一种快速热解析进样的样品分析方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术披露了一种用于分析样品的快速热解析进样的样品分析方法和装置。本发明专利技术中的分析方法包括手动部分和自动部分，简化了用户操作，同时降低了分析时间。本发明专利技术装置包括进样器，热解析腔，进样管，进样阀门，加热装置和冷却装置，能够实现快速热解析样品的分析。

A Sample Analysis Method and Device for Rapid Thermal Analysis Sampling

The invention discloses a sample analysis method and device for rapid thermal analysis of sample injection. The analysis method in the invention includes manual part and automatic part, which simplifies user operation and reduces analysis time. The device comprises a sampler, a thermal analysis chamber, a sampling tube, a sampling valve, a heating device and a cooling device, which can realize rapid thermal analysis of samples.

【技术实现步骤摘要】
一种快速热解析进样的样品分析方法和装置
本专利技术涉及一种用于分析样品的快速热解析进样的样品分析方法和装置，适用于能够分析样品成分的仪器，特别适用于质谱或离子迁移谱。
技术介绍
许多样品分析仪器需要将样品传输进入分析腔，比如光谱，色谱，离子迁移谱和质谱等分析仪器。对于挥发性较低的化合物，样品的传输过程是完成分析的重要环节。在离子迁移谱中，被分析样品的离子与气体碰撞，由于不同物种碰撞截面不同，到达检测器的时间也不同，从而实现被分析化合物的区分。离子迁移谱需要将样品传输至较低气压的分析腔内，利用腔内电离源实现分子电离。由于质谱仪器在运行时需要很高的真空，在样品传输过程中需要保证质量分析腔内的真空度。目前，许多质谱使用了外部电离源，即电离源位于真空腔的外部，比如电喷雾离子源（ESI），电晕放电离子源（ASAP），大气压光电离源（APPI），大气压电离源（APCI）等。电离后的离子通过大气压接口传输到质谱腔内。也有的质谱使用内部电离源，即电离源位于真空腔的内部，比如电子电离源（EI），单光子电离源（SPI）和化学电离源（CI）。现有技术中，多数大气压解析进样装置同时也包含了电离装置。比如常压固体分析探头技术（AtmosphericSolidAnalysisProbe,ASAP）利用了电晕放电将液相中的样品解析并电离（《AnalyticalChemistry》杂志,第77卷，7826-7831页（2005年））。解吸大气压光电离（DesorptionAtmosphericPressurePhotoionization,DAPPI）技术利用加热的气体将样品分子解析并利用真空紫外光将样品分子电离（《AnalyticalChemistry》杂志,第79卷，7867-7872页（2007年））。这两种技术适合于ESI和DESI较难电离的非极性和弱极性小分子的分析。《RapidCommunicationinMassSpectrometry》杂志，第19卷，3701-3704页（2005年）中介绍了一种以紫外激光为解吸工具、以电喷离子束为电离工具的常压直接分析法（电喷辅助激光解吸电离ELDI）。该方法由于以激光为解吸源，样品表面的解吸面积得到了很好的控制，这使得常压下的质谱图像表征变得可能。与之类似的技术如《RapidCommunicationinMassSpectrometry》杂志，第16卷，681-685页（2002年）和中国专利（申请号200810033974.4）中所述的使用红外激光为解吸源、分别以大气压化学电离源为离子源的激光解吸化学电离技术（LDCI）和以大气压光电离源为离子源的激光解吸光电离技术（LDPI），以其对低极性分子的有效电离而与上述的ELDI法有着互补的作用。国际专利（WO2010121518A1）披露了一种使用加热或热气体吹扫，将样品分子解析后大气压电离，然后引入质谱中的热解析装置和方法。
技术实现思路
本专利技术披露了一种用于分析样品的快速热解析进样的样品分析方法和装置。本专利技术中的分析方法包括手动部分和自动部分，简化了用户操作，同时降低了分析时间。本专利技术装置包括进样器，热解析腔，进样管，进样阀门，加热装置和冷却装置，能够实现快速热解析样品的分析。所述快速热解析进样的样品分析方法，其特征在于：将含有样品的进样器插入热解析腔内并密封热解析腔（1），打开进样阀门（2），加热热解析腔（3），根据分析腔内的气压打开相应装置电源（4），对样品进行分析（5），关闭分析腔内装置电源（6），开始冷却热解析腔（7），关闭进样阀门（8），取出样品并替换（9）。所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（2），（3），（4），（5），（6），（7），（8）由计算机自动控制。所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中，进样阀门可以控制进样速率。所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（3）中，加热方法包括电阻加热，红外加热，热气体导热，激光加热等手段。