一种甜叶菊的工业化利用方法及其甜菊糖苷和绿原酸技术

本发明专利技术涉及一种甜叶菊综合利用的工业化方法，其主要改进之处为利用高浓度的醇溶液对甜叶菊进行提取，然后采用有机溶剂对提取液进行纯化，进而本发明专利技术根据绿原酸为酸性的特点，调整提取液的pH为碱性，使绿原酸成盐，极性增大，在吸附环节和糖苷成分实现有效的分离。本发明专利技术的方法可得到高质量的甜菊糖苷和绿原酸，显著提高甜叶菊的综合利用率，减少自然甜菊资源浪费，降低生产过程资源消耗，同时减少废弃物排放，为一种高效益的绿色生产工艺，可大幅度推进行业进步。

An Industrial Utilization Method of Stevia rebaudiana and Stevioside and Chlorogenic Acid

The invention relates to an industrialized method for comprehensive utilization of Stevia rebaudiana. Its main improvement is to extract Stevia rebaudiana with high concentration alcohol solution, then purify the extract with organic solvent, and then adjust the pH of the extract to be alkaline according to the acidity of chlorogenic acid, so that chlorogenic acid can be salted, polarity increased, and realized in the adsorption link and glycoside composition. Effective separation. The method of the invention can obtain high-quality stevioside and chlorogenic acid, significantly improve the comprehensive utilization rate of Stevia rebaudiana, reduce the waste of natural Stevia resources, reduce the consumption of production process resources, and reduce waste discharge. It is a high-benefit green production process, and can greatly promote the progress of the industry.

