一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，其特征在于，预先在基板上喷涂MgO溶液，使基板的表层形成MgO晶种，然后再对所述基板进行蒸镀沉积，获得Ca掺杂MgO形成的复合薄膜；采用本发明专利技术所提供的制备方法，不仅可以降低复合薄膜生产工艺的难度，提高复合薄膜的结晶速度，提高生产效率，而且可以提高结晶质量，增加复合薄膜结构的强度，从而可以有效提高复合薄膜的性能。

Preparation of a Ca-doped MgO Composite Film

The invention relates to a preparation method of Ca-doped MgO composite film, which is characterized in that MgO solution is sprayed on the substrate in advance to form MgO crystal seeds on the surface of the substrate, and then the substrate is evaporated and deposited to obtain the composite film formed by Ca-doped MgO. The preparation method provided by the invention can not only reduce the difficulty of the production process of the composite film, but also improve the production process of the composite film. The crystallization rate of the composite film can improve the production efficiency, the crystallization quality and the strength of the structure of the composite film can be improved, thus the properties of the composite film can be effectively improved.

【技术实现步骤摘要】
一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法
本专利技术涉及复合薄膜制备
，具体涉及一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法。
技术介绍
MgO(氧化镁)材料薄膜通常具有较高二次电子发射系数，可以应用在很多领域，如微电子器件、等离子体显示器等，纯净的MgO薄膜的二次电子发射能力有限，适当的缺陷和杂质可有效提高MgO的电子发射能力。但是缺陷和杂质的增加会降低薄膜的致密度，导致薄膜的抗溅射性能降低，致使薄膜的应用受限；为了进一步提升MgO的性能，就需要研究Ca(通常采用的是CaO掺杂MgO)掺杂MgO复合薄膜的制备工艺和方法。MgO的耐溅射性与其薄膜晶体结构有着直接的关系；研究表明：在MgO薄膜形成的各种结构中，当制备的薄膜中晶体结构呈现出柱状结构时，制备的薄膜更耐电子轰击和溅射。因此，在MgO薄膜的制备工艺中，要尽可能的使制备好的薄膜中晶体结构形成柱状结构，以便有效提高MgO薄膜的抗电子轰击能力和耐溅射性。现有的工业生产过程中，通常采用电子束蒸镀的方法制备MgO薄膜，其原理是：采用电子枪产生的高能电子束轰击MgO靶材，利用电子的动能转换成热能的过程，将MgO靶材加热蒸发，最终形成MgO薄膜；在此制备工艺中，主要控制的是电子枪的电流大小、制备温度、材料表面的氧气通量以及基板的移动速度等参数；通过对上述工艺参数的控制，就能够形成结晶度较高的MgO薄膜。在精准工艺条件控制下制备出来的纯MgO薄膜中，MgO晶粒呈现立方相结构，并沿晶面最优方向生长，使得整个薄膜呈现出三角柱状立体结构，三角柱状立体结构属于柱状结构，从而可以保证制备的MgO薄膜具有较好的耐电子轰击特性；然而，现有的这种控制工艺并不能适应于Ca掺杂MgO薄膜的制备，主要原因是在制备Ca掺杂MgO复合薄膜时，这种柱状结晶态结构的稳定性受Ca(通常是CaO)掺杂百分比的影响；前期研究发现，当CaO的掺杂浓度在3％～83％范围内，且制备温度在2400℃以下时，很难形成固溶体，如附图1所示；当CaO的掺杂浓度小于3％时，所制备出的薄膜呈现出类似纯MgO结晶的形态结构；当CaO的掺杂浓度大于83％时，所制备出的薄膜呈现出类似纯CaO结晶的形态结构。一般情况下，为了防止薄膜表面出现明显的纹理，确保制备薄膜的均匀性，所制备的Ca掺杂MgO复合薄膜中CaO的含量通常需要控制在10％～20％左右。因此，在制备Ca掺杂MgO复合薄膜时，由于CaO和MgO这两种成份的结晶形态均不占优，无法形成较为一致的结晶结构，使得整个薄膜由各种微晶颗粒混合物形成，无法形成较为规则的统一形态；为了形成较为规则的Ca掺杂MgO复合薄膜结构，通常需要提高薄膜的结晶度，避免多种结晶形态混合的固溶体状态；现有技术中，传统电子束蒸镀工艺中常用的提高结晶度方法有：提高电子束蒸镀时的温度、增加蒸镀时电子束能量、增加气氛中氧气含量、以及降低CaO含量等；然而，上述方法在实现过程中，不仅无法满足工业化生产及材料特性方面的需求，而且难以提高Ca掺杂MgO复合薄膜的生产效率，并不可取；此外，现有技术制备Ca掺杂MgO复合薄膜的过程中，复合薄膜的结晶质量还有待提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改善现有技术中所存在的不足，提供一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，不仅可以进一步降低复合薄膜生产工艺的难度，提高生产效率，而且可以有效增加复合薄膜结构强度，提高复合薄膜性能。