一种龙血竭总黄酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种龙血竭总黄酮的制备工艺，该制备工艺为将龙血竭药材粉碎成粗粉，加乙酸乙酯回流提取，滤过，回收乙酸乙酯并浓缩至干；本发明专利技术还公开了龙血竭总黄酮在抑制静脉血栓形成、局灶性脑缺血、制备治疗缺血性脑水肿药物中新用途。

A Method for the Preparation of Total Flavonoids from Dragon's Blood

The invention relates to a preparation process of total flavonoids of Dragon's Blood, which is to crush Dragon's Blood into crude powder, add ethyl acetate to reflux extraction, filter, recycle ethyl acetate and concentrate it to dry. The invention also discloses new uses of total flavonoids of Dragon's Blood in inhibiting venous thrombosis, focal cerebral ischemia and preparing drugs for treating ischemic brain edema.

【技术实现步骤摘要】
一种龙血竭总黄酮的制备方法
本专利技术涉及一种龙血竭总黄酮的制备方法，属于中药有效成分提取领域。
技术介绍
龙血竭性温、平，味甘、咸，无毒，入血分，归肺、脾、肾三经，具有活血化瘀、消肿止痛、收敛止血，软坚散结、生肌敛疮等显著功效。现代医学研究证实，龙血竭胶囊具有改善机体微循环、调整机体新陈代谢、改善机体免疫功能等作用。黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分，种类繁多，具有多种生物活性，除具有抗菌、消炎、抗病变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有显著效果，是一种重要的具有开发前景的天然有机抗氧化剂。近年来黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发，更多地涉及提取工艺的应用研究、黄酮类化合物的含量测定及制剂制备。回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长，故不适用于受热易遭破坏的原料成分的浸出。
技术实现思路
本专利技术是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备龙血竭总黄酮的方法。本专利技术的技术方案按照下列步骤进行：a.龙血竭药材粉碎成粗粉，加6-10倍量乙酸乙酯回流提取2-3次，每次1-2小时，滤过，合并2次滤液，回收乙酸乙酯并浓缩至干；b.乙酸乙酯提取物粉碎成粗粉，以20-40倍提取物量的0.2-0.5％NaOH溶液搅拌20-40分钟使溶解，滤过；c.滤液用5-12％HCl调pH至1～2，静置8-24小时，倾出上清液，弃去；d.沉淀离心滤过，收集沉淀物，用去离子水洗至pH试纸检测为中性，60℃以下真空干燥，粉碎，即得龙血竭总黄酮。步骤a中所述的乙酸乙酯回流提取是因为可逆反应需要时间较长，乙酸和乙酯沸点又比较低，为了防止反应过程中乙酸乙酯挥发损失，所以采用回流措施。步骤c中所述的离子水用量与原料的质量比为1:1。本专利技术的优点在于：1.本专利技术采用回流提取法提取总黄酮，具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式：实施例1：将龙血竭药材粉碎成粗粉，加6倍量乙酸乙酯回流提取2-3次，每次1-2小时，滤过，合并2次滤液，回收乙酸乙酯并浓缩至干；乙酸乙酯提取物粉碎成粗粉，以20倍提取物量的0.2%NaOH溶液搅拌30分钟使溶解，滤过；滤液用5%HCl调pH至1～2，静置8小时，倾出上清液，弃去；沉淀离心滤过，收集沉淀物，用去离子水洗至pH试纸检测为中性，70℃以下真空干燥，粉碎，即得龙血竭总黄酮，得率为73%。实施例2：龙血竭药材粉碎成粗粉，加6倍量乙酸乙酯回流提取2次，每次1小时，滤过，合并2次滤液，回收乙酸乙酯并浓缩至干；乙酸乙酯提取物粉碎成粗粉，以30倍提取物量的0.2%NaOH溶液搅拌30分钟使溶解，滤过；滤液用5%HCl调pH至1～2，静置16小时，倾出上清液，弃去；沉淀离心滤过，收集沉淀物，用去离子水洗至pH试纸检测为中性，80℃以下真空干燥，粉碎，即得龙血竭总黄酮，其得率为74%。实施例3：龙血竭药材粉碎成粗粉，加10倍量乙酸乙酯回流提取3次，每次2小时，滤过，合并2次滤液，回收乙酸乙酯并浓缩至干；乙酸乙酯提取物粉碎成粗粉，以40倍提取物量的0.5％NaOH溶液搅拌40分钟使溶解，滤过；滤液用12％HCl调pH至1～2，静置24小时，倾出上清液，弃去；沉淀离心滤过，收集沉淀物，用去离子水洗至pH试纸检测为中性，90℃以下真空干燥，粉碎，即得龙血竭总黄酮，其得率为76%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种龙血竭总黄酮的制备方法，其特征在于：a.龙血竭药材粉碎成粗粉，加6‑10倍量乙酸乙酯回流提取2‑3次，每次1‑2小时，滤过，合并2次滤液，回收乙酸乙酯并浓缩至干；b.乙酸乙酯提取物粉碎成粗粉，以20‑40倍提取物量的0.2‑0.5％NaOH溶液搅拌20‑40分钟使溶解，滤过；c.滤液用5‑12％HCl调pH至1～2，静置8‑24小时，倾出上清液，弃去；d.沉淀离心滤过，收集沉淀物，用去离子水洗至pH试纸检测为中性，60℃以下真空干燥，粉碎，即得龙血竭总黄酮。

【技术特征摘要】
1.一种龙血竭总黄酮的制备方法，其特征在于：a.龙血竭药材粉碎成粗粉，加6-10倍量乙酸乙酯回流提取2-3次，每次1-2小时，滤过，合并2次滤液，回收乙酸乙酯并浓缩至干；b.乙酸乙酯提取物粉碎成粗粉，以20-40倍提取物量的0.2-0.5％NaOH溶液搅拌20-40分钟使溶解，滤过；c.滤液用5-12％HCl调pH至1～2，静置8-24小时，倾出上清液，弃去；d.沉淀离心滤过，收集沉淀物...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32