一种P（VDF-TrFE）铁电薄膜材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种P(VDF‑TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，涉及电化学领域，P(VDF‑TrFE)铁电薄膜材料的制备方法如下：将原料P(VDF‑TrFE)投入反应釜中，并加入溶剂，升温至40‑50℃，搅拌同时进行超声波分散，4‑5h后，加入增塑剂、成核剂升温至60‑65℃搅拌1‑2h，得到预产物，将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在140‑150℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在140‑150MPa，150‑160℃下进行热压，保温10‑15min后，快速降至室温，将薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至145‑150℃，退火保温2‑3h后，自然冷却至室温，本发明专利技术提供的制备方法，工艺简单，成品质量高，适合大规模推广。

Preparation of a P(VDF-TrFE) Ferroelectric Thin Film Material

The invention provides a preparation method of P (VDF TrFE) ferroelectric film material, which relates to the field of electrochemistry. The preparation method of P (VDF TrFE) ferroelectric film material is as follows: the raw material P (VDF TrFE) is put into the reactor, and the solvent is added, the temperature is raised to 40 50 C, the stirring is carried out simultaneously by ultrasonic dispersion, and after 4 5 hours, the plasticizer and nucleating agent are added to 60 65 C and stirred for 1 2 h to obtain the material. The pre-product is transported to the hot air zone, the liquid output is controlled to 1m/s, and the film is dried at 140 150 (?) C. After cutting, the cutting material is hot pressed at 140 150 MPa and 150 160 (?) C. After holding for 10 15 minutes, the film is quickly reduced to room temperature. The film is transported to the annealing furnace and the fluorobenzene atmosphere is maintained. The temperature is raised to 145 150 (?) C. After annealing for 2 h, the film is naturally cooled. At room temperature, the preparation method provided by the invention has simple process and high quality of finished products, and is suitable for large-scale popularization.

