一种卤代烃反应优化方法及其设备系统技术方案

一种卤代烃反应优化方法及其设备系统，属于有机化学领域。本发明专利技术专利通过对卤代烃反应体系进行优化，特别是对反应后产物的分离进行优化，对回收原料进行再处理，减小未反应的原料回收后重新参与反应对反应系统的影响。当采用本发明专利技术工艺后，回收的PCE返回第一反应器反应，一反转化率79%、选择性97%，原料HF单耗0.96、PCE单耗1.563。可以看出改进后的工艺基本解决了回收物料对反应影响的难题，一反应转化率和选择性回到了正常水平。

A Method for Optimizing Halogenated Hydrocarbon Reaction and Its Equipment System

The invention relates to an optimization method for halogenated hydrocarbon reaction and a device system thereof, belonging to the field of organic chemistry. The patent of the invention optimizes the reaction system of halogenated hydrocarbons, especially the separation of products after reaction, and reprocesses the recycled raw materials, so as to reduce the influence of reacting on the reaction system after the recycling of unreacted raw materials. When the process of the invention is adopted, the recovered PCE is returned to the first reactor for reaction, the first reverse conversion rate is 79%, the selectivity is 97%, the raw material HF consumption is 0.96, and the PCE consumption is 1.563. It can be seen that the improved process basically solves the problem of the influence of recycled materials on the reaction, and the conversion and selectivity of the reaction return to the normal level.

