一种复合导电纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种复合导电纤维及其制备方法，涉及导电纤维技术领域。其步骤包括：S1，制备丝素蛋白溶液。S2，将丝素蛋白溶液与多壁碳纳米管溶液混合，得到纺丝液；其中，纺丝液中丝素蛋白与多壁碳纳米管的质量比为1：0.1～0.35。S3，采用湿法纺丝工艺将纺丝液注入到凝固浴中凝固得到初生纤维，所述初生纤维经由拉伸、蒸汽处理后得到复合导电纤维。此复合导电纤维将丝素蛋白和多壁碳纳米管在分子水平上进行结合，保证多壁碳纳米管不容易脱落，具有良好的柔韧性和导电性。且其制备过程简单、且易于批量生产。

A composite conductive fiber and its preparation method

The invention provides a composite conductive fiber and a preparation method thereof, which relates to the technical field of conductive fiber. The steps include: S1, preparation of silk fibroin solution. S2, the spinning solution was obtained by mixing silk fibroin solution with multi-walled carbon nanotubes solution, and the mass ratio of silk fibroin to multi-walled carbon nanotubes in the spinning solution was 1:0.1-0.35. In the wet spinning process, the spinning solution is injected into the coagulation bath to coagulate the primary fibers, which are stretched and steam treated to obtain the composite conductive fibers. The composite conductive fiber combines silk fibroin with multi-walled carbon nanotubes at the molecular level to ensure that multi-walled carbon nanotubes are not easy to fall off and have good flexibility and conductivity. The preparation process is simple and easy to produce in batches.

