一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法技术

一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法，1)在金属衬底上制备石墨烯薄膜；2)将金属衬底连同其上的石墨烯薄膜切割成小片；3)清洗介电材料衬底；4)将步骤2)小片上的石墨烯作为籽晶转移到介电衬底上，得到石墨烯籽晶/介电衬底；5)将石墨烯籽晶/介电衬底放入化学气相沉积系统中；6)打开真空泵，抽真空；7)通入惰性气体，将生长腔加热至1000℃～1300℃；8)通入氢气、碳氢化合物，促进石墨烯籽晶长大；9)待石墨烯生长完成后，关闭加热电源，关闭氢气和碳氢化合物流量计，使石墨烯/介电衬底冷却至室温；可直接在介电材料上制得了石墨烯样品，省去了金属衬底生长后转移的过程，工作量少，保护了石墨烯完整性和晶体质量，经济效益高。

A Method of Preparing Graphene on Dielectric Substrate

A method for preparing graphene on dielectric substrates is described. 1) graphene films are prepared on metal substrates; 2) metal substrates are cut into small pieces together with graphene films on them; 3) dielectric substrates are cleaned; 4) graphene seeds on small pieces are transferred to dielectric substrates as seeds to obtain graphene seeds/dielectric substrates; 5) graphene seeds/dielectric substrates are deposited. In the chemical vapor deposition system, 6) turn on the vacuum pump and vacuum it; 7) heat the growth chamber to 1000 ~1300 C by entering inert gas; 8) introduce hydrogen and hydrocarbons to promote the growth of graphene seeds; 9) turn off the heating power supply, turn off the hydrogen and hydrocarbon flowmeters after graphene growth, so that graphene/dielectric substrate can be cooled to room temperature directly. Graphene samples were prepared on the material, which omitted the transfer process after the growth of metal substrates. The workload was less, the integrity and crystal quality of graphene were protected, and the economic benefit was high.