【技术实现步骤摘要】
一种卤代烃反应优化方法及其设备系统
本专利技术属于有机化学领域，具体涉及一种卤代烃的反应优化方法。
技术介绍
卤代烃是一类重要的有机合成中间体，是许多有机合成的原料，它能发生许多化学反应，如取代反应、消去反应等。卤代烷中的卤素容易被—OH、—OR、—CN、NH3或H2NR取代，生成相应的醇、醚、腈、胺等化合物。另外，由于有机反应的特殊性，有机反应受温度及外界条件影响较大，反应复杂，副产物多，反应物转化率和产物的选择性很少达到100%。因此在工业化生产中就需要回收未参与反应的原料重新投入反应器参与反应。但是在实际生产过程中发现，很多以卤代烃为原料的有机合成反应，反应后回收的原料与新鲜原料是有区别的。当回收的原料投入反应系统会显著影响反应的稳定性，并使反应的转化率和选择性有所下降。虽然此现象并不是卤代烃参与有机合成反应存在的普遍现象，但对于那些可以产业化放大的卤代烃参与有机合成工艺，特别是在制冷剂领域，在工业化生产过程中普遍存在，并且放大效应明显，当外部环境气温低时尤其明显。受此影响，生产过程中增加了原料消耗及能耗，间接地增加了生产成本。本专利技术设计的反应优化方法及其设备系统可有效解决反应后回收的原料重新投入反应对反应体系的影响。
技术实现思路
为解决现有技术的回收的原料投入反应系统会显著影响反应稳定性的技术缺陷，本专利技术提供了一种卤代烃反应优化方法，其特征在于包括如下步骤:（1）原料HF和PCE经预热后进入静态混合器，再进入第一反应器反应生成中间产物1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷和副产物HCl；（2）中间产物1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、副产物HCl以及未反应完全的PCE和过量的HF进入第一脱气塔，塔顶脱除HCl，并将HCl导入制酸系统；（3）第一脱气塔塔底的1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、HF和PCE进入第二脱气塔，第二脱气塔塔底产出的1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、HF、PCE进入再脱塔；再脱塔塔顶采出不凝气（空气、催化剂表面积碳燃烧产生的CO2等），塔底采出组分再进入分离塔分离；（4）分离塔塔底回收的PCE和少量HF返回第一反应器，塔顶的1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷和HF进入第二反应器；（5）1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷和HF在第二反应器继续反应生成1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷和HCl，1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷继续与HF反应生成1,1,1,2,2-五氟乙烷和HCl；（6）第二反应器反应产物以及未反应完全的HF和1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷进入第一脱气塔和第一反应器导出的产物同时处理；（7）第一脱气塔塔顶脱除一反及二反产生的HCl，塔底来自第一反应器和第二反应器的1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷、1,1,1,2,2-五氟乙烷、HF、PCE进入第二脱气塔；（8）第二脱气塔塔顶采出产品1,1,1,2,2-五氟乙烷进入粗品罐，塔底1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷、HF、PCE进入再脱塔；再脱塔塔顶采出不凝气（空气、催化剂表面积碳燃烧产生的CO2等），塔底采出组分再进入分离塔分离；（9）分离塔塔底回收的PCE和少量HF再回第一反应器，塔顶1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷和HF进入第二反应器；整个反应过程循环运行。本专利技术所述的一种卤代烃反应优化方法使用的设备系统，其特征在于：包括HF储料罐、HCl储料罐、静态混合器、第一反应器、第二反应器、第一脱气塔、第二脱气塔、再脱塔、分离塔和粗品罐，所述HF储料罐和HCl储料罐分别通过第一出料管和第二出料管联通静态混合器，所述静态混合器通过总出料管连接第一反应器的第一进料口，所述第一反应器的出料口通过第三出料管连接第一脱气塔的进料口；所述第一脱气塔的上部出料口联通制酸系统，第一脱气塔的下部出料口通过第四出料管连接第二脱气塔；所述第二脱气塔的上部出料口连接粗品罐，第二脱气塔的下部出料口通过第五出料管连接再脱塔；所述再脱塔的上部出料口联通不凝气收集罐，再脱塔的下部出料口通过第六出料管联通分离塔，分离塔的下部出料口通过第一导流管连接第一反应器的第二进料口；所述分离塔的上部出料口通过第七出料管连接第二反应器的上部进料口；所述第二反应器的下部出料口通过第二导流管连接第一脱气塔的进料口。优选的，在第一导流管和第二导流管的纵向设置段内设置智能温控器。优选的，在第一导流管和第二导流管的纵向设置段的上部开设插孔，在插孔上通过螺纹安装孔塞；在孔塞插入第一导流管内的一侧分别安装左绕线轮和右绕线轮；所述智能控温器包括钟形外罩体和下底板，钟罩形外罩体的上端通过拉绳连接固定在孔塞上；所述外罩体的左、右侧壁上分别开设左导线槽和右导线槽，所述左、右导线槽的的上下两端敞口，在左导线槽内穿装左导线，所述左导线向上穿出左导线槽后连接左绕线轮，左导线向下穿出左导线槽后连接下底板的左侧；在右导向槽内穿装右导线，所述右导线向上穿出左导线槽后连接右绕线轮，右导线向下穿出左导线槽后连接下底板的右侧；在钟罩形外罩体内设置若干组红外线加热器，所述各组红外线加热器并联连接在加热电路中，所述加热电路的正极导线和负极导线穿过孔塞上的电源穿孔后连接加热电源，所述加热电源设置在第一导流管和第二导流管外；位于最下端的红外线加热器通过连接绳连接下底板。优选的，所述红外线加热器包括筒形外壳体，所述筒形外壳为绝缘材质制成；在筒形外壳体的中部设置红外线发热管，所述红外线加热管的左、右两端分别设置左侧环形固定端子和右侧环形固定端子；在左侧环形固定端子的左侧连接左侧顶紧弹簧，所述左侧顶紧弹簧的左侧连接左侧活动触片，左侧活动触片的左侧连接左顶杆；在筒形外壳体的左端开设左侧防水穿孔，左顶杆的左侧从左侧防水穿孔中穿出后连接左侧内滚轮；在筒形外壳体的左侧内壁上安装左侧固定触片；所述左侧固定触片的上下两端分别通过电线接入加热电路的正极电路中；在右侧环形固定端子的右侧连接右侧顶紧弹簧，所述右侧顶紧弹簧的右侧连接右侧活动触片，右侧活动触片的右侧连接右顶杆；在筒形外壳体的右端开设右侧防水穿孔，右顶杆的右侧从右侧防水穿孔中穿出后连接右侧内滚轮；在筒形外壳体的右侧内壁上安装右侧固定触片；所述右侧固定触片的上下两端分别通过电线接入加热电路的负极电路中；当各个红外线加热器横向叠罗收纳在钟罩形外罩体中时，左侧内滚轮和右侧内滚轮受到钟形外罩体的内壁挤压后，带动左顶杆和右顶杆向筒形外壳体的内部挤压，令左侧固定触片与左侧活动触片相互不接触，右侧固定触片与右侧活动触片也相互不接触，此时红外线加热管不通电，红外线加热器处于不加热状态；当下底板向下移动时，能够将红外线加热器逐个牵引出钟形外罩体；当红外线加热器脱离钟形外罩体时，左侧内滚轮和右侧内滚轮分别在左侧顶紧弹簧和右侧顶紧弹簧的弹力下，连同左顶杆和右顶杆向筒形外壳体外伸出，此时左侧固定触片与左侧活动触片相互接触，右侧固定触片与右侧活动触片也相互接触，红外线加热管处于通电状态，红外线加热器开始对管内物料进行加热。优选的，在钟罩形外罩体的外筒壁上设置若干个外滚轮。优选的，在下底板的左、右两侧分别安装左侧下滚轮和右侧下滚轮。优选的，在下底板上开设若本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卤代烃反应优化方法，其特征在于包括如下步骤：（1）原料HF和PCE经预热后进入静态混合器，再进入第一反应器反应生成中间产物1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷和副产物HCl；（2）中间产物1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷、副产物HCl以及未反应完全的PCE和过量的HF进入第一脱气塔，塔顶脱除HCl，并将HCl导入制酸系统；（3）第一脱气塔塔底的1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷、HF和PCE进入第二脱气塔，第二脱气塔塔底产出的1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷、HF、PCE进入再脱塔；再脱塔塔顶采出不凝气，塔底采出组分再进入分离塔分离；（4）分离塔塔底回收的PCE和少量HF返回第一反应器，塔顶的1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷和HF进入第二反应器；（5）1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷和HF在第二反应器继续反应生成1‑氯‑1,2,2,2‑四氟乙烷和HCl，1‑氯‑1,2,2,2‑四氟乙烷继续与HF反应生成1,1,1,2,2‑五氟乙烷和HCl；（6）第二反应器反应产物以及未反应完全的HF和1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷、1‑氯‑1,2,2,2‑四氟乙烷进入第一脱气塔和第一反应器导出的产物同时处理；（7）第一脱气塔塔顶脱除一反及二反产生的HCl，塔底来自第一反应器和第二反应器的1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷、1‑氯‑1,2,2,2‑四氟乙烷、1,1,1,2,2‑五氟乙烷、HF、PCE进入第二脱气塔；（8）第二脱气塔塔顶采出产品1,1,1,2,2‑五氟乙烷进入粗品罐，塔底1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷、1‑氯‑1,2,2,2‑四氟乙烷、HF、PCE进入再脱塔；再脱塔塔顶采出不凝气，塔底采出组分再进入分离塔分离；（9）分离塔塔底回收的PCE和少量HF再回第一反应器，塔顶1,1‑二氯‑2,2,2‑三氟乙烷、1‑氯‑1,2,2,2‑四氟乙烷和HF进入第二反应器；整个反应过程循环运行。...

