一种基于硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物构建溶致液晶的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物构建溶致液晶的方法，依次包括以下步骤：（1）硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物的制备；（2）硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物的提纯；（3）用硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品制备溶致液晶；本发明专利技术制备方法所需的复合物原材料和方法新颖，过程较为简单，原料基本是易得的试剂材料，成本低廉，易于操作，避免了有机合成方法制备表面活性剂的各种缺点，便于工业化生产与推广；制得的溶致液晶结构稳定，浓度范围广，可以用在材料合成、生物医药、食品和化妆品等各个领域。

A Method for Constructing Lysotropic Liquid Crystals Based on Compounds of Stearic Acid and Pyrrolids Derivatives

The invention relates to a method for constructing lyotropic liquid crystals based on a compound of stearic acid and pyrrolidine derivatives, which comprises the following steps: (1) preparation of the compound of stearic acid and pyrrolidine derivatives; (2) purification of the compound of stearic acid and pyrrolidine derivatives; (3) preparation of lyotropic liquid crystals from the compound of stearic acid and pyrrolidine derivatives; The raw materials and methods required for the preparation of the complex are novel, the process is relatively simple, the raw materials are basically reagent materials available, the cost is low, and the operation is easy, which avoids the shortcomings of the organic synthesis method in the preparation of surfactants, and is convenient for industrial production and promotion. The lyotropic liquid crystal prepared has stable structure and wide concentration range, and can be used in material synthesis, biomedicine and food. And cosmetics and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种基于硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物构建溶致液晶的方法
本专利技术属于软物质表面活性剂有序聚集体材料领域，具体涉及一种基于硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物构建溶致液晶的方法。
技术介绍
通过表面活性剂或双亲分子与各种溶剂配比，随着表面活性剂浓度的升高，会形成球形胶束、棒状胶束、层状和柱状胶束等各种胶束有序聚集体，胶束结构扩展可以形成各种溶致液晶，其中也可以形成柔性的蠕虫状胶束，各种囊泡有序聚集体结构等。表面活性剂溶液中的有序聚集体这一研究领域是由McBain及其课题组成员在实验工作的基础上提出的（McBain,J.W.;Salmon,C.S.J.Am.Chem.Soc.,1920,42:426-460.）随着日常和工业需求，这一研究领域发展迅速。在不同溶剂中，由于疏水亲水作用、氢键作用等作用力的存在，使表面活性剂的极性头基伸向极性溶剂如水，而非极性的头基则远离溶剂聚集形成一个非极性的微区，微相的分离的结果导致分子有序聚集体的形成。各种胶束、囊泡、液晶、微乳液等都属于有序聚集体结构。形成有序聚集体一方面需要分子具有足够的亲水性部分，如头基为离子型结构或多元醇结构。另一方面，亲疏水性也要合适，一般碳链太长，则容易发生分层，碳链太短则容易形成溶液而不易自组装。通过改变外界条件，如温度、电场、磁场，或外加其他试剂等可以实现对有序聚集体的制备和调控。有序聚集体一般至少一维具有纳米的结构，所有可作为微反应器等用于制备各种纳米材料，另外其也逐渐用在生物医药、纳米材料制备、能源科学、工业采油等各个方面。