烘箱中，升温至130℃烘干0～48h，得到分子筛合成干胶，然后将上述干胶转移至晶化釜中，采用水蒸汽晶化辅助法，晶化温度为180‑200℃，晶化时间为6～48h，待晶化完成后，将所得产品进行抽滤、洗涤、烘干得到固体产物，即ZSM‑5分子筛原粉，最后，将上述ZSM‑5分子筛原粉在马弗炉中500～600℃下焙烧6‑10h，除去其中的模板剂，从而得到具有介孔‑微孔复合的多级孔ZSM‑5分子筛。

Preparation of ZSM-5 Molecular Sieve with Multistage Structure

The invention provides a method for preparing a multi-layer structure of ZSM 5 molecular sieve. Firstly, the initial sol gel mixture is prepared, then the initial sol gel mixture is placed in a constant temperature oven, and then heated to 0 degrees to 48h at 130 degrees centigrade, and the molecular sieve is synthesized to dry glue. Then the dry glue is transferred to the crystallization kettle, and the crystallization method is assisted by steam crystallization, and the crystallization temperature is 180 to 200 degrees centigrade. The crystallization time is 6-48 hours. After the crystallization, the solid product, namely ZSM_ 5 zeolite powder, is obtained by filtration, washing and drying. Finally, the raw powder of ZSM_ 5 zeolite is roasted in muffle furnace for 6_ 10 hours at 500-600 C, and the template agent is removed, so as to obtain multi-stage porous ZSM_ zeolite with mesoporous and microporous composite.

【技术实现步骤摘要】
一种多级结构的ZSM-5分子筛的制备方法
本专利技术方法属于分子筛的制备
，具体涉及一种多级结构的ZSM-5分子筛的制备方法。
技术介绍
国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)依据材料的孔道直径分别定义了微孔、介孔和大孔，其孔径分别为:小于2nm,2nm-50nm和大于50nm；虽然传统的微孔沸石具有良好的择型性，但是其单一的微孔通道会阻碍物质分子的传输扩散，可能引发诸多副反应，最终形成积炭覆盖酸性位点或堵塞沸石孔道，使得催化剂失活。为解决上述问题，兼具微孔沸石骨架和辅助的介孔/大孔通道的多级结构沸石成为近年来分子筛领域的前沿热点；多级结构沸石保留了微孔沸石的晶态骨架，具有良好的择型性、热与水热稳定性，另一方面，贯通于晶态骨架中的介孔/大孔通道能够提供大的比表面积、暴露更多的活性中心，同时又缩短了反应物和产物分子的扩散路径，能够有效抑制副反应的进行，最终提高催化剂寿命。目前，多级结构沸石的合成方法大致可分为“自上而下”和“自下而上”两类；自上而下合成多级结构沸石通常指脱铝和脱硅等沸石分子筛的后处理方式；虽然自上而下合成策略工艺简单、可操作性强，但是往往存在适用范围窄、沸石骨架破坏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多级结构的ZSM‑5分子筛的制备方法，包括如下步骤：S1、制备能形成所述分子筛的初始溶胶凝胶混合物，所述初始溶胶凝胶混合物包括碱金属或碱土金属(M)源，四价元素Y的氧化物源，任选地三价元素X源，水，和结构导向剂(Z)，其具体顺序为：将含有碱金属或者碱土金属源的化合物溶于水中，室温下搅拌1‑10h，制备得到溶液A，将结构导向剂溶于去离子水中，室温下搅拌2～12h，制得均匀混合溶B，将溶液A和B混合后再依次加入一定量的四价元素Y的氧化物源和三价元素X源，在搅拌状态下，继续在20～80℃水浴恒温搅拌0～24h，然后加入适量的NaY作为晶种，充分老化，制得初始溶胶凝胶混合物，原料摩尔组成如下：...

【技术特征摘要】
1.一种多级结构的ZSM-5分子筛的制备方法，包括如下步骤：S1、制备能形成所述分子筛的初始溶胶凝胶混合物，所述初始溶胶凝胶混合物包括碱金属或碱土金属(M)源，四价元素Y的氧化物源，任选地三价元素X源，水，和结构导向剂(Z)，其具体顺序为：将含有碱金属或者碱土金属源的化合物溶于水中，室温下搅拌1-10h，制备得到溶液A，将结构导向剂溶于去离子水中，室温下搅拌2～12h，制得均匀混合溶B，将溶液A和B混合后再依次加入一定量的四价元素Y的氧化物源和三价元素X源，在搅拌状态下，继续在20～80℃水浴恒温搅拌0～24h，然后加入适量的NaY作为晶种，充分老化，制得初始溶胶凝胶混合物，原料摩尔组成如下：30-100YO2:1X2O3:1-5Z:1250-2250H2O3-16M2O；S2、将上述初始溶胶凝胶混合物放置于恒温烘箱中，升温至130℃烘干0～48h，得到分子筛合成干胶；S3、然后将上述干胶转移至晶化釜中，采用水蒸汽晶化辅助法，晶化温度为180-200℃，晶化时间为6～48h，待晶化完成后，将所得产品进行抽滤、洗涤、烘干得到固体产物，即ZSM-5分子筛原粉；S4、将上述ZSM-5分子筛原粉在马弗炉中500～600℃下焙烧6-10h，除去其中的模板剂，从而得到具有介孔-微孔复合的多级孔ZSM-5分子筛。2.根据权利要求1所述的一种多级结构的ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于：四价元素Y的合适来源是硅和/或锗，包括氧化硅的胶态悬浮液，热解法氧化硅，沉淀氧化硅，碱金属硅酸盐，原硅酸四烷基酯，和氧化锗。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：申芳华，廖梓龙，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东,44