金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法技术

本发明专利技术涉及金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，属于金属钒的金属热还原制备领域。本发明专利技术解决的技术问题是现有生产高纯金属钒的工艺复杂，并且制备得到的金属钒通常不是金属钒粉。本发明专利技术公开了金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，步骤包括以氧化钒为原料，活泼金属为还原剂，活泼金属以气体形式与原料接触发生热还原反应，反应产物经酸洗过滤、干燥得到高纯金属钒粉。本发明专利技术操作简单，流程短，制备得到的高纯金属钒粉纯度≥98％，粒度范围为1～200μm，金属钒粉颗粒表面呈多孔状，可应用于粉末冶金、3D打印等领域。

METHOD OF PREPARATION OF HIGH PURITY METAL VANADIUM POWDER BY METAL GAS BASED REDUCTION

The invention relates to a method for preparing high purity metal vanadium powder by metal gas-based reduction, belonging to the field of metal thermal reduction preparation of metal vanadium. The technical problem solved by the invention is that the existing process for producing high purity metal vanadium is complex, and the prepared metal vanadium is usually not metal vanadium powder. The invention discloses a method for preparing high-purity metal vanadium powder by gas-based reduction of metal. The steps include using vanadium oxide as raw material, active metal as reducing agent, and thermal reduction reaction of active metal in contact with raw material in the form of gas. The reaction product is filtered by acid washing and dried to obtain high-purity metal vanadium powder. The method has the advantages of simple operation, short process, purity of high purity vanadium powder more than 98%, particle size ranging from 1 to 200 microns, porous surface of vanadium powder, and can be applied in powder metallurgy, 3D printing and other fields.

