一种介质陶瓷材料及其制备方法技术

一种介质陶瓷材料及其制备方法，该介质陶瓷材料包含二氧化钛以及氧化亚钴。该介质陶瓷材料品质因数Q值较高，致密性较高，同时，加热烧结时的温度也降低；因含有二氧化钛和氧化亚钴，可以有效改善该材料谐振频率温度系数。

A dielectric ceramic material and its preparation method

A dielectric ceramic material and a preparation method thereof comprise titanium dioxide and cobalt oxide. The quality factor Q of the dielectric ceramics material is higher, and its compactness is higher. At the same time, the temperature during sintering decreases. The resonant frequency temperature coefficient of the material can be effectively improved due to the presence of titanium dioxide and cobalt oxide.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种介质陶瓷材料及其制备方法
本专利技术涉及陶瓷材料
，尤其涉及一种介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷材料是在微波频段电路的应用中，作为介质材料并完成一种或多种功能的新型功能电子陶瓷材料，是现代通信技术的关键基础材料。随着微波通信的快速发展，微波通信系统迫切需要高性能的微波介质器件。目前，移动通信的频率范围在L波段，相应的微波介质器件虽然已经产业化，但当频率向高端发展时，如卫星电视接收机和高速公路收费系统的频率位于C波段，现有的微波介质材料的介电常数εr值较大(εr>20)、品质因素Q值较小，无法制备出符合要求的低损耗、尺寸合适的微波介质器件。目前，介电常数εr值低于15的微波介质陶瓷材料主要有R2BaCuO5(R＝Y，Sm和Yb等)陶瓷材料、Y2Ba(Cu1-xMgx)O5陶瓷材料、AWO4(A＝Ca，Sr和Ba等)陶瓷材料、Zn2SiO4系陶瓷材料、氧化铝陶瓷材料、堇青石陶瓷材料和滑石陶瓷材料等。本申请的专利技术人在长期的研发过程中，发现Y2Ba(Cu1-xMgx)O5陶瓷材料的品质因素Q值较低(品质因素Q值小于4000GHz)；AWO4陶瓷材料因AWO4难以致密化，使其致密度不高；Al2O3陶瓷材料中Al2O3含量越高(90％～99％)，其综合性能越好，所需的烧结温度也越高，高达1600℃；堇青石陶瓷材料的主晶相为2MgO·2Al2O3·5SiO2，这种材料离子排列不紧密，晶格存在着大的空隙，因而不易致密，介电损耗大；滑石陶瓷材料以天然滑石(3MgO·4SiO2·H2O)为原料制成，其层状结构导致热稳定性差。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种介质陶瓷材料及其制备方法，该介质陶瓷材料具有较低的烧结温度，且致密性良好。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种介质陶瓷材料，所述介质陶瓷材料包含二氧化钛以及氧化亚钴。其中，所述介质陶瓷材料包含质量百分比不低于75％的[2MgO+(1+x)SiO2]，质量百分比不超过24％的二氧化钛，以及质量百分比不超过1％的氧化亚钴，其中，所述氧化镁MgO和所述二氧化硅SiO2的摩尔比为2：(1+x)，0≤x≤0.2。其中，所述[2MgO+(1+x)SiO2]的质量百分比范围为75％-95％，所述二氧化钛的质量百分比范围为4.5％-24％，所述氧化亚钴的质量百分比范围为0.5％-1％。其中，所述介质陶瓷材料的介电常数εr值为6.7～11，品质因数Q值为100000～240000GHz，谐振频率温度系数τf值为-65～3ppm/℃。为解决上述技术问题，本专利技术采用的另一个技术方案是：提供一种介质陶瓷材料的制备方法，所述方法包括：对纯度为99.9％以上的氧化镁和二氧化硅的起始原料进行第一次高能球磨而获得纳米粉料；对所述纳米粉料进行加热煅烧，形成前躯体粉料；将二氧化钛和氧化亚钴添加至所述前驱体粉料中，并进行第二次高能球磨，形成陶瓷粉体；对所述陶瓷粉体进行加热烧结，进而获得所述介质陶瓷材料。其中，[2MgO+(1+x)SiO2]在所述介质陶瓷材料中的质量百分比不低于75％，二氧化钛在所述介质陶瓷材料中的质量百分比不超过24％，以及氧化亚钴在所述介质陶瓷材料中的质量百分比不超过1％，其中，所述氧化镁MgO和所述二氧化硅SiO2的摩尔比为2：(1+x)，0≤x≤0.2。其中，所述[2MgO+(1+x)SiO2]在所述介质陶瓷材料中的质量百分比范围为75％-95％，所述二氧化钛在所述介质陶瓷材料中的质量百分比范围为4.5％-24％，所述氧化亚钴在所述介质陶瓷材料中的质量百分比范围为0.5％-1％。其中，所述介质陶瓷材料的介电常数εr值为6.7～11，品质因数Q值为100000～240000GHz，谐振频率温度系数τf值为-65～3ppm/℃。其中，所述纳米粉料的煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为2～4小时。其中，所述陶瓷粉体的烧结温度为1075～1200℃，烧结时间为2～4小时。其中，在进行所述第一次高能球磨时，球料比为5～8:1，转速为550～800转/分钟，球磨时间为5～20小时。