一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法及其系统技术方案

本发明专利技术公开了一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法及其系统，属于危废回收行业，细化为锂离子电池行业NMP回收领域，旨在提供一种投资小、能耗低，减轻环境污染的同时，回收高纯NMP产品的方法及其系统，其技术方案要点如下，步骤1.原料预热，步骤2.脱氧处理，步骤3.脱水处理，步骤4.精馏处理，步骤5.精制处理，将精制塔釜残液收集后到刮膜蒸发器中进一步深度回收NMP，不能回收的重组分外送处理。一种NMP废液回收生产超高纯溶剂的系统，其特征在于，包括：原料预热装置，脱氧装置，脱水装置，精馏装置，精制装置，尾气处理装置。

【技术实现步骤摘要】
一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法及其系统
本专利技术涉及危废处理行业，也是锂离子电池行业NMP废液回收领域，特别涉及一种NMP废液回收生产高纯溶剂的方法及其系统。
技术介绍
NMP又名N-甲基吡咯烷酮（英文名：N-methyl-2-pyrrolidone，NMP），为无色透明油状液体，微有胺的气味。能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃和蓖麻油互溶，是化学领域常用的有机溶剂。其挥发度低，热稳定性、化学稳定性均佳，能随水蒸气挥发且具有吸湿性并对光敏感。NMP是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂和重要的化工原料，也是一种极性的非质子传递溶剂，具有黏度低，挥发度低，稳定性好，毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点，被广泛应用于锂电池、高档涂料及电子绝缘等行业。NMP作为锂电池正极重要的辅助材料，被大量使用，特别是近几年锂电池产业的迅速发展，NMP需求量越来越大，最终对环境也产生不良影响，由于其价格昂贵，极大的增加了锂电池行业的生产成本。因此对NMP废液的回收能够有效降低工业成本，并减轻后续的废气和污水处理压力。超净高纯试剂是化学试剂的一种，是指主体成分纯度大于99.99%，杂质离子尤其是杂质阳离子和微粒数符合严格要求的化学试剂。中国专利201810190451.4提出了一种两塔工艺即多级浓缩、精馏、精制的工业流程对NMP废液中的NMP进行回收。但是若要得到高纯NMP产品，该工艺中的脱水率要求极高，而NMP沸点较高，因此该工艺要求很大的回流比，致使该工艺所需能耗很高，并且一旦一塔波动，二塔NMP产品纯度得不到保证，降低了该工艺的稳定性，特别是装置产生的废水、尾气和釜残不能有效利用，对环境产生二次污染，尤其是大回流比下能耗很高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种投资小、能耗低，减轻环境污染的同时，高收率、无污染、深度回收超高纯NMP产品的方法及其系统，具有较高的经济效益和产业价值。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法包括如下工艺步骤：步骤1.原料预热，对NMP废液进行余热回收进行预热；步骤2.脱氧处理，将步骤1中预热后的NMP废液进行脱氧和脱不凝气处理；步骤3.脱水处理，将步骤2中脱氧后的NMP废液进行脱水处理，得到气相组分和塔釜组分；步骤4.精馏处理，将步骤3中脱水后的NMP废液进行精馏处理，得到轻组分和塔釜重组分；步骤5.精制处理，将步骤4中精馏后的NMP废液进行精制处理，获得第一级气相物料和第一级残液，所述第一级气相物料在原料预热装置中通过余热回收的方式对原料加热后得到NMP；步骤6.尾气处理，通过水循环喷淋的方式利用喷淋液对尾气进行洗涤处理；在所述步骤5中，将所述第一级残液收集后进行再次沸腾，得到第二级气相物料和第二级残液，将所述第二级气相物料回流入精制装置中与第一级气相物料共同在原料预热装置中通过余热回收的方式对原料加热后得到NMP，将所述第二级残液收集后排出，外送处理。进一步的，精制塔顶气相物料在原料预热装置中与所述NMP废液进行余热回收，使所述NMP废液温度升高。进一步的，步骤2的操作压力是-0.1~-0.05MPa，操作温度是45-100℃。进一步的，步骤3的操作压力为-0.1~-0.05MPa，操作温度是45-140℃，回流比是0.5-10，优选为1-5。进一步的，步骤3中的气相组分冷凝后进入尾气处理装置。进一步的，步骤4的操作压力是-0.1~-0.05MPa，工作温度是50-150℃，回流比是0.5-10，优选为1-5。进一步的，步骤4中的轻组分冷凝后回流至脱氧装置循环处理。进一步的，步骤5精制过程的操作压力为-0.1~-0.05MPa，操作温度是50-150℃，回流比是0.5-10，优选为1-5。进一步的，步骤6中，洗涤后的尾气进入尾气排放装置，尾气处理过程中的吸收液送至脱氧装置中循环处理。进一步的，步骤6中的喷淋液为脱水装置中产生的废水，操作温度是30-70℃，液气质量比是1-300，优选为1-100。一种NMP废液回收生产超高纯溶剂的系统包括：原料预热装置，用于对原料进行预热；脱氧装置，用于对预热后的原料进行脱氧处理；脱水装置，用于对脱氧后的原料进行脱水处理；精馏装置，用于对脱水后的原料进行脱水精馏处理；精制装置，用于对精馏处理后的物料进行精制处理；尾气处理装置，用于对尾气进行处理；所述原料预热装置还设置有换热器，用于精制处理后的气相物料与NMP废液进行余热回收，使NMP废液温度升高。进一步的，精制装置包括刮膜蒸发器，用于对精制装置处理后的残液再一次沸腾，并将沸腾后得到的气相物料经冷凝后送回原料预热装置与NMP废液进行余热回收，将沸腾后得到的残液排出，进行外送处理。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1.采用了脱氧装置对原料进行脱氧和脱不凝气处理，避免了较高温度的精馏使原料在氧气以及不凝气即少量的N2的存在下发生炭化、结焦，从而提高NMP产品的色度，确保超高纯NMP产品的品质；2.将精制处理后得到的气相物料送回到原料预热装置中，利用精制处理后得到的气相物与原料NMP废液进行换热，充分发挥其节能作用，将原料液从常温被预热到45-90℃左右，节省了蒸汽能耗；3.本专利技术采用刮膜蒸发器将精制处理后的残液再沸回收残液中的NMP，有效提高NMP的收率，具有显著的经济效益；4.吸收液循环吸收到一定浓度后再回到精馏装置继续回收NMP，充分回收废液中的NMP，不但对环境友好，吸收后的NMP废液返回系统二次回收还能增加产品收率，大大减轻了尾气处理装置的压力，同时减轻了废水处理系统的压力。5.由于步骤5中精制装置产生的气相物料温度过高，直接对原料NMP废液进行预热会导致原料NMP废液气化，而脱氧装置中要求液相进料，因此本专利技术的技术方案中对步骤5中精制装置产生的气相物料进行冷凝后再送回到原料预热装置中进行余热回收，保证了脱氧装置中的正常进料。附图说明图1是实施例中的NMP废液回收系统示意图。1原料预热器，2脱氧罐，3脱水塔，4脱水塔再沸器，5脱水塔冷凝器，6精馏塔，7精馏塔再沸器，8精馏塔冷凝器，9精制塔，10精制塔再沸器，11刮膜蒸发器，12精制塔冷凝器，13尾气洗涤塔，14循环泵。具体实施方式以下结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：如图1所示，一种NMP废液回收的系统，包括原料预热器1、脱氧罐2、脱水塔3、精馏塔6。具体回收方法包括如下步骤：步骤1.原料预热：将来自NMP废液储罐的废液用泵送至预原料热器1进行预热；步骤2.脱氧处理：将步骤1中预热后的NMP废液进入脱氧罐2进行脱氧和脱不凝气处理，脱氧罐2的操作温度是45℃，操作压力是-0.1MPa；步骤3.脱水处理：脱氧处理后的NMP废液用泵送至脱水塔3进行脱水处理，脱水塔塔顶温度是50℃，脱水塔塔釜温度是120℃，脱水塔塔顶压力控制为-0.1MPa，回流比为1.5，塔顶轻组分通过脱水塔冷凝器5冷凝后进入尾气洗涤塔13；步骤4.精馏处理：在脱水塔3的液相出料口进行取样检测，待塔釜液相出料口的水分含量小于300ppm，将脱水塔3的液相物料通过泵送至精馏塔6内进行精馏，精馏塔6塔顶温度95℃，塔釜温度120℃，塔顶压力控制为-0.1M本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：步骤1.原料预热，对NMP废液进行余热回收进行预热；步骤2.脱氧处理，将步骤1中预热后的NMP废液进行脱氧和脱不凝气处理；步骤3.脱水处理，将步骤2中脱氧后的NMP废液进行脱水处理，得到气相组分和塔釜组分；步骤4.精馏处理，将步骤3中脱水后的NMP废液进行精馏处理，得到轻组分和塔釜重组分；步骤5.精制处理，将步骤4中精馏后的NMP废液进行精制处理，获得第一级气相物料和第一级残液，所述第一级气相物料在原料预热装置中通过余热回收的方式对原料加热后得到NMP；步骤6.尾气处理，通过水循环喷淋的方式利用喷淋液对尾气进行洗涤；在所述步骤5中，将所述第一级残液收集后进行再次沸腾，得到第二级气相物料和第二级残液，将所述第二级气相物料回流入精制装置中与第一级气相物料共同在原料预热装置中通过余热回收的方式对原料加热后得到NMP，将所述第二级残液收集后排出，外送处理。

