一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法，包括席夫碱盐制备、席夫碱盐制备和多孔吸波薄膜材料的制备的步骤，本发明专利技术制成的多孔吸波薄膜材料具有优异的吸收电磁波效果，有益于阻抗匹配，提高吸波效率，降低材料密度，材料的比表面积会明显增大，进而使材料各向异性增强，电磁波进入材料内部后，经过多次反射多次散射，会被材料内部的吸波剂大量吸收，并且引发共振，大大增强了其吸波损耗能力，并且通过该发明专利技术制备出多孔吸波薄膜材料吸波范围可调节、质量轻、厚度薄、物理机械性能好、成本低廉、制备简单，其中质量轻、厚度薄、吸波频带宽其最突出的优点。

A Method for Preparing Porous Wave Absorbing Thin Films with Block Schiff Alkali Salt as the Main Raw Material

The invention discloses a preparation method of porous absorbing film with block Schiff alkali salt as main raw material, including the preparation steps of Schiff alkali salt, Schiff alkali salt and porous absorbing film material. The porous absorbing film material made by the invention has excellent absorbing electromagnetic wave effect, is beneficial to impedance matching, improves absorbing efficiency, reduces material density, and so on. The specific surface area will increase obviously, and then the anisotropy of the material will be enhanced. After the electromagnetic wave enters the material, it will be absorbed by the absorbent in the material after multiple reflection and multiple scattering, and will cause resonance, which greatly enhances its absorbing loss ability. Through the invention, porous absorbing film material can be prepared with adjustable absorbing range, light weight, thin thickness and physics. It has good mechanical properties, low cost and simple preparation. Among them, light weight, thin thickness and wide absorption bandwidth are the most prominent advantages.

【技术实现步骤摘要】
一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法
本专利技术涉及薄膜领域，更具体的说，是一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法。
技术介绍
所谓吸波材料，指能吸收投射到它表面的电磁波能量的一类材料。理想的吸波材料应当具有吸收频带宽、质量轻、厚度薄、物理机械性能好、使用简单等特点，吸波材料的化学成分及结构能够使电磁波在进入吸波材料内时，波长不会因入射波的频率变化而发生改变。席夫碱类化合物作为一种新型的吸波材料有着广阔的应用前景，但是目前吸波效果较好的席夫碱材料仅有视黄基类席夫碱及其复合物，而视黄基类席夫碱制备困难、原料昂贵，大大限制了它在实际中的应用。为使席夫碱盐吸波材料有更广泛的应用，通过合成价格相对便宜而性能与视黄基席夫碱类似甚至更好的席夫碱盐，提高其吸波性能。嵌段型席夫碱的制备可以通过调节反应物配比来调节生成物形貌特征，通过改变形貌，来调整其磁损耗能力，从而影响其吸波效果。嵌段席夫碱制备反应条件温和，产量高，绿色环保；制膜工艺简单易行，适合工业化生产。制得的薄膜直接测试有良好的吸波能力，并且质量轻、厚度薄，有良好的应用价值，值得商业化推广。
技术实现思路
