一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置制造方法及图纸

技术编号:20387701 阅读:25 留言:0更新日期:2019-02-20 01:58
本发明专利技术公开了一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置,该除水方法:通过填充有亲水性材料的第一冷阱管对样品气体除水,再通过浓缩冷阱管对样品气体进行浓缩,接着通过载气将第一冷阱管在致热状态下解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管,并对第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附,以及通过载气将第一冷阱管解吸出的水分带出第二冷阱管,然后通过载气将第一冷阱管和第二冷阱管在致热状态下解吸出的有机物输送至浓缩冷阱管,进行浓缩。因此,本发明专利技术能够减小浓缩采样过程中,与水极性相近的组分以及沸点较高的组分的丢失,提高回收率。

【技术实现步骤摘要】
一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置
本专利技术涉及气相色谱仪前处理
,特别涉及一种用于气体浓缩采样的除水方法、进样方法及其装置
技术介绍
对于检测挥发性和半挥发性有机物一般采用气相色谱仪或者气质联用仪检测,由于检测含量很低的有机物采用直接检测方法一般仪器的检测器灵敏度很难满足要求,需要进行富集和浓缩,然后再将富集和浓缩的样品洗脱得到高浓度的样品进行分析,特别是对于空气中挥发性有机物更是如此。而热脱附是一种采用加热方式,并通过惰性气体将浓缩在吸附剂中的待测组分洗脱进入气相色谱仪的绿色进样方式,获得了越来越广泛的应用。但是,它的整个过程每一个环节都影响着分析结果。热脱附的气体采样方式一般分为样品管采样、罐采样和在线采样三种,传统的热脱附在线采样一般通过真空泵将样品气体引入样品浓缩冷阱管浓缩然后再解吸,以便获得更低检出限。对于空气样品,无论上述哪种采样方式采集都含有水分这个组分,水分进入仪器都会对仪器造成影响、导致对组分的定性和定量出现很大偏差,甚至会损坏仪器,因此,除水就成了热脱附解吸仪必备的功能之一。热脱附在线采样的除水方式主要有有机膜除水和低温除水两种。其中,有机膜除水是使通入有机膜管内的极性分子(水分)通过膜到达外部干燥的低压气体环境实现除水,而非极性分子通过管路进入到浓缩冷阱管;低温除水则是采用特殊材料管或者带吸水材料的管,当样品气体通过它时水被拦截下来,大部分待测组分通过除水管进入浓缩冷阱管。但是这两种除水方式都会使某些组分部分丢失,导致回收率低。例如有机膜除水会导致与水极性相近的极性组分部分丢失,传统的低温除水会导致重组分(如臭氧前驱体乙烯,乙烷到十二烷等,沸点越高越容易残留在除水管中)残留在除水管中,导致回收率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:提供用于气体浓缩采样的除水方法及进样方法,能够减小浓缩采样过程中,与水极性相近的组分以及沸点较高的组分的丢失。为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供了以下技术方案:一种用于气体浓缩采样的除水方法,其包括以下步骤:a:将样品气体通入处于致冷状态且填充有亲水性材料的第一冷阱管,进行除水,再将经过所述第一冷阱管后的样品气体通入处于致冷状态的浓缩冷阱管,进行浓缩;b:将载气通入处于致热状态的所述第一冷阱管,并通过载气将所述第一冷阱管解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管,对所述第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附,并通过载气将所述第一冷阱管中解吸出的水分带出所述第二冷阱管;c:将载气通入同时处于致热状态的所述第一冷阱管和所述第二冷阱管,并通过载气将所述第一冷阱管和所述第二冷阱管解吸出的有机物输送至处于致冷状态的所述浓缩冷阱管,进行浓缩。根据一种具体的实施方式,本专利技术用于气体浓缩采样的除水方法中,所述致冷状态的温度为-10~-50℃,所述致热状态为100-300℃。本专利技术还提供一种用于气体浓缩采样的进样方法,其在进样过程中采用本专利技术的除水方法进行除水,然后将载气通入处于解吸状态的所述浓缩冷阱管,并通过载气将所述浓缩冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管,从而完成采样和对分析仪器进样。其中,所述解吸状态的温度与所述浓缩冷阱管浓缩的有机物相关。本专利技术还提供一种用于气体浓缩采样的除水装置,其包括第一冷阱、第二冷阱、浓缩冷阱和控制模块;其中,所述第一冷阱的冷阱管内填充有亲水性材料;所述第二冷阱的冷阱管内填充有疏水性有机物吸附材料;所述控制模块包括三个控制模式;其中,第一控制模式:控制所述第一冷阱与所述浓缩冷阱均工作在致冷状态,并管路上的可控阀,使样品气体源的样品气体依次经过所述第一冷阱和所述浓缩冷阱的冷阱管,并对样品气体依次进行除水和浓缩;第二控制模式:控制所述第一冷阱工作致热状态,所述第二冷阱工作在致冷状态,并控制管路上的可控阀,使载气源的载气依次经过所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管,以对所述第一冷阱的冷阱管解吸出的有机物进行吸附,并通过载气将所述第一冷阱的冷阱管解吸出的水分带出所述第二冷阱的冷阱管;第三控制模式:控制所述第一冷阱与所述第二冷阱均工作在致热状态,并控制管路上的可控阀,使载气源的载气分别经过所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管后,再进入所述浓缩冷阱的冷阱管,以对所述第一冷阱和所述第二冷阱的冷阱管解吸出的有机物进行浓缩。根据一种具体的实施方式,本专利技术用于气体浓缩采样的除水装置中,所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱均设置有致热部件、致冷部件和温度传感元件;而且,所述控制模块分别根据所述第一冷阱、所述第二冷阱和所述浓缩冷阱的温度传感元件检测到的温度数据,控制其致热部件或致冷部件的功率。根据一种具体的实施方式,本专利技术用于气体浓缩采样的除水装置还包括压力调节器,用于调节载气源通入的载气的压力。本专利技术还提供一种用于气体浓缩采样的进样装置,其在本专利技术用于气体浓缩采样的除水装置的基础上,在所述控制模块中设置第四控制模式;其中,所述第四控制模式:控制所述浓缩冷阱工作在解吸状态,并控制管路上的可控阀,使载气源的载气通入所述浓缩冷阱的冷阱管,以将所述浓缩冷阱的冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管,从而实现气体浓缩采样和对分析仪器进样的自动控制。与现有技术相比,本专利技术的有益效果:本专利技术用于气体浓缩采样的除水方法,通过填充有亲水性材料的第一冷阱管对样品气体除水,再通过浓缩冷阱管对样品气体进行浓缩,接着通过载气将第一冷阱管在致热状态下解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管,并对第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附,以及通过载气将第一冷阱管解吸出的水分带出第二冷阱管,然后通过载气将第一冷阱管和第二冷阱管在致热状态下解吸出的有机物输送至浓缩冷阱管,进行浓缩。因此,本专利技术能够减小浓缩采样过程中,与水极性相近的组分以及沸点较高的组分的丢失,提高回收率。附图说明:图1为本专利技术用于气体浓缩采样的除水方法的流程图;图2为本专利技术用于气体浓缩采样的除水装置的结构示意图;图3为本专利技术用于气体浓缩采样的进样装置的一种管路连接示意图。具体实施方式下面结合试验例及具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本
技术实现思路
所实现的技术均属于本专利技术的范围。如图1所示,本专利技术用于气体浓缩采样的除水方法,其特征在于,包括以下步骤:a:将样品气体通入处于致冷状态且填充有亲水性材料的第一冷阱管,进行除水,再将经过所述第一冷阱管后的样品气体通入处于致冷状态的浓缩冷阱管,进行浓缩。具体的,第一冷阱管中填充的亲水性材料,尤其选用对有机物吸附能力弱的亲水性材料,如玻璃棉。b:将载气通入处于致热状态的所述第一冷阱管,并通过载气将所述第一冷阱管解吸出的组分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管,对所述第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附,并通过载气将第一冷阱管中解吸出的水分带出第二冷阱管。具体的,第二冷阱管填充的疏水性有机物吸附材料为Tenax。c:将载气通入同时处于致热状态的所述第一冷阱管和所述第二冷阱管,并通过载气将所述第一冷阱管和所述第二冷阱管解吸出的有机物输送至处于致冷状态的所述浓缩冷阱管,进行浓缩。其中,浓缩冷阱管填充的材料与需要浓缩的组分相本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种用于气体浓缩采样的除水方法,其特征在于,包括以下步骤:a:将样品气体通入处于致冷状态且填充有亲水性材料的第一冷阱管,进行除水,再将经过所述第一冷阱管后的样品气体通入处于致冷状态的浓缩冷阱管,进行浓缩;b:将载气通入处于致热状态的所述第一冷阱管,并通过载气将所述第一冷阱管中解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管,对所述第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附,并通过载气将所述第一冷阱管中解吸出的水分带出所述第二冷阱管;c:将载气通入同时处于致热状态的所述第一冷阱管和所述第二冷阱管,并通过载气将所述第一冷阱管和所述第二冷阱管解吸出的有机物输送至处于致冷状态的所述浓缩冷阱管,进行浓缩。