作为一种双亲分子构建的有序聚集体，溶致液晶已经有很多的研究，在材料合成、生命科学、药物科学、食品和化妆品等各个方面都有应用。溶致液晶可以由单一表面活性剂在溶剂中自组装来形成，也可以通过加入其他组分，如具有一定表面活性的助表面活性剂，对溶致液晶的形成起到一定的辅助作用。溶致液晶可以看作是胶束的延伸，由胶束不断再聚集而形成的具有长周期的重复性结构，是比小的胶束聚集体更高级的双亲分子组装的有序分子聚集体。理论而言，溶致液晶的种类可以有很多，在实际中常见的种类比较有限，一般有三种：层状溶致液晶、立方溶致液晶和六方溶致液晶。（郭睿劼，张宝泉等，化学进展，2007，19(11)：1695-1701）层状相的溶致液晶形成是由于水与表面活性剂形成的分子层为层状结构排列，分子层的内部疏水部分相互溶解，亲水部分位于分子层的表面与水层接触并互溶；立方溶致液晶是在体系中以圆柱或球形的分子聚集体形成立方堆积结构形成；六方溶致液晶是由圆柱或球形的分子聚集体形成六方堆积结构形成。其中，水含量的变化也能引起以上各溶致液晶相态的转变。常见的用于构建溶致液晶的表面活性剂有烷基磺酸盐、油酸盐、铵基的化合物、脂肪酸盐、磷脂、糖鞘脂类化合物等，以上分子通过极性基团之间的静电作用力、疏溶剂作用、各部分的范德华力等作用形成各种溶致液晶。（Zhang,G.D.;Chen,X.;Zhao,Y.R.;Ma,F.M.J.Phys.Chem.B2008,112:6578-6584;Bhowmik,P.K.;Nedeltchev,A.K.;Han,H.,Liq.Cryst.2008,35(6),757-764.ColinR.BridgesMichaelJ.Ford.Formationandstructureoflyotropicliquidcrystallinemesophasesindonor-acceptorsemiconductingpolymers.U.S.Patent:US20180033971A1,2018.）溶致液晶具有广泛的应用，已在催化、有机化学、石油开采、日用化妆品等方面取得了广泛的应用，其在纳米材料的制备、医学药学领域和化学反应中这些方面也应用广泛（王仲妮等，一种基于烷基糖苷溶致液晶的药物载体及制备方法和应用，中国专利：201810236053.1，2018；潘昕等，用于根管消毒的溶致液晶前体及其制备方法和应用，中国专利：201610237606.6，2016.）。如美国Mobil石油公司的研发人员在水热条件下构建季铵盐阳离子表面活性剂的液晶模板，合成出了结构孔道可以调节的有序介孔材料MCM-41，内部的通道直径为纳米级突破了传统的分子筛的孔径范围。这样复制液晶纳米结构的方法为新材料的研制和开发开辟了新的途径。（KresgeCT,LeonowiczME,RothWJ,etal.Nature,1992,359(22):710-712）溶致液晶一般通过表面活性剂来制备，也有少量使用复合物的方式制备溶致液晶，而且该方法不通过有机合成而是通过复合物的方式来构建有序聚集体因此受到人们的关注。如长链脂肪酸虽然溶解度很低，但是丰富的中间相仍然可以通过它们的皂和脂肪酸皂在水或离子液体中映射出来。碱性脂肪酸-皂体系在水中能自发形成液晶聚集体，包括倒置的六角相和层状结构。Zhu等人（S.P.Zhu,P.D.A.Pudney,J.Phys.Chem.B111：1016–1024.）发现，在80℃下，硬脂酸和三乙醇胺硬脂酸盐复合物中可以形成层状凝胶相复合体系，但经水解反应冷却后会发生结构的崩解。该水凝胶也可以由酸皂复合物与胺络合物形成，该络合物已被用作金属纳米颗粒制备的模板。Jiang等人（W.Q.Jiang,J.C.Hao,Langmuir24：3150–3156.）在室温离子液体硝酸乙铵(EAN)中，由酸皂复合物与钠皂的复合物制备各向异性热可逆离子凝胶，其中月桂酸钠和月桂酸分子排列成层状结构。由于目前溶致液晶的制备方法存在上述缺点，因此，研发新的成本低廉、制备方法简单的溶致液晶的制备方法成为行业内亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对目前制备溶致液晶的制备方法中存在制备仪器设备和材料较贵、部分成本高、程序繁琐，且制得的溶致液晶的范围、稳定性都受到一定的限制，容易导致在使用过程中溶致液晶相的消失破坏等问题，提供一种基于硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物构建溶致液晶的方法。本专利技术的一种基于硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物构建溶致液晶的方法，依次包括如下步骤：（1）硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物的制备称取适量硬脂酸，磁力搅拌下将其溶于适量丙酮中，氮气保护，备用，称取适量吡咯烷类衍生物缓慢加入固定容器中，在磁力搅拌和氮气保护下，逐渐滴加硬脂酸的丙酮溶液，氮气保护下搅拌反应18-56小时；反应结束后使用旋转蒸发仪旋蒸除去有机溶剂和未反应的吡咯烷类衍生物，得到硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物粗品；所述硬脂酸和吡咯烷类衍生物的物质的量比为1:1-2；（2）硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