一种从苹果渣中吸附多酚的方法技术

技术编号:20434945 阅读:56 留言:0更新日期:2019-02-26 22:25
一种从苹果渣中吸附多酚的方法,取干燥的苹果渣,加入到乙醇水溶液中,提取后进行超滤,提取液含有多酚;向装有乙腈溶液的试管中固定加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯,丙烯酰胺,然后加入引发剂偶氮二异丁腈,充分溶解混匀后,超声除空气,向试管中通入氩气再次除净空气,恒温水浴搅拌,离心,纳米材料沉淀用甲醇清洗,清洗后的纳米材料在真空干燥,得粉末状丙烯酰胺纳米材料;苹果渣提取液稀释,加入丙烯酰胺纳米材料,在恒温摇床上回旋振摇,过滤掉液体,得吸附有多酚的丙烯酰胺纳米材料;将吸附有多酚的丙烯酰胺粉体真空加热,然后快速取出缓慢冷却,得干燥的苹果多酚,本发明专利技术既可以保持多酚结构的完整、提高目标成分含量,又便于回收处理。

A method of adsorbing polyphenols from Apple Pomace

A method for adsorbing polyphenols from apple pomace is to take dried apple pomace and add it to ethanol aqueous solution, then ultrafiltration is carried out, and the extract contains polyphenols; ethylene glycol dimethyl acrylate, acrylamide is fixed in the test tube containing acetonitrile solution, then the initiator azodiisobutyronitrile is added, after fully dissolving and mixing, the air is removed by ultrasound, and the test tube is connected. The nano-materials were cleaned by methanol after centrifugation and precipitation of nano-materials. The nano-materials were dried in vacuum to obtain powdered acrylamide nano-materials. The apple pomace extract was diluted and added with acrylamide nano-materials. The nano-materials adsorbed polyphenols were swirled and filtered out in a constant temperature shaker. The acrylamide powder of polyphenols is heated in vacuum and then cooled slowly to obtain dried apple polyphenols. The method can not only keep the structure of polyphenols intact, improve the content of target components, but also facilitate recovery and treatment.

