一种聚天冬氨酸复合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种聚天冬氨酸复合物的制备方法，包括：将透明质酸钠溶解在水中，调节体系pH值为5.8‑6.4，在搅拌状态下依次加入碳二亚胺、N‑羟基琥珀酰亚胺，加入L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐搅拌得到预制料；将聚琥珀酰亚胺、氢氧化钠溶液混合，调节温度搅拌，调节体系pH值为4.8‑5.5，加入预制料、苯丙烯酰胺搅拌，加入乙二醇二缩水甘油醚进行反应，甲醇沉淀，提纯，真空干燥得到聚天冬氨酸复合物。本发明专利技术还公开了一种聚天冬氨酸复合物，采用上述聚天冬氨酸复合物的制备方法制得。本发明专利技术还公开了上述聚天冬氨酸复合物的应用。本发明专利技术吸水、释水性能优异，耐压缩强度高，而且热稳定性优秀，显著延长保水时间，同时土壤改良效果良好。

A Polyaspartic Acid Complex and Its Preparation and Application

The invention discloses a preparation method of polyaspartic acid complex, which includes: dissolving sodium hyaluronate in water, adjusting the pH value of the system to 5.8 6.4, adding carbodiimide, N hydroxy succinimide sequentially in the state of stirring, adding L cysteine ethyl ester hydrochloride to stir to obtain the prefabricated material; mixing polysuccinimide and sodium hydroxide solution, adjusting temperature stirring; The pH value of the adjusting system is 4.8 5.5. Polyaspartic acid complex is obtained by adding precursor, stirring phenylacrylamide, adding ethylene glycol diglycidyl ether to react, precipitating with methanol, purifying and vacuum drying. The invention also discloses a polyaspartic acid complex, which is prepared by the preparation method of the polyaspartic acid complex. The invention also discloses the application of the polyaspartic acid complex. The invention has excellent water absorption and release performance, high compressive strength, excellent thermal stability, remarkably prolonged water retention time, and good soil improvement effect.