所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（7）中，冷却方法包括空气冷却，水冷却和油冷却。所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（4）和（6）可以根据不同的气压情况省略。所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（6），（7）和（8）的顺序可以互换，也可同时进行。所述快速热解析进样的装置，包括进样器，热解析腔，进样管，进样阀门，加热装置，冷却装置和分析腔。所述的进样器，包括固定样品的装置，密封件和旋钮。所述的旋钮，用于控制热解析腔与大气的连接，同时还可以向进样器施加压力使其与热解析腔密封。所述的热解析腔，设有旋钮，用于控制热解析腔与大气的连接，同时还可以向进样器施加压力使其与热解析腔密封。所述的旋钮，其特征在于：旋钮为一个或多个。所述的进样器，其特征在于：进样器含有隔热材料，用于隔绝热解析腔内高温。所述的进样管，其特征在于：进样管内包含加热丝，用于加热进样管，防止样品冷凝。所述的进样管，其特征在于：进样管由绝缘材料构成。所述的热解析腔，其特征在于：热解析腔上设有进气阀或进气管，与较高气压的气源相连，目的在于引入气体将热解析样品携带进入分析腔。所述的进样器，还包括可拆卸样品刷，由多根耐高温刷毛组成，与被测物品接触，将被测化合物吸附。附图说明为让本专利技术的目的，特征和优点能更明显易懂，以下结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细说明。图1.是本专利技术流程示意图。图2.是本专利技术的装置示意图。图3.是本专利技术中进样器的一个较佳实施装置图。图4.是本专利技术中进样器的切面图。图5.是本专利技术中进样器与热解析腔的一个较佳实施装置图。具体实施方式现有大气压下解析和电离技术均将电离后的离子向处在真空腔体中的质量分析器传输。在这一过程中，大部分离子都在与进样管中的金属碰撞中损失掉了。同时，由于进样口为大气压，需要复杂差分气压真空系统，增加了设备的体积和成本，难以实现分析系统微型化。对于质谱分析腔，其气压不可高于一定气压，否则会损坏分子泵。在分析过程中，气压需要稳定在较低的气压下，否则会损坏分析设备。如果用开关阀控制进样，会造成气压无法控制，损坏分子泵或质谱腔内分析设备。在一些热解析设计中，如专利CN103091387A，为保证质谱腔内的气压，使用三通阀连接热解析腔，机械泵和分析腔，造成大部分被测化合物被泵抽走，无法有效利用解析出的化合物，影响分析灵敏度。在热解析进样过程中，还存在样品冷凝的问题。在仪器管壁上冷凝样品不仅会降低检测灵敏度，还会造成记忆效应。常用的方法是用加热管或加热带加热进样管。但是在进样管与真空接口处，以上方法无法有效加热，会形成冷凝位置，造成样品冷凝。当热解析腔内气压与分析腔内气压一致或相近时，热解析出的化合物需要通过分子扩撒进入分析腔，这一过程必然会造成部分化合物无法最终进入分析腔，从而影响分析灵敏度。单个样品的分析时间，尤其在一些样品通量比较大的场合，尤为重要。在通常的方法中，为避免操作人员烫伤同时避免插入的样品过早热解析，取出样品前需要将热解析腔冷却，导致分析时间很长。此外，在插入样品后，需要密封热解析腔。一般方法是使用多个螺丝向密封件施加压力，利用O圈密封腔体。当打开密封腔时，还需要打开漏气阀，以使密封的腔体与大气联通，以便取出样品。以上过程对于操作人员费时费力，导致热解析进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速热解析进样的样品分析方法，其特征在于：将含有样品的进样器插入热解析腔内并密封热解析腔（1），打开进样阀门（2），加热热解析腔（3），根据分析腔内的气压打开相应装置电源（4），对样品进行分析（5），关闭分析腔内装置电源（6），开始冷却热解析腔（7），关闭进样阀门（8），取出样品并替换（9）。

【技术特征摘要】
1.一种快速热解析进样的样品分析方法，其特征在于：将含有样品的进样器插入热解析腔内并密封热解析腔（1），打开进样阀门（2），加热热解析腔（3），根据分析腔内的气压打开相应装置电源（4），对样品进行分析（5），关闭分析腔内装置电源（6），开始冷却热解析腔（7），关闭进样阀门（8），取出样品并替换（9）。2.根据权利要求1所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（2），（3），（4），（5），（6），（7），（8）由计算机自动控制。3.根据权利要求1所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中，进样阀门可以控制进样速率。4.根据权利要求1所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（3）中，加热方法包括电阻加热，红外加热，热气体导热，激光加热等手段。5.根据权利要求1所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（7）中，冷却方法包括空气冷却，水冷却和油冷却。6.根据权利要求1所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（4）和（6）可以根据不同的气压情况省略。7.根据权利要求1所述的样品分析方法，其特征在于：所述步骤（6），（7）和（8）的顺序可以互换，也可同时进行。...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓峰，
申请(专利权)人：瑞湾科技珠海有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44