一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-1的合成方法技术

一种氢键共价有机凝胶材料HCOG‑1的合成方法，该方法是：将苯‑1,3,5‑三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.02mol/L，命名为A溶液；将对苯二甲醛溶于A溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为B溶液，B溶液中各物质的摩尔比为：苯‑1,3,5‑三酰肼：对苯二甲醛＝2：3。将B溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应10分钟，得到黄色凝胶；将黄色凝胶置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2‑3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物。将获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机凝胶材料HCOG‑1。HCOG‑1具有非晶态无定型结构，具有优良的热稳定性以及较大的比表面积。

Synthesis of a hydrogen bonded covalent organic gel material HCOG-1

A method for the synthesis of a hydrogen bonded covalent organic gel material, HCOG, 1, is described. The method is to dissolve benzene, 1,3,5, three hydrazine in two methyl sulfoxide in organic solvent, maintain its concentration of 0.02mol/L, and name it as A solution; dissolve benzene two formaldehyde in A solution, maintain its concentration of 0.03mol/L, and name it as B solution, and the molar ratio of each substance in B solution is: benzene, 1,3,5, three, hydrazine: benzene two. Formaldehyde = 2:3. The B solution was placed in a constant temperature oil bath pot and heated for 10 minutes at 100 degrees. The Yellow gel was obtained. The Yellow gel was placed in the dialysis bag, distilled water was used as the dialysis solution, and the organic solvent was removed. After 2 days and 3 days, the dialysis bag was clearly stratified and removed, and the extract was obtained. The extract was then poured into beaker, frozen at low temperature, and then freeze-dried to obtain a hydrogen bonded covalent organic gel HCOG 1. HCOG 1 has amorphous structure, excellent thermal stability and large specific surface area.

【技术实现步骤摘要】
一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-1的合成方法
本专利技术属于纳米材料与环境材料制备领域，涉及氢键共价有机凝胶材料HCOG-1的合成方法，其中的HCOG是氢键共价有机凝胶的英文缩写，其中的杠1是编号。
技术介绍
多孔有机聚合物(PorousOrganicPolymers，POPs),包括结晶态和无定型形态，由于它们在储气，催化，传感和许多其他领域取得了相当大的进步，因此在许多研究人员中一直备受关注。共价有机凝胶(CovalentOrganicGels,COGs)，作为一类多孔有机聚合物，是由中间聚集体诱导的多孔共价有机材料。与以前众所周知的POPs相比，共价有机凝胶的优点包括两个主要方面：①反应时间短和合成产率高；②从微孔到大孔的较广的孔径分布。然而，COG的合理设计仍然是一个很大的挑战。通常，凝胶机制包括三个步骤，包括：①胺-醛缩合形成COF链；②COF链聚集以符合COF颗粒(COFP)；③COFP的聚集以构建分层的COG结构。在COG形成期间，COFP通过各种非共价相互作用连接在一起，例如弱范德华力、氢键、π-π堆积等，其中，由酰胺，羧酸，羰基产生的氢键在COG的合成中起着重要作用。据我们所知，还没有报道关注由氢键诱导形成的COG。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-1的合成方法，所制得的HCOG-1材料具有大的比表面积，并具有很好的热稳定性和水溶液稳定性。一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-1的合成方法，包括以下步骤：步骤一：将苯-1,3,5-三酰肼(BTCH)溶于有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中，保持其浓度为0.02mol/L，命名为A溶液。步骤二：将对苯二甲醛(TPA)溶于A溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为B溶液。此时，上述B溶液中摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：对苯二甲醛＝2：3。步骤三：将上述B溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应10分钟，得到黄色凝胶；步骤四：将步骤三得到的黄色凝胶置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物。步骤五：将步骤四得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机凝胶材料HCOG-1。本专利技术的有益效果在于：本专利技术合成方法得到的共价有机凝胶材料HCOG-1具有非晶态无定型结构，具有优良的热稳定性以及较大的比表面积。附图说明图1是本专利技术合成的HCOG-1的合成示意图。图2是本专利技术合成的HCOG-1的粉末X-射线衍射谱图。图3是本专利技术合成的HCOG-1的扫描电子显微镜照片。图4是本专利技术合成的HCOG-1的傅里叶变换-红外光谱图。图5是本专利技术合成的HCOG-1的固体核磁共振13CCP/MAS谱图。图6是本专利技术合成的HCOG-1在氮气气氛下的热重曲线。图7是本专利技术合成的HCOG-1的氮气吸脱附曲线。图8是本专利技术合成的HCOG-1的流变学测试。具体实施方式合成HCOG-1所使用的原料均为商业可得产品。如图1所示，一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-1的合成方法。包括以下步骤：步骤一：称取50mg苯-1,3,5-三酰肼(BTCH)溶于5mL有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中，保持其浓度为0.02mol/L，命名为A溶液。步骤二：称取40mg对苯二甲醛(TPA)溶于A溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为B溶液。此时，上述B溶液中摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：对苯二甲醛＝2：3。步骤三：将上述B溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应10分钟，得到黄色凝胶。步骤四：将步骤三得到的黄色凝胶置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物。步骤五：将步骤四得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机凝胶材料HCOG-1。本专利技术合成的HCOG-1的粉末X-射线衍射谱图如图2所示。本专利技术合成的HCOG-1的扫描电子显微镜照片如图3所示。本专利技术合成的HCOG-1的傅里叶变换-红外光谱如图4所示。本专利技术合成的HCOG-1的固体核磁共振13CCP/MAS谱如图5所示。本专利技术合成的HCOG-1在氮气气氛下的热重曲线如图6所示。本专利技术合成的HCOG-1的氮气吸脱附曲线如图7所示。本专利技术合成的HCOG-1的流变学测试如图8所示。本专利技术合成的HCOG-1材料优势在于：1、非晶态无定型结构，较大的比表面积，对污染物具有强吸附性2、具有优良的热稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢键共价有机凝胶材料HCOG‑1的合成方法，包括以下步骤：步骤一：将苯‑1,3,5‑三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.02mol/L，命名为A溶液；步骤二：将对苯二甲醛溶于A溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为B溶液；此时，上述B溶液中摩尔比为：苯‑1,3,5‑三酰肼：对苯二甲醛＝2：3；步骤三：将上述B溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应10分钟，得到黄色凝胶；步骤四：将步骤三得到的黄色凝胶置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2‑3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物；步骤五：将步骤四得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机凝胶材料HCOG‑1。

【技术特征摘要】
1.一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-1的合成方法，包括以下步骤：步骤一：将苯-1,3,5-三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.02mol/L，命名为A溶液；步骤二：将对苯二甲醛溶于A溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为B溶液；此时，上述B溶液中摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：对苯二甲醛＝2：3；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李阳雪，董军，徐非凡，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22