【技术特征摘要】
1.一种用于气体浓缩采样的除水方法,其特征在于,包括以下步骤:a:将样品气体通入处于致冷状态且填充有亲水性材料的第一冷阱管,进行除水,再将经过所述第一冷阱管后的样品气体通入处于致冷状态的浓缩冷阱管,进行浓缩;b:将载气通入处于致热状态的所述第一冷阱管,并通过载气将所述第一冷阱管中解吸出的有机物和水分输送至处于致冷状态且填充有疏水性有机物吸附材料的第二冷阱管,对所述第一冷阱管解吸出的有机物进行吸附,并通过载气将所述第一冷阱管中解吸出的水分带出所述第二冷阱管;c:将载气通入同时处于致热状态的所述第一冷阱管和所述第二冷阱管,并通过载气将所述第一冷阱管和所述第二冷阱管解吸出的有机物输送至处于致冷状态的所述浓缩冷阱管,进行浓缩。2.如权利要求1所述的热脱附气体采样除水方法,其特征在于,所述致冷状态的温度为-10~-50℃,所述致热状态为100-300℃。3.一种用于气体浓缩采样的进样方法,其特征在于,采用如权利要求1或2所述的用于气体浓缩采样的除水方法除水后,再将载气通入处于解吸状态的所述浓缩冷阱管,并通过载气将所述浓缩冷阱管解吸出的有机物输送至分析仪器或采样管。4.如权利要求3所述的用于气体浓缩采样的进样方法,其特征在于,所述解吸状态的温度与所述浓缩冷阱管浓缩的有机物相关。5.一种用于气体浓缩采样的除水装置,其特征在于,包括第一冷阱、第二冷阱、浓缩冷阱和控制模块;其中,所述第一冷阱的冷阱管内填充有亲水性材料;所述第二冷阱的冷阱管内填充有疏水性有机物吸附材料;所述控制模块包括三个控制模式;其中,第一控制模式:控制所述第一冷阱与所述浓缩冷阱...

【专利技术属性】
技术研发人员:何启发
申请(专利权)人:成都科林分析技术有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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