【技术实现步骤摘要】
一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法
本专利技术属于功能薄膜材料
，尤其涉及一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯是由sp2杂化的碳原子组成的具有六边形蜂窝状结构、厚度仅为0.34nm的二维晶体材料。特殊的晶体结构赋予了石墨烯一系列优异的物理化学性质，如超高的载流子迁移率、高热导率、优异的导电性和透光性，以及高机械强度和高化学稳定性等，使得其在透明电极(TCEs)、超级电容器、场效应晶体管、光电探测、锂离子电池、生物传感器等诸多领域都具有广阔的应用前景。目前，采用化学气相沉积(CVD)法在金属衬底上制备石墨烯是获得高质量石墨烯的最主要途径。为了制备石墨烯基电子器件，首先需要将石墨烯转移到介电材料表面。然而，在转移过程中石墨烯的完整性及优异的物理性能会受到损害，从而会影响石墨烯与介电材料结合的均匀性和稳定性，不利于石墨烯基电子器件的应用。因此，在介电材料表面直接制备石墨烯已成为了石墨烯制备及应用研究的热点。在采用CVD法在介电材料衬底上生长石墨烯的过程中，由于介电衬底材料，例如Si、SiO2以及Al2O3等都缺乏对碳氢化合物物的高温催化性，使得衬底表面热裂解的活性碳原子浓度较低，不利于石墨烯的形核及长大，导致在介电衬底表面直接制备的多为纳米晶石墨烯。如此小的石墨烯晶畴尺寸会严重损害石墨烯器件的规模化制备及性能的均匀化，制约石墨烯基器件的性能及工业化应用进程。
技术实现思路
为克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种在介电材料衬底上直接制备石墨烯的方法，通过该方法可以直接在介电材料表面制备出大尺寸的层数可控的石墨烯晶畴，具有工作量少，石墨烯完整性和晶体质量好，经济效益高的特点。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法，包括以下步骤：1)在金属衬底上制备石墨烯薄膜；2)将金属衬底连同其上的石墨烯薄膜切割成小片；3)对介电材料衬底进行清洗；4)将步骤2)中小片上的石墨烯作为籽晶转移到介电衬底上，得到石墨烯籽晶/介电衬底；5)将石墨烯籽晶/介电衬底放入化学气相沉积系统中；6)打开真空泵，将化学气相沉积系统中的气压抽至0.05Pa以下；7)通入一定流量的高纯惰性气体，并打开加热电源，将生长腔加热至1000℃～1300℃；8)通入一定流量的氢气、碳氢化合物，并调节惰性气体的流量，保温一定时间，促进石墨烯籽晶长大；9)待石墨烯生长0.1～6h，生长完成后，关闭化学气相沉积系统的加热电源，关闭氢气和碳氢化合物流量计，使石墨烯/介电衬底随炉冷却至室温；10)待生长室温度降至室温后，取出，获得长有大尺寸石墨烯晶畴的介电材料衬底。步骤1)所述的金属衬底采用原铜箔或氧化铜箔。步骤2所述的小片尺寸为2～8×2～8mm2。步骤3所述的介电材料衬底为单晶硅、300nm-SiO2/单晶硅或蓝宝石单晶衬底。步骤4中采用湿化学转移法将石墨烯作为籽晶转移到介电衬底上。步骤5中石墨烯籽晶/介电衬底置于生长腔中温度最高区域。步骤7所述的惰性气体可以是氦气、氖气、氩气或氮气，其流量控制在0.5sccm～500sccm，压强控制在5Pa～105Pa。步骤7所述的生长腔，其加热速率控制在1～50℃/分钟。步骤8所述的氢气流量控制在0～500sccm，碳氢化合物主要为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯或丙炔，其流量控制在0.1sccm～100sccm范围内，并控制化学气相沉积系统的总压强控制在10Pa～105Pa范围内。步骤8所述的保温时间为0.1～6小时。步骤9中关闭化学气相沉积系统的加热电源后，让石墨烯/介电衬底样品随炉冷却，并保持惰性气体、氢气、碳氢化合物流量保持不变。步骤9中石墨烯/介电衬底随炉冷却至400℃以下时，关闭氢气和碳氢化合物流量计，并保持惰性气体流量不变至室温。步骤8所述的氢气流量控制在5～500sccm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用石墨烯籽晶诱导的方法在介电材料衬底上直接外延生长石墨烯，克服石墨烯在介电衬底表面形核困难的问题，而石墨烯籽晶则可以在较低的活性碳原子浓度下缓慢长大，从而达到在介电材料衬底表面直接制备得到大尺寸石墨烯晶畴的目的。而且，通过调控石墨烯的湿化学转移次数可以控制石墨烯籽晶的层数，进而可以方便地控制介电衬底表面径向外延石墨烯晶畴的层数，实现任意层数石墨烯的可控生长。与此同时，由于本方面直接在介电材料上制得了石墨烯样品，省去了金属衬底生长后转移的过程，不仅可以大大减少工作量，而且在较大程度上保护了石墨烯完整性和晶体质量，为高质量石墨烯的工业化应用带来有益实效。附图说明图1为本专利技术的流程图。图2为本专利技术实施例1中的石墨烯籽晶/300nm-SiO2/Si衬底光学照片。图3为本专利技术实施例1中的获得的石墨烯/300nm-SiO2/Si样品籽晶与外延分界线处的光学显微镜。图4本专利技术为实施例1中的获得的石墨烯/300nm-SiO2/Si样品外延区域的拉曼光谱。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1一种介电材料衬底上制备石墨烯的方法(在300nm-SiO2/Si衬底上制备石墨烯)1)采用化学气相沉积系统CVD，在从Alfa公司购买的25μm厚的铜箔上制备单层石墨烯薄膜，获得石墨烯/铜衬底样品；2)将石墨烯/铜衬底(石墨烯/金属衬底)切割成8×8mm2的小片；3)依次在丙酮、去离子水及酒精中超声清洗300nm-SiO2/Si介电材料衬底，并用N2吹干，备用；4)将步骤2)中的小片上的石墨烯作为籽晶采用湿化学方法转移到步骤3)中清洗好的300nm-SiO2/Si介电材料衬底上，得到石墨烯籽晶/300nm-SiO2/Si衬底样品，如图2所示；5)将步骤4)中得到石墨烯籽晶/300nm-SiO2/Si衬底样品放入化学气相沉积(CVD)系统中；6)打开真空泵，将化学气相沉积系统中的气压抽至0.001Pa；7)通入流量为0.5sccm的高纯N2，并调节控压阀，使生长腔内压强为5Pa；打开加热电源，以1℃/min的加热速度将生长腔加热至1000℃；8)同时通入流量为5sccm的H2和流量为0.1sccm的CH4，并将调节惰性气体的流量，使之降低为0sccm，调节控压阀使生长系统总压强为10Pa，保温生长0.5h，促进石墨烯籽晶外延生长；9)待石墨烯生长0.5h后，得到石墨烯/300nm-SiO2/Si衬底样品，关闭化学气相沉积系统(CVD)的加热电源，并保持各气流不变，使生长得到的石墨烯/300nm-SiO2/Si衬底随炉冷却；当石墨烯/300nm-SiO2/Si衬底样品温度降至150℃时，关闭H2和CH4流量阀，而保持惰性气体流量不变，直至室温。10)待生长室温度降至室温后，破除化学气相沉积系统(CVD)的真空，取出样品，获得籽晶外延生长的石墨烯/300nm-SiO2/Si衬底样品，其边界的外延生长结构如图3所示。采用拉曼光谱仪对“石墨烯/300nm-SiO2/Si衬底”样品中石墨烯的质量进行表佂，如图4所示，可以看出在～1580cm-1和～2700处分别出现了石墨烯的特征峰——G峰和2D峰，表明“石墨烯籽晶/300nm-SiO2/Si衬底”上的石墨烯籽晶在保温生长过程中逐渐长大了，覆盖了原来没有石墨烯的区域，达到了在3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在金属衬底上制备石墨烯薄膜；2)将金属衬底连同其上的石墨烯薄膜切割成小片；3)对介电材料衬底进行清洗；4)将步骤2)中小片上的石墨烯作为籽晶转移到介电衬底上，得到石墨烯籽晶/介电衬底；5)将石墨烯籽晶/介电衬底放入化学气相沉积系统中；6)打开真空泵，将化学气相沉积系统中的气压抽至0.05Pa以下；7)通入一定流量的高纯惰性气体，并打开加热电源，将生长腔加热至1000℃～1300℃；8)通入一定流量的氢气、碳氢化合物，并调节惰性气体的流量，保温一定时间，促进石墨烯籽晶长大；9)待石墨烯生长0.1～6h，生长完成后，关闭化学气相沉积系统的加热电源，关闭氢气和碳氢化合物流量计，使石墨烯/介电衬底随炉冷却至室温；10)待生长室温度降至室温后，取出，获得长有大尺寸石墨烯晶畴的介电材料衬底。