【技术实现步骤摘要】
一种甜叶菊的工业化利用方法及其甜菊糖苷和绿原酸
本专利技术涉及植物中活性成分的提取领域，具体涉及甜叶菊中绿原酸和甜菊苷的综合利用的工业化方法。
技术介绍
甜叶菊(Steviarebaudiana)属菊科多年生草本植物，原产于南美巴拉圭和巴西，是目前已知甜度较高的糖料植物之一，已成为继蔗糖、甜菜糖之后的第三种天然糖源。目前，中国是世界最大的甜菊糖苷生产及供应国，占全球总量的80％以上。甜叶菊中除甜菊糖苷外还含有含量3-6％的绿原酸(HPLC)，其中异绿原酸占比近80％，且异绿原酸具有重要的生物活性，如抗炎、抗病毒、抗氧化、降血压、降血脂等，在其发源地作为甜茶、药茶饮用已有一百多年的历史。传统甜菊行业均采用水提取，但水提取过程中异绿原酸易发生水解，水提取液中异绿原酸占比大幅降低、单咖啡酰基奎宁酸及咖啡酸比例大幅升高。研究表明，异绿原酸具有抗氧化(J.Agric.FoodChem.，2004，52(15)，4893)，抗炎(J.Nat.Prod.，1995，58(5)，639)，抗菌、抗病毒(JASHS，2008，133(4)，492；Fitoterapia，2012，83，1281；PLoSOne，2011，6(4)，18127；J.Ethnopharmacol，2006，106(2)，187)等多种重要的生物功效。CN200710111313.4和CN200710111314.9专利，利用乙醇提取，浓缩后使用聚酰胺、AB-8或HPD400等树脂进行吸附，通过梯度解析得到糖苷和黄酮产品。醇提液中除糖苷、黄酮外，一些低极性杂质也会同时被提取出，且树脂纯化前未进行除杂，会导致树脂的快速污染，且甜叶菊醇提物中含有一些低极性杂质，低度乙醇溶液解析过程只能去除大极性杂质，高度乙醇溶液解析时，低极性杂质进入糖苷解析液中，影响糖苷产品质量，无法达到市场要求，且该专利无法得到甜叶菊绿原酸。
技术实现思路
本专利技术的目的首先是提供一种甜叶菊的工业化利用方法，包括如下步骤：1)采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)去除提取液中的短链醇，采用有机溶剂对提取液进行液液萃取，取水层，得去低极性杂质的提取液；3)调节所述去低极性杂质的提取液的pH为碱性，将提取液通过甜菊糖苷吸附树脂，分离得到甜菊糖苷提取物。优选的，本专利技术还包收集分离绿原酸的步骤，其操作为，将提取液通过甜菊糖苷树脂后所得的下柱液的pH调节为酸性，通过绿原酸吸附树脂，得绿原酸提取物。本专利技术采用高浓度的短链醇对甜叶菊粉末进行提取，可将甜叶菊粉末中的甜菊糖苷和绿原酸进行充分的提取，同时可避免水提对异绿原酸造成的破坏。由于甜菊糖苷的极性较低，通过液液萃取去除提取液中的低极性杂质，可有效地提高树脂对甜菊糖苷的吸附效率，而且，将提取液的pH调节为碱性，可使绿原酸转变成盐，在吸附的过程中不会与甜菊糖苷形成竞争，可有效地提高甜菊糖苷的纯度和质量。优选的，本申请所使用的甜菊糖苷吸附树脂为甜菊糖苷分离过程中常用的低极性树脂，优选为T28、ADS-750、69M、DM30、201-H；优选的，本申请所使用的绿原酸吸附树脂为绿原酸分离过程中常用的树脂，优选为SP207、LX-17、LSA-12、200B。本专利技术所述的T28、69M、LX-17、LSA-12、200B树脂购自西安蓝晓科技有限公司特种树脂工厂、ADS-750树脂购自tulsion公司、DM30树脂购自艾美科健(中国)生物医药有限公司、201-H江苏苏青水处理工程集团有限公司等、SP207树脂购自日本三菱化学公司。本专利技术所述的甜叶菊粉末为采用常规的干燥、粉碎步骤制备得到的甜叶菊粗粉。优选的，所述高浓度的短链醇的水溶液中短链醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或几种任意组合，所述短链醇的水溶液中短链醇的体积分数为75～95％。选择上述提取液，既可对甜叶菊中的有效成分甜菊糖苷和绿原酸进行充分地提取，还可对异绿原酸进行保护，保证异绿原酸不会因提取而发生水解。进一步优选为体积分数85％的乙醇溶液，体积分数95％的甲醇溶液或体积分数75％的丙醇溶液。优选的，所述有机溶剂为与水不相溶的低极性有机溶剂。进一步优选戊烷、正己烷、辛烷、乙醚或环己烷，上述萃取剂可有效地去除料液中的低极性杂质，提高甜菊糖苷提取物的质量和纯度，而且可延长甜菊糖苷树脂的使用寿命。优选的，所述步骤3)中，调节所述去低极性杂质的提取液的pH为9～10，在上述pH条件下，可使甜叶菊中的酚酸类物质充分呈盐、极性增大，减少在甜菊糖苷吸附树脂上的吸附，实现和甜菊糖苷的分离，同时提高甜菊糖苷产品质量。若pH过小，无法充分成盐，若pH过大，会引起绿原酸的水解。优选的，将提取液通过甜菊糖苷树脂后的所得的下柱液的pH调节为2～3，在上述pH条件下，可使绿原酸呈自由的分子状态，更有利于富集。优选的，提取过程中的料液比为1:3.5～1:6，提取温度为20～80℃。优选的，提取次数为2～3次，每次提取的时间为0.5～3h。在上述条件下，可对绿原酸和甜菊酚类物质进行充分地提取，还不会对有效成分造成破坏。优选的，提取的方式为浸提、喷淋、连续逆流提取中的一种。作为优选的操作方式，包括如下步骤：1)采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)真空浓缩去除提取液中的短链醇，采用有机溶剂对去除短链醇的提取液进行液液萃取，取水层，得去低极性杂质的提取液；3)调节所述去低极性杂质的提取液的pH为碱性，将其通过甜菊糖苷吸附树脂进行吸附，用水对所述甜菊糖苷吸附树脂进行洗脱，然后用醇溶液对树脂进行解析，收集解析液，得甜菊糖苷提取物；4)将步骤3)在吸附和洗脱过程中所得的下柱液混合，调节混合液的pH为酸性，将其通过绿原酸吸附树脂进行吸附，用水对所述绿原酸吸附树脂进行洗脱，然后用醇溶液对所述绿原酸吸附树脂进行解析，收集解析液，得绿原酸提取物。优选的，上述操作中，高浓度的短链醇为84～86％的乙醇，有机溶剂为正己烷，甜菊糖苷吸附树脂为T28，绿原酸吸附树脂为SP207。或，上述操作中，高浓度的短链醇为94～96％的甲醇，有机溶剂为乙醚，甜菊糖苷吸附树脂为201-H，绿原酸吸附树脂为200B。或，上述操作中，高浓度的短链醇为74～76％的丙醇，有机溶剂为正己烷，甜菊糖苷吸附树脂为ADS-750，绿原酸吸附树脂为LSA-12。优选的，上述方案中，步骤3)中将pH调整为9～10，步骤4)中，将pH调整为2～3。作为优选的方案，包括如下步骤：1)采用体积分数为84～86％的乙醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)真空浓缩去除提取液中的短链醇，采正己烷对去除短链醇的提取液进行液液萃取，取水层，得去低极性杂质的提取液；3)调节所述去低极性杂质的提取液的pH为9.8～10.2，将其通过甜菊糖苷吸附树脂进行吸附，用水对所述甜菊糖苷吸附树脂进行洗脱，然后用醇溶液对树脂进行解析，收集解析液，得甜菊糖苷提取物；4)将步骤3)在吸附和洗脱过程中所得的下柱液混合，调节混合液的pH为2.4～2.6，将其通过绿原酸吸附树脂进行吸附，用水对所述绿原酸吸附树脂进行洗脱，然后用醇溶液对所述绿原酸吸附树脂进行解析，收集解析液，得绿原酸提取物。优选的，上述操作中，甜菊糖苷吸附树脂为T28；，绿原酸吸附树脂为SP207。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甜叶菊的工业化利用方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)去除提取液中的短链醇，采用有机溶剂对提取液进行液液萃取，取水层，得去低极性杂质的提取液；3)将所述去低极性杂质的提取液的pH调节为碱性，将提取液通过甜菊糖苷吸附树脂，分离得到甜菊糖苷提取物。

【技术特征摘要】
1.一种甜叶菊的工业化利用方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用高浓度的短链醇的水溶液对甜叶菊粉末进行提取，得提取液；2)去除提取液中的短链醇，采用有机溶剂对提取液进行液液萃取，取水层，得去低极性杂质的提取液；3)将所述去低极性杂质的提取液的pH调节为碱性，将提取液通过甜菊糖苷吸附树脂，分离得到甜菊糖苷提取物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将提取液通过甜菊糖苷树脂后所得的下柱液的pH调节为酸性，通过绿原酸吸附树脂，得绿原酸提取物。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述高浓度的短链醇的水溶液中短链醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或几种任意组合，所述短链醇的水溶液中短链醇的体积分数为75～95％。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为与水不相溶的低极性有机溶剂，优选戊烷、正己烷、辛烷、乙醚或环己烷中的一种。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，调节所述去低极性杂质的提取液的pH为9～10。6.根据权利要求2～5任一项所述的方法，其特征在于，将提取液通过甜菊糖苷树脂后的所得的下柱液的pH调节为2～3。7.根据权利要求1～6任一项所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐美利，连运河，田洪，高伟，徐亚超，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13