【技术实现步骤摘要】
一种聚天冬氨酸复合物及其制备方法和应用
本专利技术涉及农业
，尤其涉及一种聚天冬氨酸复合物及其制备方法和应用。
技术介绍
当前我国水资源有限，用于农业用水量的不断增长，加之水资源污染日益加剧，所以水源的合理开发和利用已成为农业发展规划中的一个重要战略问题，目前我国农业用水占全国总用水量的80％，水资源的有效利用率低，发展节水农业绝非权宜之计，而是长期的重大任务。我国梨树栽培历史悠久，资源丰富，栽培面积和产量居世界首位，约占世界60％以上。砀山酥梨原产安徽省砀山县，因其果肉酥脆、汁液丰富、风味好、耐贮藏，综合栽培和经济性状优良。但酥梨种植过程中用水量极大，一般在沙土地种植，不仅水分流失快，而且灌溉成本极高。水分是酥梨主要的组成部分，酥梨的含水量高达75％以上，水分参与酥梨中的多个合成过程；而酥梨梨树根系对土壤营养物质的吸收，只有在土壤中水分充足时才可进行，酥梨的生长除了自身消耗水分外，还存在土壤水分蒸发、径流与渗漏、杂草与梨树争水等，急需针对酥梨种植开发一种合理、环保的保水剂以提高水资源的有效利用率。保水剂是利用强吸水树脂制成的具有超高吸水、保水能力的高分子聚合物。保水剂具有很强的亲水性而自身不溶于水，能迅速吸收比自身重量百倍的水，吸水膨胀后形成凝胶，可以反复吸水和释水，以增强土壤的水分保持能力，以供植物吸收和利用。聚天冬氨酸作为一种生物高分子聚合物，其由天冬氨酸的氨基和羧基聚合而成，其主要通过共价交联形成且侧链上含有大量的羧基，其为亲水性的三维网络结构，可以吸收和保持大量的水分，且可进行生物降解，其长链结构的肽键易被微生物、真菌等作用发生断裂，最终降解成氨、二氧化碳和水，对环境无污染，可重复使用，同时可通过螯合作用可将土壤中的养分富集在作物的根部，增强对营养元素的吸收，进而提高土壤营养元素的有效性，减少肥料的用量，降低成本。但现有聚天冬氨酸应用于农林保水时，发现其耐压缩性能差，极易破碎，所形成的水凝胶热稳定性极差，受热易分解，保水效果远远低于市售保水剂。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种聚天冬氨酸复合物及其制备方法和应用，吸水、释水性能优异，耐压缩强度高，高压下不易破裂，而且热稳定性优秀，显著延长保水时间，同时土壤改良效果良好，适于作为保水剂应用于农业、林业生产活动。本专利技术提出的一种聚天冬氨酸复合物的制备方法，包括如下步骤：S1、将透明质酸钠溶解在水中，调节体系pH值为5.8-6.4，在搅拌状态下依次加入碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺，加入L-半胱氨酸乙酯盐酸盐搅拌得到预制料；S2、将聚琥珀酰亚胺、氢氧化钠溶液混合，调节温度搅拌，调节体系pH值为4.8-5.5，加入预制料、苯丙烯酰胺搅拌，加入乙二醇二缩水甘油醚进行反应，甲醇沉淀，提纯，真空干燥得到聚天冬氨酸复合物。优选地，S1中，透明质酸钠、水、碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺、L-半胱氨酸乙酯盐酸盐的重量比为2-8：50-80：1-2：0.2-0.8：0.5-1。优选地，S1中，用浓度为0.4-1.1mol/L盐酸调节体系pH值为5.8-6.4。优选地，S2中，调节温度至55-65℃搅拌30-50min。优选地，S2中，加入乙二醇二缩水甘油醚进行反应，反应时间为20-40min，反应温度为60-70℃。优选地，S2中，聚琥珀酰亚胺、氢氧化钠溶液、预制料、苯丙烯酰胺、乙二醇二缩水甘油醚的重量比为4-12：40-60：1-3：1-2：0.2-0.8，氢氧化钠溶液浓度为1-1.5mol/L。优选地，S2中，用浓度为68-77wt％磷酸调节体系pH值为4.8-5.5。本专利技术提出的一种聚天冬氨酸复合物，采用上述聚天冬氨酸复合物的制备方法制得。本专利技术提出的上述聚天冬氨酸复合物作为保水剂的应用。本专利技术S1中，透明质酸钠的羧基与L-半胱氨酸乙酯盐酸盐的氨基在酸性条件下进行反应；S2中，采用聚琥珀酰亚胺在氢氧化钠的作用下形成聚天冬氨酸，乙二醇二缩水甘油醚的环氧基在磷酸催化下发生质子，碳氧键断裂，而预制料、苯丙烯酰胺均匀分散在其中，然后与聚天冬氨酸的羧基发生反应形成三重网络结构水凝胶，吸水、释水性能优异，同时聚天冬氨酸含有大量的软链段，而苯丙烯酰胺则提高硬链段，故三者交联后所得的网络连续的相互穿插，一方面相互制约彼此网络结构的运动，不会形成宏观的裂纹扩展，从而具有更高的热稳定性，提高整体热力学稳定性，显著延长保水时间，适于作为保水剂应用于农业、林业生产活动，另一方面由于三重网络结构具有大量交联点，从而形成高密度的网络结构，能够提高凝胶的支撑力，当本专利技术收到压缩时，链的移动被限制，其耐压缩性能明显提高，而且网络之间的缠结程度高，这种缠结形式可以视为辅助交联的方式，进一步增强本专利技术的耐压缩强度，综合作用使本专利技术在高压下不易破裂，稳定性极高，同时土壤改良效果良好。