【技术特征摘要】
1.一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在金属衬底上制备石墨烯薄膜；2)将金属衬底连同其上的石墨烯薄膜切割成小片；3)对介电材料衬底进行清洗；4)将步骤2)中小片上的石墨烯作为籽晶转移到介电衬底上，得到石墨烯籽晶/介电衬底；5)将石墨烯籽晶/介电衬底放入化学气相沉积系统中；6)打开真空泵，将化学气相沉积系统中的气压抽至0.05Pa以下；7)通入一定流量的高纯惰性气体，并打开加热电源，将生长腔加热至1000℃～1300℃；8)通入一定流量的氢气、碳氢化合物，并调节惰性气体的流量，保温一定时间，促进石墨烯籽晶长大；9)待石墨烯生长0.1～6h，生长完成后，关闭化学气相沉积系统的加热电源，关闭氢气和碳氢化合物流量计，使石墨烯/介电衬底随炉冷却至室温；10)待生长室温度降至室温后，取出，获得长有大尺寸石墨烯晶畴的介电材料衬底。2.根据权利要求1所述的一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤1)所述的金属衬底采用原铜箔或氧化铜箔。3.根据权利要求1所述的一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤2)所述的小片尺寸为2～8×2～8mm2。4.根据权利要求1所述的一种在介电材料衬底上制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤3)所述的介电材料衬底为单晶硅、300nm-SiO2/单晶硅或...

【专利技术属性】
技术研发人员：史永贵，桑昭君，王允威，杨淑，赵高扬，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61