一种纳米ZSM-5分子筛的制备方法技术

技术编号:20152151 阅读:50 留言:0更新日期:2019-01-19 00:04
本发明专利技术提供了一种纳米ZSM‑5分子筛的制备方法。本发明专利技术首先在5~15℃下,通过四丙基氢氧化铵、异丙醇铝和正硅酸乙酯反应制备得到预晶化液,预晶化液中包含大量未晶化完全的纳米ZSM‑5分子筛晶种,预晶化液在硫酸铝、水玻璃和分散剂存在的条件下,其中的晶种继续生长,有利于制备得到晶化完全的纳米ZSM‑5分子筛,且纳米ZSM‑5分子筛分散性好,明显减轻聚集。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米ZSM-5分子筛的制备方法
本专利技术属于晶体材料
,具体设计一种纳米ZSM-5分子筛的制备方法。
技术介绍
ZSM-5分子筛是美国Mobileoil公司于1972年合成出来的一种含有机胺阳离子的新型分子筛。ZSM-5因其独特的孔道结构以及在催化过程中的稳定性、耐酸性、疏水性、对水热环境的稳定性以及独特的形状选择性作用,被广泛应用于众多的石油炼制、石油化工、煤化工、天然气化工和精细化工的重大过程中。与微米ZSM-5分子筛相比,纳米ZSM-5分子筛具有更大的比表面积,具有更为优良的化学活性和物理性能。但是在制备纳米ZSM-5分子筛过程中,由于小尺寸效应,当纳米ZSM-5分子筛粒径很小时,比表面积较大,使得纳米ZSM-5分子筛表面自由焓较高,导致处于热力学不稳定状态,容易发生聚集。而纳米ZSM-5分子筛聚集后会导致比表面积减小,降低纳米ZSM-5分子筛的化学活性和物理性能。
技术实现思路
本专利技术提供了一种纳米ZSM-5分子筛的制备方法,本专利技术提供的方法制备得到的纳米ZSM-5分子筛晶粒在保持小粒径的前提下显著减轻聚集。本专利技术提供了一种纳米ZSM-5分子筛的制备方法,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米ZSM‑5分子筛的制备方法,包括以下步骤:(1)将四丙基氢氧化铵水溶液、异丙醇铝和正硅酸乙酯混合,得到混合料液;(2)将所述步骤(1)得到的混合料液依次进行初级老化和初级晶化处理,得到预晶化液;(3)将硫酸铝水溶液、分散剂、酸、所述步骤(2)得到的预晶化液和水玻璃混合,得到凝胶;所述凝胶的pH值为10~13;(4)将所述步骤(3)得到的凝胶依次进行静置、二级老化和二级晶化处理,得到纳米ZSM‑5分子筛粗品;(5)将所述步骤(4)得到的纳米ZSM‑5分子筛粗品依次进行固液分离、固相洗涤、干燥及焙烧处理,得到纳米ZSM‑5分子筛。

【技术特征摘要】
1.一种纳米ZSM-5分子筛的制备方法,包括以下步骤:(1)将四丙基氢氧化铵水溶液、异丙醇铝和正硅酸乙酯混合,得到混合料液;(2)将所述步骤(1)得到的混合料液依次进行初级老化和初级晶化处理,得到预晶化液;(3)将硫酸铝水溶液、分散剂、酸、所述步骤(2)得到的预晶化液和水玻璃混合,得到凝胶;所述凝胶的pH值为10~13;(4)将所述步骤(3)得到的凝胶依次进行静置、二级老化和二级晶化处理,得到纳米ZSM-5分子筛粗品;(5)将所述步骤(4)得到的纳米ZSM-5分子筛粗品依次进行固液分离、固相洗涤、干燥及焙烧处理,得到纳米ZSM-5分子筛。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中硅铝比为49~51;所述四丙基氢氧化铵水溶液中的四丙基氢氧化铵与异丙醇铝中铝的摩尔比为20~25:1。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)初级老化的温度为90~110℃;所述初级老化的时间为22~26h。4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:栾国颜裴东寒谭可心王品江
申请(专利权)人:吉林化工学院
类型:发明
国别省市:吉林,22

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