TZO陶瓷镀膜材料的制备方法及TZO材料技术

TZO陶瓷镀膜材料的制备方法及TZO材料。本发明专利技术属于新材料领域，具体涉及一种TZO材料的制备方法，包括：制备TZO原料；通过TZO原料制备素坯；以及将素坯烧结致密，形成所述TZO材料，具有薄膜均匀致密、透过率高、性能稳定的特点。本发明专利技术的制备方法不仅可以提高透过率，还适于大面积镀膜的节能玻璃产业的应用。

【技术实现步骤摘要】
TZO陶瓷镀膜材料的制备方法及TZO材料
本专利技术涉及新材料领域，具体涉及一种TZO陶瓷镀膜材料的制备方法及TZO材料。
技术介绍
据统计，将近50％的建筑物热能通过门窗散失，节能玻璃的使用是建筑节能的重大改进。目前，节能玻璃在德国的使用率达到92％，美国为90％，日本为85％，中国的使用率不到10％。国家要求到2020年，新增建筑达到节能65％的目标，节能玻璃具有极大的应用潜力。但是随着节能玻璃技术标准的提高，遮阳系数小于0.2、透过率大于80％的高透LOW-E玻璃将逐步成为主流，传统的low-e产品性能已无法满足要求。目前使用锌锡合金、锌铝合金、氧化锌铝等溅射材料做成节能玻璃的透过率一般在70％左右。基于此，本申请了提供了一种ZnO+SnO2(简称TZO)半导体镀膜材料的制备方法，制备的半导体材料可以采用磁控溅射方式制成LOW-E可钢化节能玻璃，使其透过率达到85％以上。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种TZO材料的制备方法及TZO材料，以提高透过率。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种TZO材料的制备方法，包括：制备TZO原料；通过TZO原料制备素坯；将素坯烧结致密，形成所述TZO材料。进一步，所述制备TZO原料得方法包括：先将ZnO粉体和SnO2粉体混合；再加入适量去离子水、添加剂和有机助剂，球磨得到料浆；以及最后喷雾干燥造粒处理，得到TZO原料。进一步，所述ZnO粉体为50-90重量份；所述SnO2粉体为10-50重量份；以及所述ZnO粉体和SnO2粉体的粒径均为0.01-20μm。其中，所述ZnO粉体的纯度至少为99.97％；SnO2粉体的纯度至少为99.9％。进一步，所述添加剂包括Al2O3粉体、AlF3粉体、Ga2O3粉体、In2O3粉体中的一种或几种；所述添加剂为0.1-0.5重量份。进一步，所述有机助剂包括聚丙烯酸胺、聚乙烯醇中的一种或几种。进一步，所述素坯适于通过将TZO原料注模成型或者冷等静压成型；所述素坯的相对密度至少为50％。进一步，将素坯在1000-1500℃空气或氩气气氛炉烧结1-6h，经过加工得到所述TZO材料；其中，所述TZO材料的相对密度在95％以上。另一方面，本专利技术还提供了一种TZO原料的制备方法，包括：先将ZnO粉体和SnO2粉体混合；再加入适量去离子水、添加剂和有机助剂，球磨得到料浆；以及最后喷雾干燥造粒处理，得到TZO原料。进一步，所述ZnO粉体为50-90重量份；所述SnO2粉体为10-50重量份；所述ZnO粉体和SnO2粉体的粒径均为0.1-20μm；所述添加剂包括Al2O3粉体、AlF3粉体、Ga2O3粉体、In2O3粉体中的一种或几种；所述添加剂为0.1-0.5重量份；以及所述有机助剂包括聚丙烯酸胺、聚乙烯醇中的一种或几种。又一方面，本专利技术还提供了一种TZO材料，所述TZO材料适于通过如前所述的制备方法制备。本专利技术的有益效果是，本专利技术的制备方法通过TZO原料制备素坯；将素坯烧结致密，形成所述TZO材料，具有薄膜均匀致密、透过率高、性能稳定的特点。不仅可以提高透过率，还适于大面积镀膜的节能玻璃产业的应用。具体实施方式实施例1称量纯度为4N(纯度为99.99％)、平均粒径1.0μm的500gZnO粉体和平均粒径5μm的500gSnO2粉体并混合。先加入平均粒径1μm的1gAlF3粉体，再加入450g的去离子纯水和适量有机助剂(5g的聚丙烯酸胺和4g的聚乙烯醇)，用球磨机球磨混合2h以上，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒径为50μm的TZO原料。使用冷等静压200Mp的压力成型得到相对密度大于60％的素坯，将此素坯在空气炉中450℃保温14h脱除有机添加剂，然后升温到1450℃烧结致密，得到相对密度95％的TZO材料。实施例2称量纯度为4N(纯度为99.99％)、平均粒径1.0μm的900gZnO粉体和平均粒径5μm的100gSnO2粉体并混合。先加入平均粒径1μm的5gAlF3粉体，再加入450g的去离子纯水和适量有机助剂(5g的聚丙烯酸胺和4g的聚乙烯醇)，用球磨机球磨混合2h以上，干燥过100目筛，然后装入内径120mm内有BN涂层的高强石墨模具，在热压炉中1000℃热压烧结1h，冷却脱模机械加工得到相对密度95％的TZO材料(直径76mm，厚度6mm)。实施例3将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N二甲基双丙烯酰胺以100:13-20:0.6-1的比例充分溶解组成预混液，以适量的四甲基氢氧化氨(0.1-1.5％)做分散剂。