【技术实现步骤摘要】
一种从苹果渣中吸附多酚的方法
本专利技术涉及纳米材料
,特别涉及一种从苹果渣中吸附多酚的方法。
技术介绍
苹果渣是苹果果汁生产的副产品,其绝大部分会被当成废弃物丢弃,这一方面对生态环境造成污染,另一方面是一种极大的资源浪费。实际上苹果渣中含有的多酚类化合物具有抑制癌细胞、助消化、降血压和抗氧化等功能,对人体健康非常有利。所以寻找一种高效提取苹果渣中多酚类化合物的方法是极为必要的。现有的苹果渣中提取多酚的方法主要是:超声波提取法、溶剂提取法、离子交换法等,它们都存在一定的缺点。例如:超声波提取法工作时间一般较长,天然成分提取后需过滤和浓缩,过程中多酚可能被破坏,不利于连续化生产;溶剂提取法存在溶剂用量大,溶剂回收困难及残留难去除干净等问题;离子交换法在调节溶液酸碱度的时容易造成多酚的氧化破坏,且操作过程较严格,因此我们需要一种新的方法来克服以上的不足。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种从苹果渣中吸附多酚的方法,利用制备的丙烯酰胺纳米材料吸附苹果渣中存在的多酚,既可以保持多酚结构的完整、提高目标成分含量,又便于回收处理,能够进行大规模应用。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:一种从苹果渣中吸附多酚的方法,包括以下步骤;步骤一,制备含多酚的苹果渣提取液:取一定质量干燥的苹果渣,加入到50%浓度的乙醇水溶液中,无光静止一段时间,提取后进行超滤,超滤后的提取液含有多酚;步骤二,制备丙烯酰胺纳米材料:向装有10~60ml乙腈溶液的试管中固定加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯0.5~3.5mmol,丙烯酰胺0.5~3.5mmol,然后加入引发剂偶氮二异丁腈0.25~1.5mmol,充分溶解混匀后,超声除空气,向试管中通入氩气再次除净空气,恒温水浴搅拌,反应后进行离心,所得的纳米材料沉淀用甲醇清洗,以除去未反应完全的其他物质,清洗后的纳米材料在真空干燥,最终得到所需的粉末状丙烯酰胺纳米材料;步骤三,纳米材料吸附多酚:将步骤一中得到的苹果渣提取液稀释10倍,然后加入5~10g步骤二中得到的丙烯酰胺纳米材料,在恒温摇床上回旋振摇,之后过滤掉液体,得到吸附有多酚的丙烯酰胺纳米材料;步骤四,多酚回收处理:将步骤三中得到的吸附有多酚的丙烯酰胺粉体真空加热,然后快速取出、缓慢冷却,得到干燥的苹果多酚。所述的步骤一中的苹果渣与乙醇水溶液的比值关系为:每1克苹果渣对应6~7毫升乙醇水溶液。所述的步骤一中提取条件为45~60min,提取温度40℃,按照0.142W/g的功率进行超声波提取。所述的步骤一中选取的苹果渣过100目的筛子。所述的步骤二中的离心条件为11000r/min。所述的步骤二中超声除空气10min,向试管中通入氩气5min再次除净空气,在60℃条件下恒温水浴搅拌12h,反应后进行离心,所得的纳米材料沉淀用甲醇清洗3次,每次3h以除去未反应完全的其他物质,清洗后的纳米材料在60℃条件下真空干燥。所述的步骤三中恒温摇床上回旋振摇条件为振摇1~3h,振荡频率280r/min,振荡幅度20mm,温度为40℃。所述的步骤四中在130℃条件下真空加热1~2h。本专利技术的有益效果:首先利用超声波法初步提取出了苹果渣中的多酚物质,然后使用制备出的丙烯酰胺纳米材料,通过沉淀法将粗提取液中的多酚吸附。由于丙烯酰胺纳米材料的比表面积大,而且表面通常含有大量氨基,因此能够有效与苹果多酚中的羟基相互作用,对提取非常有利。这既保证了多酚结构的完整和高含量,同时也便于物质的分离,可以进行连续、快速生产。另外,在一定温度下干燥吸附有多酚的丙烯酰胺粉体,可以最大程度上降低丙烯酰胺的含量,减少其对人体、环境的负面影响。附图说明图1为乙腈溶液10ml,乙二醇二甲基丙烯酸酯2.5mmol,丙烯酰胺2.5mmol,偶氮二异丁腈1.0mmol制备的纳米材料FESEM图。图2为乙腈溶液20ml,乙二醇二甲基丙烯酸酯2.5mmol,丙烯酰胺2.5mmol,偶氮二异丁腈0.25mmol制备的纳米材料FESEM图。图3为乙腈溶液20ml,乙二醇二甲基丙烯酸酯2.5mmol,丙烯酰胺2.5mmol,偶氮二异丁腈1.0mmol制备的纳米材料FESEM图。图4为乙腈溶液60ml,乙二醇二甲基丙烯酸酯2.5mmol,丙烯酰胺2.5mmol,偶氮二异丁腈1.0mmol制备的纳米材料FESEM图。图5为乙腈溶液20ml,乙二醇二甲基丙烯酸酯3.5mmol,丙烯酰胺2.5mmol,偶氮二异丁腈1.0mmol制备的纳米材料FESEM图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1步骤一,制备含多酚的苹果渣提取液:取150g干燥的苹果渣(苹果渣过100目的筛子)加入到1L50%浓度的乙醇水溶液中,无光静止12h,按照0.142W/g的功率进行超声波提取,提取45min,提取温度40℃,提取后进行超滤,超滤后的提取液含有多酚。步骤二,制备丙烯酰胺纳米材料:向装有10ml乙腈溶液的试管中固定加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯2.5mmol,丙烯酰胺2.5mmol,然后加入引发剂偶氮二异丁腈1.0mmol。充分溶解混匀后,超声除空气10min,向试管中通入氩气5min再次除净空气,在60℃条件下恒温水浴搅拌12h,反应后进行离心(11000r/min),所得的纳米材料沉淀用甲醇清洗3次,每次3h以除去未反应完全的其他物质,清洗后的纳米材料在60℃条件下真空干燥,最终得到所需的粉末状丙烯酰胺纳米材料。图1为该纳米材料的FESEM图,从中可以看出当乙腈用量为10ml时,材料粘连成块状,分散性极差,不利于使用。步骤三,纳米材料吸附多酚:将步骤一中得到的苹果渣提取液取10mL并稀释10倍,然后加入5g步骤二中得到的丙烯酰胺纳米材料。在恒温摇床上回旋振摇1h,振荡频率280r/min,振荡幅度20mm,温度为40℃,之后过滤掉液体,得到吸附有多酚的丙烯酰胺纳米材料。步骤四,多酚回收处理:将步骤三中得到的吸附有多酚的丙烯酰胺粉体在130℃条件下真空加热1h,然后快速取出、缓慢冷却,得到干燥的苹果多酚。实施例2步骤一,制备含多酚的苹果渣提取液:与实施例1中相同。步骤二,制备丙烯酰胺纳米材料:向装有20ml乙腈溶液的试管中固定加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯2.5mmol,丙烯酰胺2.5mmol,然后加入引发剂偶氮二异丁腈0.25mmol。充分溶解混匀后,超声除空气10min,向试管中通入氩气5min再次除净空气,在60℃条件下恒温水浴搅拌12h,反应后进行离心(11000r/min),所得的纳米材料沉淀用甲醇清洗3次,每次3h以除去未反应完全的其他物质,清洗后的纳米材料在60℃条件下真空干燥,最终得到所需的粉末状丙烯酰胺纳米材料。从图2中可以看出当偶氮二异丁腈的加入量为0.25mmol时,微球尺寸较大且分散性良好。步骤三,纳米材料吸附多酚:将步骤一中得到的苹果渣提取液取10mL并稀释10倍,然后加入5g步骤二中得到的丙烯酰胺纳米材料。在恒温摇床上回旋振摇1h,振荡频率280r/min,振荡幅度20mm,温度为40℃,之后过滤掉液体,得到吸附有多酚的丙烯酰胺纳米材料。步骤四,多酚回收处理:将步骤三中得到的吸附有多酚的丙烯酰胺粉体在130℃条件下真空加热2h本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从苹果渣中吸附多酚的方法,其特征在于,包括以下步骤;步骤一,制备含多酚的苹果渣提取液:取一定质量干燥的苹果渣,加入到50%浓度的乙醇水溶液中,无光静止一段时间,提取后进行超滤,超滤后的提取液含有多酚;步骤二,制备丙烯酰胺纳米材料:向装有10~60ml乙腈溶液的试管中固定加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯0.5~3.5mmol,丙烯酰胺0.5~3.5mmol,然后加入引发剂偶氮二异丁腈0.25~1.5mmol,充分溶解混匀后,超声除空气,向试管中通入氩气再次除净空气,恒温水浴搅拌,反应后进行离心,所得的纳米材料沉淀用甲醇清洗,以除去未反应完全的其他物质,清洗后的纳米材料在真空干燥,最终得到所需的粉末状丙烯酰胺纳米材料;步骤三,纳米材料吸附多酚:将步骤一中得到的苹果渣提取液稀释10倍,然后加入5~10g步骤二中得到的丙烯酰胺纳米材料,在恒温摇床上回旋振摇,之后过滤掉液体,得到吸附有多酚的丙烯酰胺纳米材料;步骤四,多酚回收处理:将步骤三中得到的吸附有多酚的丙烯酰胺粉体真空加热,然后快速取出、缓慢冷却,得到干燥的苹果多酚。

