The invention belongs to the field of fine chemical industry, and relates to a method for preparing difluorenyl quinone thiophene, which includes the following steps: (1) adding 9 fluorenol, thiophene, Lewis acid and solvent A into the reactor for reaction at temperatures of 0 ~30 C; reaction time of 1~24h; separating the obtained reaction liquid into 2,5 (9 fluorenyl) thiophene by silica gel column; (2) separating 2,5 (9 fluorenyl) thiophene; (2) by adding 2,5 (9 fluorenyl) thioph Difluorenyl quinone thiophene was prepared by dissolving phenol in solvent B and stirring with oxidant at 20-30 C for 1-3 H. After the reaction, fluorenyl quinone thiophene was obtained by standing, filtering and cake drying. The method of the invention does not use high-risk reagents such as organic lithium, has mild reaction conditions, simple operation and higher total yield.
【技术实现步骤摘要】
双亚芴基醌式噻吩的制备方法
本专利技术属于精细化工领域，涉及一种制备双亚芴基醌式噻吩的方法。
技术介绍
双亚芴基醌式噻吩(2,5-di(fluoren-9-ylidene)-2,5-dihydrothiophene)是一种典型的醌式杂环化合物。其具有分子结构刚性强、平面性好、摩尔消光系数高等特点，在有机光电材料、染料、有机合成中间体等方面均有相应研究与应用。已有多篇文献报道双亚芴基醌式噻吩的合成方法，它们均首先以2,5-二溴噻吩或噻吩、9-芴酮为原料制备中间体1，再将中间体1进行脱羟基反应得到双亚芴基醌式噻吩(式I)。文献(TetrahedronLetters,1991,32(34),4313-4316)在脱羟基反应过程中使用高氯酸配合锌试剂的反应条件，总收率为37％。文献(TetrahedronLetters,1991,32(34),4367-4370)在获得中间体1后，将其放入氢碘酸-醋酸-醋酸酐体系中加热回流1.5h，随后加入乙醇钠回流0.5h，再加入碘回流5h，反应条件苛刻，总收率只有16.5％；该文献进一步研究发现，在高于200℃的高温或紫外光照射下也能...
【技术保护点】
1.双亚芴基醌式噻吩的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)、将9‑芴醇、噻吩、路易斯酸、溶剂A加入到反应器中进行反应，反应温度0℃～30℃；反应时间1～24h；所得反应液经硅胶柱分离得2,5‑二(9‑芴基)噻吩；噻吩与9‑芴醇的摩尔比是0.3:1～0.5:1，路易斯酸与9‑芴醇的摩尔比是1:1～5:1；(2)、将2,5‑二(9‑芴基)噻吩溶于溶剂B中，再加入氧化剂搅拌反应，反应温度20～30℃，反应时间1～3h；反应结束后，静置、过滤、滤饼干燥，得双亚芴基醌式噻吩；氧化剂与2,5‑二(9‑芴基)噻吩的摩尔比是1:1～10:1。
【技术特征摘要】
1.双亚芴基醌式噻吩的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)、将9-芴醇、噻吩、路易斯酸、溶剂A加入到反应器中进行反应，反应温度0℃～30℃；反应时间1～24h；所得反应液经硅胶柱分离得2,5-二(9-芴基)噻吩；噻吩与9-芴醇的摩尔比是0.3:1～0.5:1，路易斯酸与9-芴醇的摩尔比是1:1～5:1；(2)、将2,5-二(9-芴基)噻吩溶于溶剂B中，再加入氧化剂搅拌反应，反应温度20～30℃，反应时间1～3h；反应结束后，静置、过滤、滤饼干燥，得双亚芴基醌式噻吩；氧化剂与2,5-二(9-...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金芳，江华，陈维国，崔志华，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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