为了弥补以上不足，本专利技术提供了一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法。本专利技术的方案是：一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)嵌段席夫碱盐的制备方法：取一定量的对苯二胺溶于三口烧瓶中的溶剂中，在所述三口烧瓶中磁力搅拌均匀，得到对苯二胺乙醇溶液；将戊二醛溶于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，在80℃的恒温水浴锅中冷却回流4h；将对苯二甲醛完全溶解于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，继续反应6h；其中戊二醛与对苯二甲醛的物质的量之和为对苯二胺的物质的量；将无机盐溶到溶剂中，所述无机盐的摩尔量与对苯二胺的摩尔量之比为1：0.1～9，将无机盐溶液用恒压漏斗滴加到所述三口烧瓶中，50-100℃回流并磁力搅拌2-8h，减压抽滤，用溶剂清洗，真空烘箱干燥处理得到黑色的固体席夫碱盐；2)多孔薄膜材料制备方法：将复合嵌段席夫碱盐、碳纳米管、十二烷基磺酸钠、高分子材料、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N,N—二甲基乙酰胺配置成混合溶液；将混合溶液先在70-100℃的水浴锅中机械搅拌成均匀溶体，随后放入磁力搅拌器中超声2～8h；将溶体倒入模具中，在表面用喷壶均匀喷洒去离子水溶液，待其表面固化或硬化后，放入到去离子水中8～10h，然后泡在溶剂中8～10h自然晾干。作为优选的技术方案，所述溶剂为甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、二氯亚砜中的一种或几种。作为优选的技术方案，所述步骤2)中复合嵌段席夫碱盐为通过步骤1)制成的席夫碱盐中的一种或者几种的配合物。作为优选的技术方案，所述步骤1)中的无机盐为FeCl3、ZnCl2、AgNO3、FeSO4、LaNO3、GoCl2、NiCl2中的一种。作为优选的技术方案，所述步骤2)中的高分子材料为聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯晴、聚酰胺其中的一种。作为优选的技术方案，所述步骤2)的混合溶液配制中还包括磷酸三丁酯。本专利技术还提供一种多孔吸波薄膜材料，该多空吸波薄膜材料由权利要求1-6任一所述席夫碱盐为主的多孔吸波薄膜的制备方法制得。作为优选的技术方案，包括下列重量份的原料制成：作为优选的技术方案，所述高分子材料为聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯晴、聚酰胺其中的一种。作为优选的技术方案，所述复合嵌段席夫碱盐为席夫碱盐中的一种或者几种的配合物。由于采用了上述技术方案，一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法，1)嵌段席夫碱盐的制备方法：取一定量的对苯二胺溶于三口烧瓶中的溶剂中，在所述三口烧瓶中磁力搅拌均匀，得到对苯二胺乙醇溶液；将戊二醛溶于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，在80℃的恒温水浴锅中冷却回流4h；将对苯二甲醛完全溶解于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，继续反应6h；其中戊二醛与对苯二甲醛的物质的量之和为对苯二胺的物质的量；将无机盐溶到溶剂中，所述无机盐的摩尔量与对苯二胺的摩尔量之比为1：0.1～9，将无机盐溶液用恒压漏斗滴加到所述三口烧瓶中，50-100℃回流并磁力搅拌2-8h，减压抽滤，用溶剂清洗，真空烘箱干燥处理得到黑色的固体席夫碱盐；2)多孔薄膜材料制备方法：将复合嵌段席夫碱盐、碳纳米管、十二烷基磺酸钠、高分子材料、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N,N—二甲基乙酰胺配置成混合溶液；将混合溶液先在70-100℃的水浴锅中机械搅拌成均匀溶体，随后放入磁力搅拌器中超声2～8h；将溶体倒入模具中，在表面用喷壶均匀喷洒去离子水溶液，待其表面固化或硬化后，放入到去离子水中8～10h，然后泡在溶剂中8～10h自然晾。专利技术优点：本专利技术制成的多孔吸波薄膜材料具有优异的吸收电磁波效果，有益于阻抗匹配，提高吸波效率，降低材料密度，材料的比表面积会明显增大，进而使材料各向异性增强，电磁波进入材料内部后，经过多次反射多次散射，会被材料内部的吸波剂大量吸收，并且引发共振，大大增强了其吸波损耗能力，并且通过该专利技术制备出多孔吸波薄膜材料吸波范围可调节、质量轻、厚度薄、物理机械性能好、成本低廉、制备简单，其中质量轻、厚度薄、吸波频带宽其最突出的优点。附图说明图1为本专利技术以嵌段型席夫碱盐为主的薄膜吸波材料的制备方法实施例1的反射率测试结果图；图2为本专利技术以嵌段型席夫碱盐为主的薄膜吸波材料的制备方法实施例2的反射率测试结果图；图3为本专利技术以嵌段型席夫碱盐为主的薄膜吸波材料的制备方法实施例3的反射率测试结果图。具体实施方式为了弥补以上不足，本专利技术提供了一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法，以解决上述
技术介绍
