滤纸片X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法技术

滤纸片X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法，其测定步骤如下：（1）制备系列标准样片溶液；（2）制备待测样片溶液；（3）系列标准样片及待测样片制作；（4）系列标准样片及待测样片平整化；（5）通过系列标准样片获得校准曲线；（6）根据校准曲线获得铁红样品中待测杂质元素含量。本方法操作简单，测定速度快，耗酸少，废液处理容易，且测定精确。

【技术实现步骤摘要】
滤纸片X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法
本专利技术涉及一种X射线荧光光谱分析方法，尤其是涉及一种X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法。
技术介绍
铁红（主要成分为氧化铁）是一种用途广泛的工业原料，主要用于电子工业、通讯整机、电视机、计算机等磁性原料及行输出变压器、开关电源及其高U和高UQ等的铁氧体磁芯，也可用作分析试剂、催化剂、抛光剂和颜料的配料等。工业氧化铁中杂质元素的测定一般采用电感耦合等离子原子发射光谱法，但是该方法标准溶液配制过程复杂，有效期短，每次测试前需重新建立校准曲线，测试周期长，且样品溶解和标准溶液配制中消耗的酸量大，产生的废液处理难度大。X射线荧光光谱（XRF）分析法检测元素含量，是一种重要的化学分析手段，具有快速、简便、准确、测定元素范围广、测量范围宽（亚ppm-100%）、精度高等优点。CN102269719B中公开了一种采用X荧光压片法测定氧化铁中杂质含量的方法，但是该方法中需要用到氧化铁粉末压制标准样片，而行业内并没有氧化铁粉的国家标准物质，因此该技术方案只是一种理想氧化铁杂质含量的测试方法。一方面，采用化学法、ICP-OES法等测试手段对氧化铁粉中元素含量进行分析定值，以测试数据作为元素标准值可能引入测试误差（需评定不确定度），将造成元素含量真值与标准值之间的偏差；另一方面，采用不同的粉末进行干混制备标准样片，尤其在待测元素含量较低的情况下混合，容易造成各元素在混合粉体中的成分不均，引起局部成分的偏差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种制得的标准样片及待测样片，表面光滑、均匀、稳定，可长期保存，且操作简单，测定速度快，耗酸少，废液处理容易，测定结果准确的滤纸片X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种滤纸片X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法，测定步骤如下：（1）制备系列标准样片溶液：A，取待测杂质元素的氧化物，酸溶解后，形成含待测杂质元素离子的溶液；B，取1份氧化铁，酸溶解后，形成1份含铁离子的溶液；重复此步骤，获得3份以上相同的含铁离子的溶液C，分别往B步骤的三份以上含铁离子溶液添加不同量的A步中的含待测杂质元素离子的溶液，分别定容，形成一系列具有浓度梯度的系列标准样片溶液；（2）制备待测样片溶液：取与步骤（1）B步中的1份氧化铁等量且已干燥至恒重的铁红样品，酸溶解，定容，形成待测样片溶液；且步骤（1）和（2）中，定容后溶液体积相同；（3）系列标准样片及待测样片制作：将带有疏水环的滤纸片平铺在平板上，吸取等量的系列标准样片溶液和待测样片溶液分别滴加在不同的滤纸片疏水环的中央，试液均匀扩散至整个疏水环内区域，然后将滤纸片干燥，得系列标准样片及待测样片；（4）系列标准样片及待测样片平整化：将步骤（3）中所得到的系列标准样片及待测样片放在底托的中央，于压片机下压制后取出，使系列标准样片及待测样片表面平整；（5）用X射线荧光光谱仪进行系列标准样片检测，得到待测元素含量与荧光强度关系的校准曲线；（6）用X射线荧光光谱进行待测样片检测，根据步骤（5）中的校准曲线即可获得铁红样品中待测杂质元素含量。优选地，步骤（1）中，所述待测杂质元素离子的溶液直接由待测杂质元素的国家标准溶液代替。优选地，步骤（1）中，所述待测杂质元素氧化物与所述氧化铁纯度为99.99%。优选地，所述疏水环制备方法为：取滤纸，用石蜡笔在滤纸中央画一个固定直径的圆圈，扫净滤纸上的零散蜡片，加热，所述圆圈上的蜡熔化渗透入滤纸后，于室温凝固形成一个封闭的疏水环。优选地，步骤（1）中，所述平板为耐酸腐蚀的平板，优选聚四氟乙烯板。本专利技术的有益效果是：使用X射线荧光光谱（XRF）分析法检测铁红中杂质元素含量，使用相关高纯物质或国家标准物质人工合成系列标准样品，解决了现有技术中无相应标准样品的问题。将等量溶液滴加在固定面积疏水环的滤纸上，干燥后将标准样片在适当的压力下压制适当时间，可制得表面光滑、均匀、稳定，可长期保存的标准样片。同时该方法操作简单，测定速度快，耗酸少，废液处理容易；测定结果准确。附图说明图1为滤纸片疏水环示意图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明，氧化铁粉中常见的杂质成分主要有MnO、SiO2、Al2O3等，本专利技术实施例仅仅取杂质氧化锰和氧化铝的测定作为例子进行说明。实施例11)系列标准样片及待测样片制作：取纯度为99.99%的氧化锰、氧化铝分别用盐酸溶解后制成锰离子、铝离子标准溶液，锰离子与铝离子的浓度均为1000μg/ml；取1g纯度为99.99%的氧化铁于5ml浓盐酸溶解后形成铁离子溶液，重复此步骤，制备3份相同体积与浓度的铁离子溶液；用移液枪分别移取1ml氧化锰溶液、0.2ml氧化铝溶液于25ml容量瓶中，补加1份铁离子溶液，加水定容形成系列标准溶液一；分别移取2ml氧化锰溶液、0.4ml氧化铝溶液于另一个25ml容量瓶，补加1份铁离子溶液，加水定容形成系列标准溶液二；分别移取5ml氧化锰溶液、0.8ml氧化铝溶液于另一个25ml容量瓶，补加1份铁离子溶液，加水定容形成系列标准溶液三。取1g已干燥至恒重的铁红样品，酸溶后于25ml容量瓶中定容形成待测样片溶液。取直径40mm的定量滤纸1，用石蜡笔在其正中央画一个直径为30mm的圆圈（参见附图1），扫掉在纸上的零碎蜡片，置于电热板上加热，石蜡溶解后取下，于室温下凝固成石蜡疏水环2。将滤纸放置在平整的聚四氟乙烯板上，用移液枪分别取系列标准样片溶液和待测样片溶液50μL分别滴在不同滤纸的正中央，溶液扩散至整个疏水环内，自然晾干，即得系列标准样片及待测样片。将系列标准样片和待测样片放在底托的中央，用400MPa压力压制30s，使滤纸标准样片和待测样片表面平整。2)标准曲线的制作用制备好的系列标准样片在X射线荧光光谱仪上进行条件试验，以选择仪器最佳的分析条件，并根据X射线荧光强度与相关杂质含量确定线性关系进行线性回归，制作出校准曲线，并保存在计算机的定量分析软件中。3)待测样品中杂质的测试将待测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测，与校准曲线进行比对，输出测试结果。实施例2本实施例与实施例1的区别仅在于，采用锰（GSBG62019-90）、铝（GSB04-1713-2004）单元素国家标准溶液制得系列标准溶液，其他同实施例1。为验证本方法的准确度，采用国家标准溶液制备成分已知的标准样片，验证本方法的准确性，实验结果如表1所示，由实验结果可知，实验数据的准确性良好，在允差范围内。同时，为了验证本方法的精密度，对同一试样重复测定了10次，从测试数据的精密度上考察本方法的稳定性，从表2数据看，MnO和Al2O3的相对标准偏差都小于3%，说明本方法测试过程稳定可靠。表1准确度实验数据表2精密度实验数据本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.滤纸片X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法，其特征在于，测定步骤如下：（1）制备系列标准样片溶液：A，取待测杂质元素的氧化物，酸溶解后，形成含待测杂质元素离子的溶液；B，取1份氧化铁，酸溶解后，形成1份含铁离子的溶液；重复此步骤，获得3份以上相同的含铁离子的溶液C，分别往B步骤的三份以上含铁离子溶液添加不同量的A步中的含待测杂质元素离子的溶液，分别定容，形成一系列具有浓度梯度的系列标准样片溶液；（2）制备待测样片溶液：取与步骤（1）B步中的1份氧化铁等量且已干燥至恒重的铁红样品，酸溶解，定容，形成待测样片溶液；且步骤（1）和（2）中，定容后溶液体积相同；（3）系列标准样片及待测样片制作：将带有疏水环的滤纸片平铺在平板上，吸取等量的系列标准样片溶液和待测样片溶液分别滴加在不同的滤纸片疏水环的中央，试液均匀扩散至整个疏水环内区域，然后将滤纸片干燥，得系列标准样片及待测样片；（4）系列标准样片及待测样片平整化：将步骤（3）中所得到的系列标准样片及待测样片放在底托的中央，于压片机下压制后取出，使系列标准样片及待测样片表面平整；（5）用X射线荧光光谱仪进行系列标准样片检测，得到待测元素含量与荧光强度关系的校准曲线；（6）用X射线荧光光谱进行待测样片检测，根据步骤（5）中的校准曲线即可获得铁红样品中待测杂质元素含量。...

