一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒制造技术

本发明专利技术提供一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，包括条状多孔载体(1)和固载在载体(1)空腔中的吸附萃取涂层(2)。所述条状多孔载体(1)的材料为泡沫镍。所述条状多孔载体(1)尺寸为长度10mm，宽度2mm，厚度0.5mm。所述吸附萃取涂层(2)的材料为三维石墨烯。所述吸附萃取涂层(2)均匀固载在条状多孔载体(1)的孔穴空腔中。本发明专利技术创造具有制备简便、环境友好、萃取效率高、机械性能好等优点，能够用于有机氯的选择性萃取。

【技术实现步骤摘要】
一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒
本专利技术涉及一种实验器械，尤其是一种吸附型磁性搅拌棒，具体涉及一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒。
技术介绍
搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)(BaltussenE.,SandraP.,DavidF.,CramersC.JournalofMicrocolumnSeparations,1999,11(10):737-747)是在1999年由Baltussen首次提出的新型绿色微型化样品前处理技术，该技术是由固相微萃取技术(SPME)发展而来，利用萃取涂层对目标分析物的吸附亲和力或待测物在两相间的分配系数不同实现分离富集目标分析物的目的。SBSE兼具SPME回收率高、重现性好、灵敏度高等优点，在食品、环境以及生物样品等领域已有广泛应用，与SPME相比SBSE能够避免搅拌磁子与萃取涂层对目标分析物的竞争吸附，同时增加了萃取涂层的体积可以提高吸附容量，作为新型微型化的样品前处理技术在分析化学领域展现出广阔的应用前景。现有的涂层搅拌棒制备大多以玻璃搅拌棒为载体，具体制备方式为：先烧制内封铁丝的玻璃毛细管棒，然后以活化过的玻璃毛细管棒为载体，通过物理粘附或者化学键合的方法将功能材料涂覆在玻璃毛细管棒外表面，得到最终的萃取涂层搅拌棒。这种以玻璃毛细管棒为载体的搅拌棒涂层制备方法普遍存在萃取涂层搅拌棒制备过程繁琐、功能材料不易涂覆在玻璃毛细管棒表面以及萃取涂层的机械性能一般等问题，因此需要研究吸附萃取材料物化性质稳定的新型涂层搅拌棒。泡沫镍是一种海绵金属，具有强的磁性、高的孔隙率、大的比表面积和独特的三维网状结构等特点，在吸波、过滤、催化、储能等领域均有广泛的应用。三维石墨烯(LiD.,MüllerM.B.,GiljeS.NatureNanotechnology,2008,3:101-105)是具有特定三维结构的石墨烯宏观组装体，可通过化学还原组装法、水热还原组装法以及模板催化沉积法等进行制备，依靠氧化石墨烯自身特有的表面官能团和化学性质，在化学还原剂或水热条件下还原氧化石墨烯使片层之间连接重组，从而构筑成具有三维多孔结构的宏观石墨烯材料。这种3D结构的石墨烯材料都具有相互连通的孔道和丰富的空隙结构，使其拥有独特的性质，如柔韧性、多孔性、高比表面积、突出的电子传递性能以及快的传质速率等。本专利技术将具有强磁性的泡沫镍作为搅拌棒涂层的负载基底，在泡沫镍的三维空腔中水热还原自组装合成三维石墨烯，制备兼具泡沫镍磁性和三维石墨烯高吸附优点的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，避免了复杂的载体玻璃棒制备和萃取涂层涂覆过程，在搅拌棒吸附萃取技术中有很好的应用潜力，目前还未有类似的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于提供一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，具有环境友好、萃取效率高、机械性能好等优点，次要目的在于提供该泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒的制备方法，并将其应用于有机氯溶液的选择性萃取中，具有萃取选择性好、吸附效率高的优点。本专利技术的技术方案如下：一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，包括多孔载体和固载在载体空腔中的吸附萃取涂层，所述多孔载体的材料为泡沫镍。上述的一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，所述多孔载体为条状，尺寸为长度10mm，宽度2mm，厚度0.5mm。上述的一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，所述吸附萃取涂层的材料为三维石墨烯。上述的一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，所述吸附萃取涂层均匀固载在条状多孔载体的孔穴空腔中。本专利技术还提供了一种泡沫镍基三维石墨烯的制备方法，包括以下步骤：配置氧化石墨烯分散液，超声混合分散，取氧化石墨烯分散液，加入亚硫酸氢钠还原剂和泡沫镍长条，将混合液置于水浴锅中水热还原反应一段时间，得到均匀嵌于泡沫镍的三维石墨烯水凝胶，将泡沫镍/三维石墨烯水凝胶置于冷冻干燥机中冷冻干燥，最终得到泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒。上述的一种泡沫镍基三维石墨烯的制备方法，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为2mg/mL，所述还原剂亚硫酸氢钠的浓度为0.004-0.005g/mL。上述的一种泡沫镍基三维石墨烯的制备方法，所述水热还原温度为90℃，还原时间为5h。上述任一项所述的一种泡沫镍基三维石墨烯在有机氯的选择性萃取中的应用。一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，包括以下步骤：将上述任一项所述的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒置于有机氯水溶液中，在搅拌条件下进行萃取，萃取结束后用磁铁从外壁吸住泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，倒出残留溶液，用正己烷或丙酮作为解吸剂进行超声解吸，解吸结束后将解吸液用滤膜过滤，之后用气相色谱-质谱/质谱分离检测。上述的一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，可在有机氯水溶液中加入氯化钠以提高萃取效率。上述的一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，所述有机氯水溶液中氯化钠的含量为30％，所述搅拌萃取时间为20-30min，所述解吸时间为30min。优选地，上述的一种固相萃取水溶液中有机氯的方法，所述搅拌萃取时间为30min。一种固相萃取水溶液中的双对氯苯基三氯乙烷(DDT)的方法，包括以下步骤：取DDT水溶液，将上述任一项所述的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒置于含有氯化钠的DDT水溶液中，在磁力搅拌器上搅拌萃取，倒掉溶液，加入解吸剂超声解吸，用0.22μm的过滤膜过滤，即得富集在解吸剂里的DDT溶液。上述的一种固相萃取水溶液中DDT的方法，所述解吸剂为正己烷或丙酮。上述的一种固相萃取水溶液中DDT的方法，所述DDT水溶液中氯化钠的含量为30％。上述的一种固相萃取水溶液中DDT的方法，所述搅拌萃取时间为20-30min。上述的一种固相萃取水溶液中DDT的方法，所述解吸时间为30min。上述的一种固相萃取水溶液中DDT的方法，所述DDT为p,p’-DDT。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备了一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，选择条状泡沫镍材料作为搅拌棒涂层载体，选择三维石墨烯作为吸附萃取涂层，无需预先制备载体玻璃毛细管棒，三维石墨烯均匀固载在泡沫镍三维网状结构中，既保留了三维石墨烯丰富的孔隙和大的比表面积的特点，又避免了搅拌过程的机械磨损，三维石墨烯丰富的π电子结构对弱极性化合物有很好的吸附性能。本专利技术以泡沫镍为搅拌棒涂层载体、以三维石墨烯为吸附萃取涂层，制得的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒具有制备简便、环境友好、萃取效率高、机械性能好等优点。本专利技术能从有机氯中有效萃取出双对氯苯基三氯乙烷(DDT)，其中对p,p’-DDT的萃取效率最高。附图说明图1为本专利技术的泡沫镍载体的结构示意图；图2为本专利技术的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒的结构示意图；图3为不同盐浓度(0-30％)对本专利技术萃取效率的影响。图中1-多孔载体，2-吸附萃取涂层。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步说明。【实施例1】一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，包括条状多孔载体(1)和固载在载体(1)空腔中的吸附萃取涂层(2)。所述条状多孔载体(1)的材料为泡沫镍。所述条状多孔载体(1)尺寸为长度10mm，宽度2mm，厚度0.5mm。所述吸附萃取涂层(2)的材料为三维石墨烯。所述吸附萃取涂层(2)均匀固载在条状多孔载体(1)的孔穴空腔中。本专利技术以条状泡沫镍材料为搅拌棒涂层载体，在泡沫镍的三维空腔中水热还原自组装合成三维石墨烯，制备兼具泡沫镍磁性和三维石墨烯高吸附优点的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，避免了复杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，其特征在于：包括多孔载体(1)和固载在载体(1)空腔中的吸附萃取涂层(2)，所述多孔载体(1)的材料为泡沫镍。

【技术特征摘要】
1.一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，其特征在于：包括多孔载体(1)和固载在载体(1)空腔中的吸附萃取涂层(2)，所述多孔载体(1)的材料为泡沫镍。2.如权利要求1所述的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，其特征在于：所述多孔载体(1)为条状，尺寸为长度10mm，宽...

【专利技术属性】
技术研发人员：李欢欢，范文莹，刘传菊，石勤艳，于娇，
申请(专利权)人：湖北文理学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42