本专利技术所采用的技术方案是：一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，预先在基板上喷涂MgO溶液，使基板的表层形成MgO晶种，然后再对所述基板进行蒸镀沉积，获得Ca掺杂MgO形成的复合薄膜。一种优选方案中，包括如下步骤：(1)配制MgO溶液；(2)将所述MgO溶液均匀的喷涂于基板的表层；(3)对喷涂完成后的所述基板进行干燥，使基板的表层形成MgO晶种；(4)对干燥后的基板进行电子蒸镀，获得Ca掺杂MgO形成的复合薄膜。进一步的，所述步骤(1)中，可以优先采用丙乙醇作为分散剂进行MgO溶液的配制。优选的方案中，MgO溶液的浓度小于或等于0.001％，以确保MgO晶种形成的均匀性。优选的，所述步骤(2)中，可以采用多喷头，且同时进行喷涂，以确保喷涂的均匀性。进一步的，所述喷头之间的间距小于或等于20cm，以确保喷头所喷MgO溶液能够形成均匀的薄膜。优选的，所述喷涂的持续时间为10-100s，以确保所形成的复合薄膜的稳定性，同时可以有效降低MgO的团聚。优选的，所述步骤(3)中，干燥时的温度为200-500℃；干燥的持续时间小于或等于50min，以减少MgO与空气中水分的作用，确保成膜质量。优选的，所述步骤(4)中，进行电子蒸镀时，蒸镀的电流为400-600毫安。优选的，所述步骤(4)中，进行电子蒸镀时，氧气流量为50-120sccm。优选的，所述步骤(4)中，进行电子蒸镀时，通过控制基板的移动速度，使得MgO蒸镀的厚度介于700-900nm之间。优选的，所述步骤(4)中，所述基板的移动速度为80-200mm/min范围内。与现有技术相比，使用本专利技术提供的一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，不仅可以降低复合薄膜生产工艺的难度，提高复合薄膜的结晶速度，提高生产效率，而且可以提高结晶质量，增加复合薄膜结构的强度，从而可以有效提高复合薄膜的性能。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。附图图1为MgO-CaO相图，其中横坐标上MgO与CaO的含量之和始终为1(或100％)。图2为实施例1中所提供的一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法的流程图。图3为采用实施例1中所提供的制备方法制备出的Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的微观结构图。图4为采用现有制备方法制备出的Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的微观结构图。具体实施方式本专利技术提供了一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，主要思路是：预先在基板上喷涂MgO溶液，使基板的表层形成MgO晶种，所述基板可以优先采用空白基板；然后再对所述覆盖有MgO晶种的基板进行蒸镀沉积，从而可以获得Ca(或CaO，因为通常是通过加入CaO实现对Ca的加入，后文不再赘述)掺杂MgO形成的复合薄膜。在制备Ca掺杂MgO复合薄膜的过程中，由于MgO气态分子在MgO单晶上择优沉积，就会降低晶核数量，提高薄膜中单晶晶体粒径；同时，由于Ca的相对分子质量是40.08，Mg的相对分子质量是24.31，CaO气化所需要能量更大，从而会迟滞于气态MgO，使得CaO更容易沉积在MgO晶粒的空隙中，不会抑制柱状结构生长；从而使得所制备的Ca掺杂MgO复合薄膜的晶体结构中柱状结构更多；如背景中所述，当制备的薄膜中晶体结构呈现出柱状结构时，制备的薄膜更耐电子轰击，且耐溅射性更好；故采用本专利技术所提供的方法制备Ca掺杂MgO复合薄膜，可以有效避免现有技术中的弊端，不仅可以降低复合薄膜生产工艺的难度，并有效提高复合薄膜的结晶速度，提高生产效率，而且可以提高结晶质量，增加复合薄膜结构的强度，从而可以有效提高复合薄膜的性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，其特征在于，预先在基板上喷涂MgO溶液，使基板的表层形成MgO晶种，然后再对所述基板进行蒸镀沉积，获得Ca掺杂MgO形成的复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，其特征在于，预先在基板上喷涂MgO溶液，使基板的表层形成MgO晶种，然后再对所述基板进行蒸镀沉积，获得Ca掺杂MgO形成的复合薄膜。2.根据权利要求1所述的Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制MgO溶液；(2)将所述MgO溶液均匀的喷涂于基板的表层；(3)对喷涂完成后的所述基板进行干燥，使基板的表层形成MgO晶种；(4)对干燥后的基板进行电子蒸镀，获得Ca掺杂MgO形成的复合薄膜。3.根据权利要求2所述的Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用丙乙醇作为分散剂，配制MgO溶液。4.根据权利要求2所述的Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，其特征在于，MgO溶液的浓度小于或等于0.001％。5.根据权利要求2所述的Ca掺杂MgO形成的复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用多喷头，且同时进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦海成，李海燕，肖学峰，肖明霞，冯海清，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：宁夏,64