【技术实现步骤摘要】
一种复合导电纤维及其制备方法
本专利技术涉及导电纤维
，且特别涉及一种复合导电纤维及其制备方法。
技术介绍
蚕丝纤维是唯一一种在现代应用广泛的天然高分子纤维，有“纤维皇后”的美称，可以应用于纺织服装、生物医学、光电材料、复合材料等领域，是制备复合导电纤维的主要成分之一。蚕丝纤维其主要成分是丝素蛋白和丝胶蛋白，其中丝素蛋白约占蚕丝总重量的70-80％，丝胶蛋白占总重量的20-30％。目前，复合导电纤维的制备方法主要为：采用不同的方法将导电材料附着在纤维的表面，以赋予纤维导电性，例如：(1)利用粘合剂将导电材料涂敷黏附在绝缘纤维表面；(2)通过化学或电化学方法将导电材料沉积在纤维表面；(3)利用真空喷涂或者电镀使导电材料沉积在纤维表面。其中方法(1)是最为常见的附着方法，但是，这种附着方法存在导电材料涂覆在纤维上时涂层较厚，导致制备得到的导电纤维过于粗壮，且涂层的导电材料的微粒因附着的原因易于脱落，导电材料遇水容易溶出等缺点。因此，制备一种导电性能强，且导电材料不易脱落的复合导电纤维是本领域技术人员的研究重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种复合导电纤维，此复合导电纤维将丝素蛋白和多壁碳纳米管在分子水平上进行结合，保证多壁碳纳米管不容易脱落，且本专利技术提供的复合导电纤维兼具蚕丝纤维的柔韧性的同时，又包含高浓度的多壁碳纳米管，确保了复合导电纤维具有良好的柔韧性和导电性。本专利技术的另一目的在于提供一种复合导电纤维的制备方法，其制备过程简单、且易于批量生产。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：S1，制备丝素蛋白溶液。S2，将所述丝素蛋白溶液与多壁碳纳米管溶液混合，得到纺丝液；其中，所述纺丝液中丝素蛋白与多壁碳纳米管的质量比为1：0.1～0.35。S3，采用湿法纺丝工艺将所述纺丝液注入到凝固浴中凝固得到初生纤维，所述初生纤维经由拉伸、蒸汽处理后得到复合导电纤维。本专利技术还提出一种复合导电纤维，按照上述方法制备而成。本专利技术提供的一种复合导电纤维及其制备方法的有益效果是：(1)本专利技术提供的复合导电纤维，与现有技术相比，舍弃了直接在纤维上涂覆导电材料的方法，通过将丝素蛋白和多壁碳纳米管在分子水平上进行结合，保证多壁碳纳米管颗粒不易脱落从复合导电纤维上脱落，确保了复合导电纤维导电性的维持。(2)本专利技术提供的复合导电纤维，因具有高浓度的丝素蛋白，兼具蚕丝纤维的柔韧性和生物相容性的同时，又包含高浓度的多壁碳纳米管，确保了复合导电纤维具有良好的柔韧性和导电性。本专利技术拓宽了蚕丝纤维的应用范围，有利于推动未来智能纺织服装、智能柔性可穿戴电子器件的发展。(3)本专利技术的制备方法简单，操作方便，对环境无污染，且易于批量生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术提供的复合导电纤维制备流程图；图2为本专利技术实施例1提供的制作复合导电纤维SEM扫描电镜图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种复合导电纤维及其制备方法进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种复合导电纤维的制备方法，包括以下步骤：S1，制备丝素蛋白溶液。进一步地，所述丝素蛋白溶液的制备方法包括如下步骤：S11，将蚕丝除杂后放进质量分数为0.5％～1％的碳酸氢钠溶液中进行脱胶，漂洗、烘干后获得丝素纤维。进一步地，将除杂后的蚕丝置于质量分数为0.5％～1％的碳酸氢钠溶液中，于60～100℃条件下脱胶60～90min，而后经过漂洗、烘干步骤获得丝素纤维。S12：将所述丝素纤维置于溶解液中溶解、过滤后得到初始丝素蛋白溶液。进一步地，所述溶解液选自溴化锂溶液、氯化钙溶液、甲酸中的一种，且所述丝素纤维在所述溶解液中的溶解温度为40～60℃，溶解时间为4～6h。优选地，在本专利技术较佳实施例中，选用9.0～9.5mol/L的LiBr溶液溶解丝素纤维。S13，将所述初始丝素蛋白溶液置于透析袋中后于超纯水中进行透析，获得纯净丝素蛋白溶液。进一步地，所述透析袋的截留分子量为3500～8000kDa，初始丝素蛋白溶液在超纯水中透析2～3天。S14，所述纯净丝素蛋白溶液经离心和过滤后，在反透析液中进行反透析，得到质量分数为20％～40％丝素蛋白溶液。进一步地，所述反透析液为质量分数10％～20％的PEG20000溶液。通过对丝素蛋白溶液进行反透析，获得质量分数为20～40％的丝素蛋白溶液，确保有足够浓度的丝素蛋白能与多壁碳纳米管进行结合，保证在后续的湿法纺丝过程中，纺丝液能够快速凝固成纤维。S2，将所述丝素蛋白溶液与多壁碳纳米管溶液混合，得到纺丝液；其中，所述纺丝液中丝素蛋白与多壁碳纳米管的质量比为1：0.1～0.35。更为优选地，丝素蛋白与多壁碳纳米管质量比为1:0.2～0.35。在此比例下，本专利技术制备的复合导电纤维不仅具备良好的拉伸能力，且具备良好的导电性，而且专利技术人还发现当多壁碳纳米管含量低于丝素蛋白的含量的10％，则无法得到具备导电性的复合纤维。而当多壁碳纳米管含量高于丝素蛋白的含量的35％，含量过高的多壁碳米管容易在高浓度的丝素蛋白溶液中发生团聚，导致丝素蛋白与多壁碳纳米管混合不匀，且无法进行后续拉伸步骤。进一步地，所述多壁碳纳米管溶液的质量分数为5％-10％。用此浓度下的多壁碳纳米管溶液进行混合，避免在混合过程中，溶液因含过多的多壁碳纳米管产生聚集、沉积，导致制备出的纺丝液多壁碳纳米管和丝素蛋白分散不均匀，从而影响后续步骤。进一步地，所述丝素蛋白溶液与多壁碳纳米管溶液混合步骤为：将质量分数为5％-10％的多壁碳纳米管溶液直接加入质量分数为20～40％丝素蛋白溶液中，而后缓慢进行上下颠倒混合后，用1000rpm的转速对混合液进行离心除气泡后得到纺丝液。在本混合步骤中，不能进行超声混合和激烈震荡混合，高浓度的丝素蛋白性质不稳定，在混合过程中易凝固成胶，最终导致丝素蛋白溶液与多壁碳纳米管溶液混合不均，影响复合导电纤维的制备。S3，采用湿法纺丝工艺将所述纺丝液注入到凝固浴中凝固得到初生纤维，所述初生纤维经由拉伸、蒸汽处理后得到复合导电纤维。湿法纺丝工艺是将纺丝液溶于溶剂中，通过喷丝孔喷出细流，进入凝固浴形成纤维的化学纤维纺丝方法。在本专利技术的实施例中，凝固浴选自甲醇、乙醇、饱和硫酸铵溶液中的一种，凝固浴能使纺丝液中的丝素蛋白凝固。进一步地，所述凝固浴放置在一个长度为1.5～2m的容器中，确保有足够的凝固时间使纺丝液凝固。进一步地，所述复合导电纤维经由拉伸步骤后的长度为所述初生纤维长度的2～6倍。因多壁碳纳米管的结构特点，将初生纤维拉伸至合适的长度，有助于促进多壁碳纳米管取向整齐，有助于产品的导电性能。而对初生纤维拉伸过度，会导致制备得到的复合导电纤维易断裂；反之，拉伸不充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，制备丝素蛋白溶液；S2，将所述丝素蛋白溶液与多壁碳纳米管溶液混合，得到纺丝液；其中，所述纺丝液中丝素蛋白与多壁碳纳米管的质量比为1：0.1～0.35；S3，采用湿法纺丝工艺将所述纺丝液注入到凝固浴中凝固得到初生纤维，所述初生纤维经由拉伸、蒸汽处理后得到复合导电纤维。

【技术特征摘要】
1.一种复合导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，制备丝素蛋白溶液；S2，将所述丝素蛋白溶液与多壁碳纳米管溶液混合，得到纺丝液；其中，所述纺丝液中丝素蛋白与多壁碳纳米管的质量比为1：0.1～0.35；S3，采用湿法纺丝工艺将所述纺丝液注入到凝固浴中凝固得到初生纤维，所述初生纤维经由拉伸、蒸汽处理后得到复合导电纤维。2.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述蒸汽处理步骤为：在40～60℃条件下用水蒸汽或乙醇蒸汽对拉伸后的所述初生纤维处理2～6h。3.据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述初生纤维经由拉伸步骤后的长度为初始长度的2～6倍。4.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴选自甲醇、乙醇、饱和硫酸铵溶液中的一种。5.根据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述复合导电纤维的直径为10～40μm。6.据权利要求1所述的复合导电纤维的制备方法，其特征在于，所述丝素蛋白溶液的制备方法包括如下步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘向阳，刘强，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35