其中，在进行所述第二次高能球磨时，球料比为6～10:1，转速为600～900转/分钟，球磨时间为5～9小时。其中，所述对纯度为99.9％以上的氧化镁和二氧化硅的起始原料进行第一次高能球磨而获得纳米粉料之前，包括：在所述起始原料中加入球磨介质和去离子水，并进行机械混合，混合完毕后进行干燥处理，其中，所述起始粉料、所述球磨介质以及所述去离子水的重量比为1:1.5:2，所述起始粉料、所述球磨介质以及所述去离子水占球磨罐容积60％～80％，转速为300～400转/分钟，混合时间为4～5小时。其中，所述第一次高能球磨后的所述纳米粉料粒度d50分布在50～400nm范围内。其中，所述第二次高能球磨后的所述陶瓷粉体的粒度d50小于等于100nm。本专利技术的有益效果是：区别于现有技术的情况，本专利技术提供的介质陶瓷材料包含二氧化钛以及氧化亚钴。本专利技术的介质陶瓷材料品质因数Q值较高，致密性较高，同时，加热烧结时的温度也降低；因含有二氧化钛和氧化亚钴，可以有效改善该材料谐振频率温度系数。附图说明图1是本专利技术实施例3获得的介质陶瓷材料的SEM图；图2是本专利技术实施例3获得的介质陶瓷材料的起始原料经第一高能球磨工艺后得到的纳米粉体的SEM图；图3是本专利技术介质陶瓷材料的制备方法一实施方式的流程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性的劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，图1是本专利技术实施例3获得的介质陶瓷材料的SEM图。本专利技术提供介质陶瓷材料可为但不限于为毫米波介质陶瓷材料，介质陶瓷材料包含二氧化钛和氧化亚钴。进一步的，介质陶瓷材料是二氧化钛和氧化亚钴的硅酸镁基介质陶瓷材料。其中，介质陶瓷材料包含质量百分比不低于75％的[2MgO+(1+x)SiO2]，质量百分比不超过24％的二氧化钛，以及质量百分比不超过1％的氧化亚钴，其中，氧化镁MgO和二氧化硅SiO2的摩尔比为2：(1+x)，0≤x≤0.2。进一步的，[2MgO+(1+x)SiO2]的质量百分比范围为75％-95％，例如75％、85％或95％等，二氧化钛的质量百分比范围为4.5％-24％，例如4.5％、15％或24％等，氧化亚钴的质量百分比范围为0.5％-1％，例如0.5％、0.8％或1％等。其中，介质陶瓷材料的介电常数εr值为6.7～11，例如7.5、8.5、9.5等，品质因数Q值为100000～240000GHz，例如，135000GHz、170000GHz、200000GHz等，谐振频率温度系数τf值为-65～3ppm/℃，例如，-50ppm/℃、-35ppm/℃、-20ppm/℃、-5ppm/℃等。本实施方式中，介质陶瓷材料是通过两次高能球磨工艺制备而成的。具体而言，起始原料氧化镁和二氧化硅经过第一次高能球磨工艺后，起始原料氧化镁和二氧化硅可在较低的煅烧温度(如850～1000℃)下合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种介质陶瓷材料，其特征在于，所述介质陶瓷材料包含二氧化钛以及氧化亚钴。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种介质陶瓷材料，其特征在于，所述介质陶瓷材料包含二氧化钛以及氧化亚钴。2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述介质陶瓷材料包含质量百分比不低于75％的[2MgO+(1+x)SiO2]，质量百分比不超过24％的二氧化钛，以及质量百分比不超过1％的氧化亚钴，其中，所述氧化镁MgO和所述二氧化硅SiO2的摩尔比为2：(1+x)，0≤x≤0.2。3.根据权利要求2所述的材料，其特征在于，所述[2MgO+(1+x)SiO2]的质量百分比范围为75％-95％，所述二氧化钛的质量百分比范围为4.5％-24％，所述氧化亚钴的质量百分比范围为0.5％-1％。4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述介质陶瓷材料的介电常数εr值为6.7～11，品质因数Q值为100000～240000GHz，谐振频率温度系数τf值为-65～3ppm/℃。5.一种介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：对纯度为99.9％以上的氧化镁和二氧化硅的起始原料进行第一次高能球磨而获得纳米粉料；对所述纳米粉料进行加热煅烧，形成前躯体粉料；将二氧化钛和氧化亚钴添加至所述前驱体粉料中，并进行第二次高能球磨，形成陶瓷粉体；对所述陶瓷粉体进行加热烧结，进而获得所述介质陶瓷材料。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，[2MgO+(1+x)SiO2]在所述介质陶瓷材料中的质量百分比不低于75％，二氧化钛在所述介质陶瓷材料中的质量百分比不超过24％，以及氧化亚钴在所述介质陶瓷材料中的质量百分比不超过1％，其中，所述氧化镁MgO和所述二氧化硅SiO2的摩尔比为2：(1+x)，0≤x≤0.2。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述[2MgO+(1+x)SiO2]在所述介质陶瓷材料中的质量百分比范围为75％-9...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾俊，陆正武，袁亮亮，
申请(专利权)人：深圳市大富科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44