【技术实现步骤摘要】
金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法
本专利技术属于金属钒的金属热还原制备领域，具体涉及金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法。
技术介绍
金属钒具有熔点高、无磁性、耐腐蚀、快中子吸收界面小等优良特性，广泛应用于航空航天工业、电子工业、超导合金材料等领域。现有生产金属钒的方法一般分两步进行，首先是用真空碳热还原法、硅热还原法、氮化钒的热分解法、分步还原法、钒氧化物或氯化物的金属热还原法(如铝还原、钙还原、镁还原等)等制取含有一定杂质元素的金属钒，即初级金属钒(粗钒)；然后利用熔盐电解法、真空精炼法、碘化物热分解法等对粗钒进行精炼而得到高纯金属钒。现有生产金属钒的工艺存在以下两个缺陷：一是要经过两步甚至两步以上的工艺才能得到纯度相对较高的金属钒，工艺流程长，过程复杂，生产成本较高；二是除电解精炼外，其它的精炼工艺得到的金属钒全部为金属铸锭，不能得到粉状金属钒，而粉状金属钒在粉末冶金、3D打印等领域的应用是块状金属钒不可替代的。另外，电解法生产金属钒粉尚存在效率低、氧含量高、粒度不易控制、质量不稳定等技术瓶颈。专利文献CN103498060A提供了一种制备金属钒的方法：将氧化钒和铝粉混合压实后，在惰性气体保护下，用金属丝点火，待反应结束后得到金属钒。该方法工艺较简单，得到的钒品位在94～97％，但该方法生产的金属钒为块状，其应用的领域受到限制。专利文献CN102978664A提供了一种金属钒的制备方法以及由该方法制备得到的金属钒：该方法在电解条件下，将熔融的熔盐进行电解，在阴极得到含有金属钒单质的电解产物。该专利技术工艺简单、并能够得到高纯度的金属钒，但该方法所得到的产品也不是金属粉末，限制了其应用领域。专利文献CN102121123A提供了一种金属钒的冶炼工艺：该方法将微波流化床技术与FFC电脱氧技术相结合，以五氧化二钒为原料制备金属钒。该方法制备的金属钒纯度可达到995以上，但该方法制备流程长，工艺比较繁冗，且其产品不是金属钒粉。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是现有生产高纯金属钒的工艺复杂，并且制备得到的金属钒通常不是金属钒粉。本专利技术解决上述问题的技术方案是提供金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，包括如下步骤：以粉状V2O5为原料，活泼金属为还原剂，在真空度为1～100Pa、温度为500～1200℃的条件下，使活泼金属挥发为气体与粉状V2O5接触发生热还原反应，反应产物经酸洗过滤、干燥得到金属钒粉。其中，活泼金属为Mg、Ca、K、Na中的至少一种。其中，作为优选的，活泼金属为Mg。其中，原料粉状V2O5纯度大于99.8％。其中，还原剂与氧化钒的质量比为2～10:1。其中，温度控制如下，以5～10℃/min的速度升温至500℃保温1～3小时，然后以1～10℃/min的速度升温至650～700℃保温1～3小时，再次以1～10℃/min的速度升温至800～1200℃，保温4～10小时。其中，酸洗的步骤为先将冷却至室温的反应产物浸泡在去离子水中，然后开始加入稀盐酸，控制pH值在1～3之间，当PH值稳定不再增大，停止加入稀盐酸，保持10～30min。其中，干燥的条件为90～120℃条件下烘4～8小时。其中，制备得到的金属钒粉纯度≥98％，粒度范围为1～200μm，金属钒粉颗粒表面呈多孔状。本专利技术的有益效果：本专利技术以氧化钒为原料，活泼金属为还原剂，活泼金属以气体形式与原料接触反应，经酸洗过滤、干燥得到高纯金属钒粉，相比现有技术的两步法制备工艺，操作简单，流程短；本专利技术制备得到的高纯金属钒粉纯度≥98％，粒度范围为1～200μm，金属钒粉颗粒表面呈多孔状，可应用于粉末冶金、3D打印等领域。附图说明图1是实施例2制备得到的高纯金属钒粉的SEM表面形貌。具体实施方式本专利技术提供金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，包括如下步骤：以粉状V2O5为原料，活泼金属为还原剂，在真空度为1～100Pa、温度为500～1200℃的条件下，利用金属挥发为气体与粉状V2O5反应，反应产物经酸洗过滤、真空干燥得到金属钒粉。真空度控制在1～100Pa之间，对于不同的真空度，可通过还原剂的加入量来调节，从而实现本专利技术的目的，原则是真空度低，还原剂的用量增大，真空度高，还原剂的用量相对减少。其中，活泼金属为Mg、Ca、K、Na中的至少一种。其中，Mg、Ca、K、Na均是热还原反应中常用的活泼金属，考虑到效果以及价格因素，作为优选的，活泼金属为Mg。此时发生的反应如下：V2O5+5Mg(g)＝5MgO+2VMg以气体与V2O5接触发生热还原反应，实现气固反应，反应全过程没有液体产生，因而酸洗过滤、干燥后不需要通过破碎就可以得到粒度小，并且表面多孔的金属钒粉。其中，原料粉状V2O5的纯度大于99.8％。其中，还原剂与V2O5的质量比为2～10:1。其中，温度控制如下，以5～10℃/min的速度升温至500℃保温1～3小时，然后以1～10℃/min的速度升温至650～700℃保温1～3小时，再次以1～10℃/min的速度升温至800～1200℃保温4～10小时。前期温度较低，金属挥发为气体，与V2O5发生热还原反应，使其转变成低价的氧化钒，熔点升高，然后再升高温度，继续维持气固反应。其中，酸洗的步骤为先将冷却至室温的反应产物浸泡在去离子水中，然后开始缓慢加入稀盐酸，同时检测溶液的pH值，控制pH值在1～3之间，由于稀盐酸在不停消耗，PH值不断增大，当PH值稳定不再增大，停止加入稀盐酸并保持10～30min。酸洗的目的是为了去除掉反应产物中金属氧化物(MgO、CaO、K2O、Na2O)以及残留金属(Mg、Ca、K、Na)。其中，干燥的条件为90～120℃条件下烘4～8小时。其中，制备得到的金属钒粉纯度≥98％，粒度范围为1～200μm，金属钒粉颗粒表面呈多孔状。实施例1称取粉状高纯五氧化二钒50g，镁金属300g，将金属镁自由放置于坩埚底部，粉状高纯五氧化二钒均匀铺在钼制布料器上，将其悬挂于坩埚内，一并放置于真空炉内；抽真空至10Pa，升温至500℃保温2h，然后升温至680℃保温2h，再次升温至800℃保温4h；冷却至室温取出反应产物，将其浸泡于去离子水中，缓慢加入盐酸，调节酸溶液pH＝1，当pH稳定不再增大，停止加入稀盐酸，酸洗30min后过滤；最后放置于真空干燥箱内烘干，设置温度为100℃，时间为8小时；干燥后得到金属粉钒，其化学成分如表1所示。表1实施例1金属钒粉成分表元素OMgSiAlV含量/％0.30.120.080.1499.16实施例2称取粉状高纯五氧化二钒100g，镁金属400g，将金属镁自由放置于坩埚底部，粉状高纯五氧化二钒均匀铺在钼制布料器上，将其悬挂于坩埚内，一并放置于真空炉内；抽真空至10Pa，升温至500℃保温2h，然后升温至680℃保温3h，再次升温至800℃保温5h；冷却至室温取出反应产物，将其浸泡于去离子水中，缓慢加入盐酸，调节酸溶液pH＝1，当pH稳定不再增大，停止加入稀盐酸，酸洗30min后过滤；最后放置于真空干燥箱内烘干，设置温度为100℃，时间为8小时；干燥后得到金属粉钒，其化学成分如表2所示，表面形貌如图1所示。表2实施例2金属钒粉成分表元素OMgAlSiV含量/％0.180.050.080.0799.35本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，其特征在于包括如下步骤：以粉状V2O5为原料，活泼金属为还原剂，在真空度为1～100Pa、温度为500～1200℃的条件下，使活泼金属挥发为气体与粉状V2O5接触发生热还原反应，反应产物经酸洗过滤、干燥得到金属钒粉。

【技术特征摘要】
1.金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，其特征在于包括如下步骤：以粉状V2O5为原料，活泼金属为还原剂，在真空度为1～100Pa、温度为500～1200℃的条件下，使活泼金属挥发为气体与粉状V2O5接触发生热还原反应，反应产物经酸洗过滤、干燥得到金属钒粉。2.根据权利要求1所述的金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，其特征在于：所述粉状V2O5纯度大于99.8％。3.根据权利要求1或2所述的金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，其特征在于：所述活泼金属为Mg、Ca、K、Na中的至少一种。4.根据权利要求1～3任一项所述的金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，其特征在于：所述活泼金属为Mg。5.根据权利要求1～4任一项所述的金属气基还原制备高纯金属钒粉的方法，其特征在于：所述还原剂与V2O5的质量比为2～10:1。6.根据权利要求1～5任一项所述的金属气基还原制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘成，王唐林，杜光超，尹丹凤，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51