【技术特征摘要】
1.滤纸片X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的方法，其特征在于，测定步骤如下：（1）制备系列标准样片溶液：A，取待测杂质元素的氧化物，酸溶解后，形成含待测杂质元素离子的溶液；B，取1份氧化铁，酸溶解后，形成1份含铁离子的溶液；重复此步骤，获得3份以上相同的含铁离子的溶液C，分别往B步骤的三份以上含铁离子溶液添加不同量的A步中的含待测杂质元素离子的溶液，分别定容，形成一系列具有浓度梯度的系列标准样片溶液；（2）制备待测样片溶液：取与步骤（1）B步中的1份氧化铁等量且已干燥至恒重的铁红样品，酸溶解，定容，形成待测样片溶液；且步骤（1）和（2）中，定容后溶液体积相同；（3）系列标准样片及待测样片制作：将带有疏水环的滤纸片平铺在平板上，吸取等量的系列标准样片溶液和待测样片溶液分别滴加在不同的滤纸片疏水环的中央，试液均匀扩散至整个疏水环内区域，然后将滤纸片干燥，得系列标准样片及待测样片；（4）系列标准样片及待测样片平整化：将步骤（3）中所得到的系列标准样片及待测样片放在底托的中央，于压片机下压制后取出，使系列标准样片及待测样片表面平整；（5）用X射线荧光光谱仪进行系列标准样片检测，得到待测元素含量与荧光强度关系的校准曲线；（6）用X射线荧光光谱进行待测样片检测，根据步骤（5）中的校准曲线即可获得铁红样品中待测杂质元素含量。2.根据权利要求1所述的滤纸片X射线荧光光谱测定铁红中杂质元素含量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓宇，黄小琴，刘超，肖丹，
申请(专利权)人：湖南航天磁电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43