X射线荧光光谱法测定锶永磁铁氧体成分含量的方法技术

X射线荧光光谱法测定锶永磁铁氧体成分含量的方法，包括以下步骤：（1）制备标准样片；（2）设置测试条件、测定条件；（3）建立标样曲线；（4）试样成分测定。本发明专利技术采用X射线荧光粉末压片法对锶永磁铁氧体中所含成分进行测定和检测，测定精度能够达到电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水平，所建立的标样曲线可长期使用，测量试样检测周期缩短到10min以内，本方法能够同时快速准确测定出锶永磁铁氧体中多种成分含量，且操作简单、精确度高、检测周期短、检测成本低、环境污染小。

【技术实现步骤摘要】
X射线荧光光谱法测定锶永磁铁氧体成分含量的方法
本专利技术涉及一种测定锶永磁铁氧体中成分含量的方法，具体涉及一种X射线荧光光谱粉末压片法测定锶永磁铁氧体中成分含量的方法。
技术介绍
锶永磁铁氧体是以碳酸锶（SrCO3）及三氧化二铁（Fe2O3）为主原料，通过陶瓷工艺制成的一种具有宽磁滞回线、高剩磁、高矫顽力，一经磁化即能保持恒定磁性的基础功能型材料。锶永磁铁氧体中其他常见的添加剂主要有碳酸钙（CaCO3）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铬（Cr2O3）、氧化镧（La2O3）、氧化钴（Co2O3）等，其主次成分是影响其性能高低的关键因素，快速准确地对材料进行成分测定对于指导生产、促进科研具有积极作用。目前，测定锶永磁铁氧体成分的常用方法为电感耦合等离子体原子发射光谱法，此方法需化学处理使试样充分溶解，且测定前针对测定的每一个元素都要配制一系列梯度标准溶液，测试试样元素需一一测定，整体过程耗时8～10h。另外，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行锶永磁铁氧体材料成分中主、次多元素全测定工作量大、耗时、繁重、准确性较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服上述现有技术缺陷，提供一种样品制备简单、测定速度快、非破坏性测定、多元素同时测定，且测定精密度、准确度较高的X射线荧光光谱法测定锶永磁铁氧体中成分含量的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：X射线荧光光谱法测定锶永磁铁氧体中成分含量的方法，包括以下步骤：（1）制备标准样片：用已知各成分含量的锶永磁铁氧体粉末经烘干过筛处理后用压样机压制成一组各成分含量具有梯度的标准样片；（2）设置测试条件、测定条件：设置各成分对应元素的基础测试条件、测定条件，所述的基础测试条件包括：测定谱线、分光晶体、电流、电压、测量时间、峰位角，所述的测定条件包括光管电压、光管电流、滤片、衰减器；（3）建立标准曲线：采用X射线荧光光谱仪在步骤（2）所设置的基础测试条件下测定步骤（1）所制标准样片各成分的X荧光强度，利用所得的各成分X荧光强度与已知成分含量值对应，经校准和扣除干扰后，线性回归建立线性标样曲线，并保存于X射线荧光光谱仪中；（4）试样成分测定：将待测试样粉末经烘干过筛处理后用压样机压制成试样样片，采用X射线光谱仪测定试样各成分X荧光强度，根据步骤（3）建立的标样曲线，由仪器自动测算出待测样品中各成分的含量。进一步，锶永磁铁氧体待检测含量的化学成分包括Fe2O3、SrO、BaO、CaO、SiO2、Al2O3、Cr2O3、La2O3和Co2O3。进一步，步骤（1）和（4）中，烘干过筛条件相同，皆为105℃～110℃干燥2h，再过100～300目筛。进一步，步骤（1）和（4）中，压片机压制条件相同，压力皆为20～50t，保压时间皆为30～60s。进一步，步骤（1）和（4）中，一组各成分含量具有梯度的标准样片个数为3～20个。进一步，步骤（1）和（4）中，样片表面吹扫干净，均匀平整、无破裂。本专利技术方法的有益效果：测定精度能够达到电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水平，所建立的标样曲线可长期使用，测量试样检测周期缩短到10min，本方法能够同时快速准确测定出锶永磁铁氧体中多种成分含量且操作简单、准确性高、检测周期短、检测成本低，环境污染小。附图说明图1为Fe-Kα校准曲线；图2为Sr-Kα校准曲线；图3为Ba-Lα校准曲线；图4为Ca-Kα校准曲线；图5为Si-Kα校准曲线；图6为Al-Kα校准曲线；图7为Cr-Kα校准曲线；图8为La-Lβ1校准曲线；图9为Co-Kα校准曲线。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。本专利技术实施例所使用的X射线荧光光谱仪为仪器型号Simultix14；制造单位为日本理学株式会社。