【技术特征摘要】
1.一种卤代烃反应优化方法，其特征在于包括如下步骤：（1）原料HF和PCE经预热后进入静态混合器，再进入第一反应器反应生成中间产物1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷和副产物HCl；（2）中间产物1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、副产物HCl以及未反应完全的PCE和过量的HF进入第一脱气塔，塔顶脱除HCl，并将HCl导入制酸系统；（3）第一脱气塔塔底的1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、HF和PCE进入第二脱气塔，第二脱气塔塔底产出的1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、HF、PCE进入再脱塔；再脱塔塔顶采出不凝气，塔底采出组分再进入分离塔分离；（4）分离塔塔底回收的PCE和少量HF返回第一反应器，塔顶的1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷和HF进入第二反应器；（5）1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷和HF在第二反应器继续反应生成1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷和HCl，1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷继续与HF反应生成1,1,1,2,2-五氟乙烷和HCl；（6）第二反应器反应产物以及未反应完全的HF和1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷进入第一脱气塔和第一反应器导出的产物同时处理；（7）第一脱气塔塔顶脱除一反及二反产生的HCl，塔底来自第一反应器和第二反应器的1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷、1,1,1,2,2-五氟乙烷、HF、PCE进入第二脱气塔；（8）第二脱气塔塔顶采出产品1,1,1,2,2-五氟乙烷进入粗品罐，塔底1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷、HF、PCE进入再脱塔；再脱塔塔顶采出不凝气，塔底采出组分再进入分离塔分离；（9）分离塔塔底回收的PCE和少量HF再回第一反应器，塔顶1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷和HF进入第二反应器；整个反应过程循环运行。2.如权利要求1所述的一种卤代烃反应优化方法使用的设备系统，其特征在于：包括HF储料罐、HCl储料罐、静态混合器、第一反应器、第二反应器、第一脱气塔、第二脱气塔、再脱塔、分离塔和粗品罐，所述HF储料罐和HCl储料罐分别通过第一出料管和第二出料管联通静态混合器，所述静态混合器通过总出料管连接第一反应器的第一进料口，所述第一反应器的出料口通过第三出料管连接第一脱气塔的进料口；所述第一脱气塔的上部出料口联通制酸系统，第一脱气塔的下部出料口通过第四出料管连接第二脱气塔；所述第二脱气塔的上部出料口连接粗品罐，第二脱气塔的下部出料口通过第五出料管连接再脱塔；所述再脱塔的上部出料口联通不凝气收集罐，再脱塔的下部出料口通过第六出料管联通分离塔，分离塔的下部出料口通过第一导流管连接第一反应器的第二进料口；所述分离塔的上部出料口通过第七出料管连接第二反应器的上部进料口；所述第二反应器的下部出料口通过第二导流管连接第一脱气塔的进料口。3.如权利要求2所述的一种卤代烃反应优化方法使用的设备系统，其特征在于：在第一导流管和第二导流管的纵向设置段内设置智能温控器。4.如权利要求3所述的一种卤代烃反应优化方法使用的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李孔雷，周浩，李明，王辉晓，韩翠萍，刘万路，
申请(专利权)人：山东华安新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37