【技术实现步骤摘要】
一种P（VDF-TrFE）铁电薄膜材料的制备方法
本专利技术涉及电化学领域，具体涉及一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法。
技术介绍
铁电材料是指具有铁电效应的一类材料，它是热释电材料的一个分支，其最基本的特性为在某些温度范围会具有自发极化，而且极化强度可以随外电场反向而反向，从而出现电滞回线，高性能的铁电材料是一类具有广泛应用前景的功能材料，对于具有高性能的铁电材料的研究和开发应用仍然处于发展阶段，研究者们选用不同的铁电材料进行研究，并不断探索制备工艺,只是到目前为止对于铁电材料的一些性能的研究还没有达到令人满意的地步。其中有机铁电薄膜以其易弯曲、柔韧性好、易加工、成本低等优点而备受关注，作为一种新型的铁电体，铁电高分子聚合物的研究主要以聚偏氟乙烯(PVDF)及其共聚物为代表，而偏氟乙烯和三氟乙烯的二元共聚物P(VDF-TrFE)具有比聚偏氟乙烯更好的铁电性能，这是因为用氟取代氢后，氟原子的直径略大于氢原子的直径在空间位阻的作用下，全反式的结构更容易形成，但是现有的合成工艺往往薄膜厚度不能完全发挥材料优势，或者晶型混杂，降低有机铁电薄膜的性能。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，通过优化制备方法，使其薄膜质量分布均匀，具有更多的有益晶型，从而进一步提高P(VDF-TrFE)铁电薄膜的材料性能。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，制备方法如下：(1)将原料P(VDF-TrFE)投入反应釜中，并加入溶剂，升温至40-50℃，搅拌同时进行超声波分散，4-5h后，加入增塑剂、成核剂升温至60-65℃搅拌1-2h，得到预产物；(2)将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在140-150℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在140-150MPa，150-160℃下进行热压，保温10-15min后，快速降至室温，将薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至145-150℃，退火保温2-3h后，自然冷却至室温。优选地，步骤(1)中所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸丁苄酯中的任意一种。优选地，步骤(1)中所述成核剂为脂肪羧酸金属化合物、山梨醇苄叉衍生物、芳香族羧酸金属化合物中的任意一种。优选地，步骤(1)中的所述的溶剂为碳酸二乙酯。优选地，步骤(2)中所述快速降温的降温速率为40-45℃/min。优选地，步骤(2)中所述薄膜的厚度为5-10μm。(三)有益效果有机铁电薄膜的厚度作为材料性能的一项重要指标一直是关注的热点，薄膜厚度过低，由于受到几何限制和基板界面的作用，使其分子难以扩散，结晶度差，薄膜厚度过高，使其丧失体积优势，在本专利技术的工业流程中，首先将材料用热风机吹干成膜，有益于热压时，原料能够均匀分布，厚度统一，热压时保持一定的温度和压力，快速降温，使材料在成型时均达到5-10μm的薄膜厚度，有益于在保持高结晶度的同时，使材料可以在降低工作电压后保持同样的铁电性，在氟苯气氛下退火，有益于抑制P(VDF-TrFE)铁电薄膜中氟的挥发，使得其能够稳固替代氢位，从而提高空间位阻获得更多全反式极性β相，相比于在空气的气氛下退火，氟苯气氛下P(VDF-TrFE)铁电薄膜杂相很少，并且较弱极性的α相会部分转化为β相，有益于P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料性能的进一步提高。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，制备方法如下：(3)将原料P(VDF-TrFE)投入反应釜中，并加入碳酸二乙酯，升温至40℃，搅拌同时进行超声波分散，4h后，加入增塑剂、成核剂升温至60℃搅拌1h，得到预产物；(4)将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在140℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在140MPa，150℃下进行热压，保温10min后，以40℃/min快速降至室温，将厚度为5μm的薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至145℃，退火保温2h后，自然冷却至室温。实施例2：一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，制备方法如下：(1)将原料P(VDF-TrFE)投入反应釜中，并加入碳酸二乙酯，升温至50℃，搅拌同时进行超声波分散，5h后，加入增塑剂、成核剂升温至65℃搅拌2h，得到预产物；(2)将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在150℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在150MPa，160℃下进行热压，保温15min后，以45℃/min快速降至室温，将厚度为10μm的薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至150℃，退火保温3h后，自然冷却至室温。实施例3：一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，制备方法如下：(1)将原料P(VDF-TrFE)投入反应釜中，并加入碳酸二乙酯，升温至45℃，搅拌同时进行超声波分散，4.5h后，加入增塑剂、成核剂升温至61℃搅拌1.5h，得到预产物；(2)将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在145℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在145MPa，155℃下进行热压，保温13min后，以42℃/min快速降至室温，将厚度为6μm的薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至146℃，退火保温2.5h后，自然冷却至室温。实施例4：一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，制备方法如下：(1)将原料P(VDF-TrFE)投入反应釜中，并加入碳酸二乙酯，升温至44℃，搅拌同时进行超声波分散，4.1h后，加入增塑剂、成核剂升温至62℃搅拌1.3h，得到预产物；(2)将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在144℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在148MPa，156℃下进行热压，保温13min后，以42℃/min快速降至室温，将厚度为8μm的薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至148℃，退火保温2.6h后，自然冷却至室温。实施例5：一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，制备方法如下：(1)将原料P(VDF-TrFE)投入反应釜中，并加入碳酸二乙酯，升温至48℃，搅拌同时进行超声波分散，4.8h后，加入增塑剂、成核剂升温至64℃搅拌1.6h，得到预产物；(2)将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在148℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在142MPa，159℃下进行热压，保温14min后，以42℃/min快速降至室温，将厚度为8μm的薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至146℃，退火保温2.4h后，自然冷却至室温。下表为实施例1-3中制备的P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料与现有技术中的普通P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的性能对比试验：在静电场下，首先在两块极板之间为真空的时候本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种P(VDF‑TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：(1)将原料P(VDF‑TrFE)投入反应釜中，并加入溶剂，升温至40‑50℃，搅拌同时进行超声波分散，4‑5h后，加入增塑剂、成核剂升温至60‑65℃搅拌1‑2h，得到预产物；(2)将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在140‑150℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在140‑150MPa，150‑160℃下进行热压，保温10‑15min后，快速降至室温，将薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至145‑150℃，退火保温2‑3h后，自然冷却至室温。

【技术特征摘要】
1.一种P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：(1)将原料P(VDF-TrFE)投入反应釜中，并加入溶剂，升温至40-50℃，搅拌同时进行超声波分散，4-5h后，加入增塑剂、成核剂升温至60-65℃搅拌1-2h，得到预产物；(2)将预产物运送至热风区，控制出液量为1m/s，在140-150℃下，干燥成膜，裁断后，将裁断材料在140-150MPa，150-160℃下进行热压，保温10-15min后，快速降至室温，将薄膜运输至退火炉中，并保持氟苯气氛，升高温度至145-150℃，退火保温2-3h后，自然冷却至室温。2.如权利要求1所述P(VDF-TrFE)铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭和俊，
申请(专利权)人：郭和俊，
类型：发明
国别省市：安徽,34