称量纯度为4N、平均粒径2μm的ZnO粉1000g，加入重量650g平均粒径5μmSnO2粉体，加入上述预混液中。再加入重量5g平均粒径1μmAlF3粉体，搅拌制浆；其中，浆料中粉体的固相含量55-65％。将制好的浆料倒入球模机中，用氧化锆球做介质，球磨12h以上，再加入0.1-1％体积的正丁醇等有机脱气剂及浆料总重的0.1-1.5wt‰四甲基乙二胺催化剂和浆料总重的0.01-0.5wt‰过硫酸氨引发剂，在真空搅拌机中搅拌脱气10分钟，过100目筛，浇注入直径150mm的无孔模具，湿坯体固化脱模后，经60-110℃在烘箱中烘干从而得到高密度的TZO素坯。在空气炉中450℃保温4h脱除有机添加剂后，继续升温至1480℃烧结6h缓慢降至室温。机加工得到相对密度99％TZO材料(直径76mm，厚度6mm)。实施例4本申请的制备方法通过对TZO原料配比(ZnO粉体和SnO2粉体质量比)、TZO原料制备工艺，素坯制备工艺、烧结温度等因素进行探究，提高了TZO材料的透过率和稳定性，尤其适应大面积镀膜的节能玻璃产业的应用。限于篇幅，仅在实施例1-3中只列举了部分实施方式，其它实施方式的主要参数如表1所示，其具体实施过程参见实施例1-3中相关描述。表1制备方法中的主要参数。实施例5对本申请的制备方法制备的TZO材料做镀膜性能测试：在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率100W，Ar2压力0.6Pa，玻璃基板温度常温，溅射过程稳定易控溅。结论如下：实施例1制备的TZO材料用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度400纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率大于90％，薄膜在空气中300℃加热1h，或在90％湿度烘箱内100度加热2h，透过率基本无变化，综合性能优良。实施例2制备的TZO材料用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度200纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率大于90％，薄膜在空气中300℃加热1h，或在90％湿度烘箱内100度加热2h，透过率基本无变化，薄膜综合性能优良。实施例3制备的TZO材料用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度100纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率大于93％，薄膜在空气中300℃加热1h，或在90％湿度烘箱内100度加热2h，综合性能优良。实施例6对实施例1-3所制造的TZO材料，依照膜系设计：玻璃基板-TZO-Ag-镍铬-氮化硅-TZO-Ag-氮化硅-TZO；制造双银LOW-E玻璃样片，在420-470度钢化后，用CARY-100分光光度计测得透过率分别为89％、84％、90％，综合性能均优于目前市场上的双银产品。综上所述，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TZO材料的制备方法，其特征在于，包括：制备TZO原料；通过TZO原料制备素坯；以及将素坯烧结致密，形成所述TZO材料。

【技术特征摘要】
1.一种TZO材料的制备方法，其特征在于，包括：制备TZO原料；通过TZO原料制备素坯；以及将素坯烧结致密，形成所述TZO材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备TZO原料得方法包括：先将ZnO粉体和SnO2粉体混合；再加入适量去离子水、添加剂和有机助剂，球磨得到料浆；以及最后喷雾干燥造粒处理，得到TZO原料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ZnO粉体为50-90重量份；所述SnO2粉体为10-50重量份；以及所述ZnO粉体和SnO2粉体的粒径均为0.1-20μm。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括Al2O3粉体、AlF3粉体、Ga2O3粉体、In2O3粉体中的一种或几种；所述添加剂为0.1-0.5重量份。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机助剂包括聚丙烯酸胺、聚乙烯醇中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述素...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔伟华，董冬青，
申请(专利权)人：江苏迪丞光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32