【技术特征摘要】
1.一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：步骤1.原料预热，对NMP废液进行余热回收进行预热；步骤2.脱氧处理，将步骤1中预热后的NMP废液进行脱氧和脱不凝气处理；步骤3.脱水处理，将步骤2中脱氧后的NMP废液进行脱水处理，得到气相组分和塔釜组分；步骤4.精馏处理，将步骤3中脱水后的NMP废液进行精馏处理，得到轻组分和塔釜重组分；步骤5.精制处理，将步骤4中精馏后的NMP废液进行精制处理，获得第一级气相物料和第一级残液，所述第一级气相物料在原料预热装置中通过余热回收的方式对原料加热后得到NMP；步骤6.尾气处理，通过水循环喷淋的方式利用喷淋液对尾气进行洗涤；在所述步骤5中，将所述第一级残液收集后进行再次沸腾，得到第二级气相物料和第二级残液，将所述第二级气相物料回流入精制装置中与第一级气相物料共同在原料预热装置中通过余热回收的方式对原料加热后得到NMP，将所述第二级残液收集后排出，外送处理。2.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法，其特征在于，所述精制塔顶气相物料在原料预热装置中与所述NMP废液进行余热回收，使所述NMP废液温度升高。3.根据权利要求1所述的一种NMP废液回收生产超净高纯溶剂的方法，其特征在于，所述步骤3中的气相组分冷凝后进入尾气处理装置。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小康，赵怡，谢佳华，高云山，王健，魏韵，高露芹，贾涛，刘应庆，
申请(专利权)人：南京佳华工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32