实施例本实施例包括以下步骤：（1）制备标准样片：用已知各成分含量的锶永磁铁氧体粉末经烘干过筛处理后用压样机压制成一组各成分含量具有梯度的标准样片；使用12个各成分含量已知（参见表1）的锶永磁铁氧体粉末在105℃烘干2h后过200目筛，再在压样机压力30t保压时间30s压制成一组各成分含量具有梯度的标准样片；表1标准样品各成分含量（2）设置测试条件、测定条件：设置各成分对应元素的基础测试条件、测定条件，所述的基础测试条件包括：测定谱线、分光晶体、电流、电压、测量时间、峰位角，所述的测定条件包括光管电压、光管电流、滤片、衰减器；测试条件和测定条件参见表2；表1调试仪器测定参数（3）建立标准曲线：采用X射线荧光光谱仪在步骤（2）所设置的基础测试条件下测定步骤（1）所制标准样片各成分的X荧光强度，利用所得的各成分X荧光强度与已知成分含量值对应，经校准和扣除干扰后，各元素线性回归建立线性标样曲线所建立的标样曲线，保存于X射线荧光光谱仪中，其中Fe-Kα校准曲线如图1所示，Sr-Kα校准曲线如图2所示，Ba-Lα校准曲线如图3所示，Ca-Kα校准曲线如图4所示，Si-Kα校准曲线如图5所示，Al-Kα校准曲线如图6所示，Cr-Kα校准曲线如图7所示，La-Lβ1校准曲线如图8所示，Co-Kα校准曲线如图9所示；（4）试样成分测定：将待测试样粉末经烘干过筛处理后用压样机压制成试样样片，采用X射线光谱仪测定试样各成分X荧光强度，根据步骤（3）建立的标样曲线，由仪器软件自动带入计算出待测样品中各成分的成分含量。本实施例使用X射线荧光光谱粉末压片法连续测量10次，结果见表3。表3X射线荧光光谱粉末压片法测定结果通过表3可以看出，10次测量结果基本一致，说明检测方法稳定性很好，精确度高。对比例同一锶永磁铁氧体样品使用电感耦合等离子体原子发射光谱法连续测量10次，结果见表4。表4电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果将表3与表4测定结果对比，可以看出实施例中X射线荧光光谱粉末压片法与对比例中电感耦合等离子体原子发射光谱法测定的结果基本一致，但实施例1的结果更准确，且使用X射线荧光光谱粉末压片法对于锶永磁铁氧体进行成分测定更加简便快速，准确度高，适合应用于锶永磁铁氧体成分测定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.X射线荧光法测定锶永磁铁氧体成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备标准样片：用已知各成分含量的锶永磁铁氧体粉末经烘干过筛处理后用压样机压制成一组各成分含量具有梯度的标准样片；（2）设置测试条件、测定条件：设置各成分对应元素的基础测试条件、测定条件，所述的基础测试条件包括：测定谱线、分光晶体、电流、电压、测量时间、峰位角，所述的测定条件包括光管电压、光管电流、滤片、衰减器；（3）建立标样曲线：采用X射线荧光光谱仪在步骤（2）所设置的基础测试条件下测定步骤（1）所制标准样片各成分的X荧光强度，利用所得的各成分X荧光强度与已知成分含量值对应，经校准和扣除干扰后，线性回归建立线性标样曲线，保存于X射线荧光光谱仪中；（4）试样成分测定：将待测试样粉末经烘干过筛处理后用压样机压制成试样样片，采用X射线光谱仪测定试样各成分X荧光强度，根据步骤（3）建立的标样曲线，由仪器自动测算出待测样品中各成分的含量。

【技术特征摘要】
1.X射线荧光法测定锶永磁铁氧体成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备标准样片：用已知各成分含量的锶永磁铁氧体粉末经烘干过筛处理后用压样机压制成一组各成分含量具有梯度的标准样片；（2）设置测试条件、测定条件：设置各成分对应元素的基础测试条件、测定条件，所述的基础测试条件包括：测定谱线、分光晶体、电流、电压、测量时间、峰位角，所述的测定条件包括光管电压、光管电流、滤片、衰减器；（3）建立标样曲线：采用X射线荧光光谱仪在步骤（2）所设置的基础测试条件下测定步骤（1）所制标准样片各成分的X荧光强度，利用所得的各成分X荧光强度与已知成分含量值对应，经校准和扣除干扰后，线性回归建立线性标样曲线，保存于X射线荧光光谱仪中；（4）试样成分测定：将待测试样粉末经烘干过筛处理后用压样机压制成试样样片，采用X射线光谱仪测定试样各成分X荧光强度，根据步骤（3）建立的标样曲线，由仪器自动测算出待测样品中各成分的含量。2.根据权利要求1所述X射线荧...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓兴民，王玉明，郑亮，刘超，
申请(专利权)人：湖南航天磁电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43