附图说明图1为实施例5所得聚天冬氨酸复合物水凝胶、对比例1-3所得保水剂水凝胶和聚天冬氨酸水凝胶的压缩应变曲线图。图2为实施例5所得聚天冬氨酸复合物水凝胶的循环压缩应变曲线图。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种聚天冬氨酸复合物的制备方法，包括如下步骤：S1、将2kg透明质酸钠溶解在80kg水中，用浓度为0.4mol/L盐酸调节体系pH值为5.8-6.4，在搅拌状态下依次加入2kg碳二亚胺、0.2kgN-羟基琥珀酰亚胺，加入1kgL-半胱氨酸乙酯盐酸盐搅拌5h，得到预制料；S2、将12kg聚琥珀酰亚胺、40kg浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液混合，调节温度至55℃搅拌50min，用浓度为68wt％磷酸调节体系pH值为4.8-5.5，加入3kg预制料、1kg苯丙烯酰胺搅拌8h，加入0.2kg乙二醇二缩水甘油醚反应40min，反应温度为60℃，甲醇沉淀，提纯，真空干燥得到聚天冬氨酸复合物。实施例2一种聚天冬氨酸复合物的制备方法，包括如下步骤：S1、将8kg透明质酸钠溶解在50kg水中，用浓度为1.1mol/L盐酸调节体系pH值为5.8-6.4，在搅拌状态下依次加入1kg碳二亚胺、0.8kgN-羟基琥珀酰亚胺，加入0.5kgL-半胱氨酸乙酯盐酸盐搅拌10h，得到预制料；S2、将4kg聚琥珀酰亚胺、60kg浓度为1mol/L氢氧化钠溶液混合，调节温度至65℃搅拌30min，用浓度为77wt％磷酸调节体系pH值为4.8-5.5，加入1kg预制料、2kg苯丙烯酰胺搅拌4h，加入0.8kg乙二醇二缩水甘油醚反应20min，反应温度为70℃，甲醇沉淀，提纯，真空干燥得到聚天冬氨酸复合物。实施例3一种聚天冬氨酸复合物的制备方法，包括如下步骤：S1、将6kg透明质酸钠溶解在60kg水中，用浓度为1mol/L盐酸调节体系pH值为5.8-6.4，在搅拌状态下依次加入1.3kg碳二亚胺、0.6kgN-羟基琥珀酰亚胺，加入0.6kgL-半胱氨酸乙酯盐酸盐搅拌8h，得到预制料；S2、将6kg聚琥珀酰亚胺、55kg浓度为1.2mol/L氢氧化钠溶液混合，调节温度至62℃搅拌35min，用浓度为76wt％磷酸调节体系pH值为4.8-5.5，加入1.5kg预制料、1.7kg苯丙烯酰胺搅拌5h，加入0.6kg乙二醇二缩水甘油醚反应25min，反应温度为66℃，甲醇沉淀，提纯，真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚天冬氨酸复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将透明质酸钠溶解在水中，调节体系pH值为5.8‑6.4，在搅拌状态下依次加入碳二亚胺、N‑羟基琥珀酰亚胺，加入L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐搅拌得到预制料；S2、将聚琥珀酰亚胺、氢氧化钠溶液混合，调节温度搅拌，调节体系pH值为4.8‑5.5，加入预制料、苯丙烯酰胺搅拌，加入乙二醇二缩水甘油醚进行反应，甲醇沉淀，提纯，真空干燥得到聚天冬氨酸复合物。

【技术特征摘要】
1.一种聚天冬氨酸复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将透明质酸钠溶解在水中，调节体系pH值为5.8-6.4，在搅拌状态下依次加入碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺，加入L-半胱氨酸乙酯盐酸盐搅拌得到预制料；S2、将聚琥珀酰亚胺、氢氧化钠溶液混合，调节温度搅拌，调节体系pH值为4.8-5.5，加入预制料、苯丙烯酰胺搅拌，加入乙二醇二缩水甘油醚进行反应，甲醇沉淀，提纯，真空干燥得到聚天冬氨酸复合物。2.根据权利要求1所述聚天冬氨酸复合物的制备方法，其特征在于，S1中，透明质酸钠、水、碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺、L-半胱氨酸乙酯盐酸盐的重量比为2-8：50-80：1-2：0.2-0.8：0.5-1。3.根据权利要求1或2所述聚天冬氨酸复合物的制备方法，其特征在于，S1中，用浓度为0.4-1.1mol/L盐酸调节体系pH值为5.8-6.4。4.根据权利要求1-3任一项所述聚天冬...

【专利技术属性】
技术研发人员：严春兰，翟情情，
申请(专利权)人：合肥必更赢科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34