中的问题。一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)嵌段席夫碱盐的制备方法：取一定量的对苯二胺溶于三口烧瓶中的溶剂中，在所述三口烧瓶中磁力搅拌均匀，得到对苯二胺乙醇溶液；将戊二醛溶于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，在80℃的恒温水浴锅中冷却回流4h；将对苯二甲醛完全溶解于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，继续反应6h；其中戊二醛与对苯二甲醛的物质的量之和为对苯二胺的物质的量；将无机盐溶到溶剂中，所述无机盐的摩尔量与对苯二胺的摩尔量之比为1：0.1～9，将无机盐溶液用恒压漏斗滴加到所述三口烧瓶中，50-100℃回流并磁力搅拌2-8h，减压抽滤，用溶剂清洗，真空烘箱干燥处理得到黑色的固体席夫碱盐；2)多孔薄膜材料制备方法：将复合嵌段席夫碱盐、碳纳米管、十二烷基磺酸钠、高分子材料、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N,N—二甲基乙酰胺配置成混合溶液；将混合溶液先在70-100℃的水浴锅中机械搅拌成均匀溶体，随后放入磁力搅拌器中超声2～8h；将溶体倒入模具中，在表面用喷壶均匀喷洒去离子水溶液，待其表面固化或硬化后，放入到去离子水中8～10h，然后泡在溶剂中8～10h自然晾干。所述溶剂为甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、二氯亚砜中的一种或几种。所述步骤2)中复合嵌段席夫碱盐为通过步骤1)制成的席夫碱盐中的一种或者几种的配合物。所述步骤1)中的无机盐为FeCl3、ZnCl2、AgNO3、FeSO4、LaNO3、GoC本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)嵌段席夫碱盐的制备方法：取一定量的对苯二胺溶于三口烧瓶中的溶剂中，在所述三口烧瓶中磁力搅拌均匀，得到对苯二胺乙醇溶液；将戊二醛溶于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，在80℃的恒温水浴锅中冷却回流4h；将对苯二甲醛完全溶解于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，继续反应6h；其中戊二醛与对苯二甲醛的物质的量之和为对苯二胺的物质的量；将无机盐溶到溶剂中，所述无机盐的摩尔量与对苯二胺的摩尔量之比为1：0.1～9，将无机盐溶液用恒压漏斗滴加到所述三口烧瓶中，50‑100℃回流并磁力搅拌2‑8h，减压抽滤，用溶剂清洗，真空烘箱干燥处理得到黑色的固体席夫碱盐；2)多孔薄膜材料制备方法：将复合嵌段席夫碱盐、碳纳米管、十二烷基磺酸钠、高分子材料、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N,N—二甲基乙酰胺配置成混合溶液；将混合溶液先在70‑100℃的水浴锅中机械搅拌成均匀溶体，随后放入磁力搅拌器中超声2～8h；将溶体倒入模具中，在表面用喷壶均匀喷洒去离子水溶液，待其表面固化或硬化后，放入到去离子水中8～10h，然后泡在溶剂中8～10h自然晾干。...

【技术特征摘要】
1.一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)嵌段席夫碱盐的制备方法：取一定量的对苯二胺溶于三口烧瓶中的溶剂中，在所述三口烧瓶中磁力搅拌均匀，得到对苯二胺乙醇溶液；将戊二醛溶于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，在80℃的恒温水浴锅中冷却回流4h；将对苯二甲醛完全溶解于溶剂中，通过恒压滴定管缓慢滴入所述三口烧瓶中，继续反应6h；其中戊二醛与对苯二甲醛的物质的量之和为对苯二胺的物质的量；将无机盐溶到溶剂中，所述无机盐的摩尔量与对苯二胺的摩尔量之比为1：0.1～9，将无机盐溶液用恒压漏斗滴加到所述三口烧瓶中，50-100℃回流并磁力搅拌2-8h，减压抽滤，用溶剂清洗，真空烘箱干燥处理得到黑色的固体席夫碱盐；2)多孔薄膜材料制备方法：将复合嵌段席夫碱盐、碳纳米管、十二烷基磺酸钠、高分子材料、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N,N—二甲基乙酰胺配置成混合溶液；将混合溶液先在70-100℃的水浴锅中机械搅拌成均匀溶体，随后放入磁力搅拌器中超声2～8h；将溶体倒入模具中，在表面用喷壶均匀喷洒去离子水溶液，待其表面固化或硬化后，放入到去离子水中8～10h，然后泡在溶剂中8～10h自然晾干。2.如权利要求1所述的一种以嵌段型席夫碱盐为主要原料的多孔吸波薄膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、无水乙醇、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊，秦爱文，王延伟，马文博，杨炎福，
申请(专利权)人：河南工程学院，
类型：发明
国别省市：河南,41