2-丁氧基-1,2-噁硼烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了2‑丁氧基‑1,2‑噁硼烷的合成方法，属于有机合成领域。将三(二甲胺基)硼、硼氢化钠和乙酸混合后，加热至50‑100℃后，滴加烯丙基醇和正丁醇混合物进行反应，反应后加入丙酮叉，蒸馏后得到2‑丁氧基‑1,2‑噁硼烷。通过调整加料方式消除了硼酸三烯丙酯和2‑烯丙氧基‑1,2‑噁硼烷比例，反应过程中就直接生成产品，蒸馏时加入丙酮叉解决了过量的烯丙醇和正丁醇的纯化问题，产品纯度可以达到99%以上。

Synthesis of 2-butoxy-1,2-oxoborane

The invention discloses a synthesis method of 2 butoxy 1,2 oxoborane, which belongs to the field of organic synthesis. Tri (dimethylamino) boron, sodium borohydride and acetic acid were mixed, heated to 50 The ratio of Triallyl borate to 2 allyloxy 1,2 oxoborane was eliminated by adjusting the feeding method. The product was directly produced during the reaction. The problem of purifying excessive allyl alcohol and n-butanol was solved by adding acetone fork during distillation. The purity of the product could reach over 99%.

【技术实现步骤摘要】
2-丁氧基-1,2-噁硼烷的合成方法
本专利技术涉及2-丁氧基-1,2-噁硼烷的合成方法，属于医药中间体有机硼酸合成

技术介绍
2-丁氧基-1,2-噁硼烷，CAS：4525-53-5，英文名：2-butoxyoxaborolane，作为新型带有α-胺基环状硼酸结构单元，用于合成HCVNS3蛋白酶抑制剂。文献为采用烯丙醇与硼氢化钠在醋酸中120-130℃反应，得到2-烯丙氧基-1,2-噁硼烷，收率40%，接着2-烯丙氧基-1,2-噁硼烷和丁醇反应后在98-102℃小心蒸馏去除烯丙醇后得到2-丁氧基-1,2-噁硼烷，收率71%。还有文献采用硼酸三烯丙酯与硼烷在乙醚中反应，然后与硼酸三正丁酯反应后得到2-丁氧基-1,2-噁硼烷，收率52%。在上述反应中，分离纯化中除掉反应中生成的烯丙醇或正丁醇成为反应重现性的关键，同时与硼氢化钠反应时生成约45-55%硼酸三烯丙酯和40-50%2-烯丙氧基-1,2-噁硼烷，两者很难进行有效分离。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本专利技术公开了2-丁氧基-1,2-噁硼烷的合成方法。采用将三(二甲胺基)硼、硼氢化钠和乙酸混合后，加热至50-100℃后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.2‑丁氧基‑1,2‑噁硼烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将三(二甲胺基)硼、硼氢化盐和乙酸混合后，加热至50‑120℃，滴加烯丙基醇和正丁醇混合物进行反应，反应结束，加入丙酮叉，蒸馏后得到2‑丁氧基‑1,2‑噁硼烷。

【技术特征摘要】
1.2-丁氧基-1,2-噁硼烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将三(二甲胺基)硼、硼氢化盐和乙酸混合后，加热至50-120℃，滴加烯丙基醇和正丁醇混合物进行反应，反应结束，加入丙酮叉，蒸馏后得到2-丁氧基-1,2-噁硼烷。2.根据权利要求1所述2-丁氧基-1,2-噁硼烷的合成方法，其特征在于：硼氢化盐选自、硼氢化钠、硼氢化钾或硼氢化锂。3.根据权利要求1所2-丁氧基-1,2-噁硼烷述的合成方法，其特征在于：三(二甲胺基)硼、硼氢化钠、烯丙基醇和正丁醇当量比为1：2-3：3-5：2-4。4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张进，张朋岳，申海兵，冷延国，
申请(专利权)人：沧州普瑞东方科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13