一种利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法，所述方法包括：对纯化对象进行纯化处理，得到纯化后的氧化石墨烯；对所述纯化后的氧化石墨烯进行冷冻干燥处理，得到低层数氧化石墨烯；对所述低层数氧化石墨烯进行还原处理，得到石墨烯。本发明专利技术可以提高氧化石墨烯纯化的彻底性，能够有效地使氧化石墨烯和杂质分离，去除杂质；通过冷冻干燥的方法得到低层数的氧化石墨烯，不会破坏氧化石墨片层的结构，较好的保存官能团，经冷冻干燥后的氧化石墨不易发生团聚现象；利用高温低压强在不同的温度、压强区域下使低层数的氧化石墨烯发生反应，充分利用了石墨烯熔沸点高的特点，能够很好去除石墨烯中的金属、非金属杂质。

A Method of Preparing Graphene from Low-Layer Graphene Oxide

The invention provides a method for preparing graphene by using low-level graphene oxide. The method includes: purifying the purified object to obtain the purified graphene oxide; freeze-drying the purified graphene oxide to obtain low-level graphene oxide; and reducing the low-level graphene oxide to obtain graphene. The invention can improve the thoroughness of the purification of graphene oxide, effectively separate graphene oxide from impurities and remove impurities; low-level graphene oxide can be obtained by freeze-drying method, which will not destroy the structure of graphite oxide sheet layer, better preserve functional groups, and the freeze-dried graphite oxide is not easy to agglomerate; high temperature and low pressure strength are used for different purposes. The reaction of graphene oxide with low layers occurs in the temperature and pressure region, which takes full advantage of the high melting boiling point of graphene and can remove metal and non-metallic impurities in graphene.

【技术实现步骤摘要】
一种利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法
本专利技术涉及新材料制备
，更具体地讲，涉及一种利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法。
技术介绍
在目前工业生产中，应用氧化插层法可以大规模制取氧化石墨烯粉体。氧化插层法生产的氧化石墨烯浆料中含有大量的杂质离子，现有氧化石墨烯的在纯化过程中存在效率低，洗涤效果差等问题；生产的氧化石墨烯中层数也较多，即生产得到的氧化石墨烯品质不高。而且，由于氧化石墨的热稳定性差，往往在烘干过程中就会出现热解现象，并且受热烘干后的氧化石墨容易团聚成硬块，不利于后续的分散。目前，主流的石墨烯制备方法有机械剥离法、氧化还原法、外延生长法、化学气象沉积法等，其中氧化还原法由于其成本低廉、生产设备简易、单次产量最大、产品层数集中、横向尺寸均匀等优点成为工业化生产最常用方法。但是在制备石墨烯的方法中，一方面，用氧化还原法制备的石墨烯，由于在氧化插层的过程中，其自身的晶体结构很容易被破坏，导致石墨烯内部缺陷增加，很大程度的影响了石墨烯的性能；另一方面，利用氧化还原法生产的石墨烯还存在大量金属、非金属杂质，这也进一步的影响了石墨烯的规模化发展与应用。
技术实现思路
针对现有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：对纯化对象进行纯化处理，得到纯化后的氧化石墨烯；对所述纯化后的氧化石墨烯进行冷冻干燥处理，得到低层数氧化石墨烯；对所述低层数氧化石墨烯进行还原处理，得到石墨烯，其中，所述纯化对象为官能团上结合有杂质离子并具有第一层数的氧化石墨烯，所述第一层数为十数层至数十层；所述对纯化对象进行纯化处理的步骤包括：将纯化对象、络合剂与酸性溶液混合，形成混合液；对所述混合液进行超声震荡，以使氧化石墨烯所结合的杂质离子脱除并与络合剂稳定结合；过滤，得到纯化后的氧化石墨烯；所述对纯化后的氧化石墨烯进行冷冻干燥处理的步骤包括：将纯化后的氧化...

【技术特征摘要】
1.一种利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：对纯化对象进行纯化处理，得到纯化后的氧化石墨烯；对所述纯化后的氧化石墨烯进行冷冻干燥处理，得到低层数氧化石墨烯；对所述低层数氧化石墨烯进行还原处理，得到石墨烯，其中，所述纯化对象为官能团上结合有杂质离子并具有第一层数的氧化石墨烯，所述第一层数为十数层至数十层；所述对纯化对象进行纯化处理的步骤包括：将纯化对象、络合剂与酸性溶液混合，形成混合液；对所述混合液进行超声震荡，以使氧化石墨烯所结合的杂质离子脱除并与络合剂稳定结合；过滤，得到纯化后的氧化石墨烯；所述对纯化后的氧化石墨烯进行冷冻干燥处理的步骤包括：将纯化后的氧化石墨烯分散在水中，并形成氧化石墨烯水凝胶；将氧化石墨烯水凝胶置于第一温度和第一压强下，以使氧化石墨烯水凝胶中的水分子凝结成冰分子并凝华，从而得到具有第二层数的氧化石墨烯，所述第二层数小于所述第一层数，所述第一温度为不高于-50℃且温度变化不超过±4℃，所述第一压强为低于1个大气压且压强变化不超过±100Pa；所述对低层数氧化石墨烯进行还原处理的步骤包括：将所述低层数氧化石墨烯顺序经历第i反应区和第n反应区，得到石墨烯，并且将所述第n反应区的温度和压强分别控制为Tn和Pn，将所述第i反应区的温度和压强分别控制为Ti和Pi，其中，Ti＝w1·i/n·Tn，Pi＝(P0-Pn)·(1-i/n)，其中w1在0.80～1.20之间选择，P0为1个标准大气压，Tn和Pn分别为1250℃以上和30Pa～500Pa，n为自然数且≥2，i取到小于n的所有自然数。2.根据权利要求1所述的利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于，所述络合剂包括柠檬酸、柠檬酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、乙二胺四乙酸钠、聚丙烯酸、葡萄糖酸钠或海藻酸钠。3.根据权利要求1所述的利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于，所酸性溶液的pH为0.1～6。4.根据权利要求1所述的利用低层数氧化石墨烯制备石墨烯的方法，其特征在于，所述过滤步骤包括通过过滤膜进行过滤，并在过滤膜的下方设置抽滤机构来进...

【专利技术属性】
技术研发人员：李星，刘长虹，蔡雨婷，漆长席，蒋虎南，
申请(专利权)人：四川聚创石墨烯科技有限公司，大英聚能科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51