物的提纯将硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物粗品在加热和磁力搅拌的条件下溶于适量丙酮中使其溶解；再加入适量有机溶剂乙腈得到溶液混合物，将此溶液混合物置于20-30℃的恒温箱中缓慢冷却，析出结晶产物；减压过滤，用同样的方法重结晶2-5次，得到白色硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品；在40-60℃真空干燥箱中干燥24-56小时，备用；（3）用硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品制备溶致液晶将硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品与水配制成质量浓度分别为2%、3%、4%……47%、48%、49%、50%的系列混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物构建溶致液晶的方法，其特征在于依次包括如下步骤：（1）硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物的制备称取适量硬脂酸，磁力搅拌下将其溶于适量丙酮中，氮气保护，备用，称取适量吡咯烷类衍生物缓慢加入固定容器中，在磁力搅拌和氮气保护下，逐渐滴加硬脂酸的丙酮溶液，氮气保护下搅拌反应18‑56小时；反应结束后使用旋转蒸发仪旋蒸除去有机溶剂和未反应的吡咯烷类衍生物，得到硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物粗品；所述硬脂酸和吡咯烷类衍生物的物质的量比为1:1‑2；（2）硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物的提纯将硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物粗品在加热和磁力搅拌的条件下溶于适量丙酮中使其溶解；再加入适量有机溶剂乙腈得到溶液混合物，将此溶液混合物置于20‑30℃的恒温箱中缓慢冷却，析出结晶产物；减压过滤，用同样的方法重结晶2‑5次，得到白色硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品；在40‑60℃真空干燥箱中干燥24‑56小时，备用；（3）用硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品制备溶致液晶将硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品与水配制成质量浓度分别为2%、3%、4%……47%、48%、49%、50%的系列混合物，密封；依次使用涡旋混匀器和高速离心机对混合物反复进行混匀、离心操作，直至混合物充分混匀并不含气泡；将混匀好的系列混合物在20‑30℃恒温箱中放置1‑6月后，即制得质量浓度分别为2%、3%、4%……47%、48%、49%、50%的溶致液晶。...

【技术特征摘要】
1.一种基于硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物构建溶致液晶的方法，其特征在于依次包括如下步骤：（1）硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物的制备称取适量硬脂酸，磁力搅拌下将其溶于适量丙酮中，氮气保护，备用，称取适量吡咯烷类衍生物缓慢加入固定容器中，在磁力搅拌和氮气保护下，逐渐滴加硬脂酸的丙酮溶液，氮气保护下搅拌反应18-56小时；反应结束后使用旋转蒸发仪旋蒸除去有机溶剂和未反应的吡咯烷类衍生物，得到硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物粗品；所述硬脂酸和吡咯烷类衍生物的物质的量比为1:1-2；（2）硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物的提纯将硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物粗品在加热和磁力搅拌的条件下溶于适量丙酮中使其溶解；再加入适量有机溶剂乙腈得到溶液混合物，将此溶液混合物置于20-30℃的恒温箱中缓慢冷却，析出结晶产物；减压过滤，用同样的方法重结晶2-5次，得到白色硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品；在40-60℃真空干燥箱中干燥24-56小时，备用；（3）用硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品制备溶致液晶将硬脂酸和吡咯烷类衍生物的复合物精品与水配制成质量浓度分别为2%、3%、4%……47%、48%、49%、50%的系列混合物，密封；依次使用涡旋混匀器和高速离心机对混合物反复进行混匀、离心操作，直至混合物充分...

【专利技术属性】
技术研发人员：马福民，姜庆竹，陈跃，李文，程雅倩，
申请(专利权)人：湖北理工学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42