【技术特征摘要】
1.一种从苹果渣中吸附多酚的方法,其特征在于,包括以下步骤;步骤一,制备含多酚的苹果渣提取液:取一定质量干燥的苹果渣,加入到50%浓度的乙醇水溶液中,无光静止一段时间,提取后进行超滤,超滤后的提取液含有多酚;步骤二,制备丙烯酰胺纳米材料:向装有10~60ml乙腈溶液的试管中固定加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯0.5~3.5mmol,丙烯酰胺0.5~3.5mmol,然后加入引发剂偶氮二异丁腈0.25~1.5mmol,充分溶解混匀后,超声除空气,向试管中通入氩气再次除净空气,恒温水浴搅拌,反应后进行离心,所得的纳米材料沉淀用甲醇清洗,以除去未反应完全的其他物质,清洗后的纳米材料在真空干燥,最终得到所需的粉末状丙烯酰胺纳米材料;步骤三,纳米材料吸附多酚:将步骤一中得到的苹果渣提取液稀释10倍,然后加入5~10g步骤二中得到的丙烯酰胺纳米材料,在恒温摇床上回旋振摇,之后过滤掉液体,得到吸附有多酚的丙烯酰胺纳米材料;步骤四,多酚回收处理:将步骤三中得到的吸附有多酚的丙烯酰胺粉体真空加热,然后快速取出、缓慢冷却,得到干燥的苹果多酚。2.根据权利要求1所述的一种从苹果渣中吸附多酚的方法,其特征在于,所述的步骤一中的苹果渣与乙醇水溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员:李韶杰杨鑫泽纪洲
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西,61

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