一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法技术

本发明专利技术公开的属于有机化学技术领域，具体为一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法，该种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法的具体操作步骤如下：a）将氯苯酚和3‑氯‑1,2‑丙二醇的甲醇混合溶液与液体甲醇钠溶液注入微通道连续流反应器内，在40‑100℃下停留30‑120秒，进行醚化反应；b）反应液经冷却、离心、浓缩、重结晶后得到产品，本方法与传统方法相比，整个反应过程简单高效，安全可靠，总收率可以达到90%，产品纯度达到99.5%以上，有效提高生产效率。

A method for preparation of chlorophenylene glycol ether in microchannel continuous flow reactor

The invention discloses a method for preparing chlorophenylene glycol ether by using a microchannel continuous flow reactor. The specific operation steps of the method for preparing chlorophenylene glycol ether by using a microchannel continuous flow reactor are as follows: a) injecting Chlorophenol and 3 chloro 1,2 propanediol methanol mixed solution with liquid sodium methanol solution into a microchannel continuous flow reactor. Within 40

【技术实现步骤摘要】
一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法
本专利技术涉及有机化学
，具体为一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法。
技术介绍
氯苯甘醚是一种精细化学产品，在医药方面和化妆品方面，氯苯甘醚用作抗菌防腐剂，目前国内外均采用对氯苯酚和3-氯-1,2-丙二醇为起始原料，通过碱的作用来获得缩合产物，如对氯苯酚、3-氯-1,2-丙二醇，氢氧化钠在乙醇溶液中回流3-6小时反应，首先，反应大量放热，传统的釜式反应换热面积小，有安全隐患，其次反应产生水，水不仅会阻止反应的进行，还会造成3-氯-1,2-丙二醇水解为丙三醇，因此原料转化率低于90%，并且产生较多的废液，为此，我们提出一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的目前国内外均采用对氯苯酚和3-氯-1,2-丙二醇为起始原料，通过碱的作用来获得缩合产物，如对氯苯酚、3-氯-1,2-丙二醇，氢氧化钠在乙醇溶液中回流3-6小时反应，首先，反应大量放热，传统的釜式反应换热面积小，有安全隐患，其次反应产生水，水不仅会阻止反应的进行，还会造成3-氯-1,2-丙二醇水解为丙三醇，因此原料转化率低于90%，并且产生较多的废液的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法，该种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法的具体操作步骤如下：a）将0.8-1mol的氯苯酚和1-1.2mol的3-氯-1，2-丙二醇投入至容积为1L的容量瓶A内，加入480-520ml的甲醇搅拌溶解，完全溶解后，再次加入甲醇定容至1L，将1-1.2mol30%的液体甲醇钠加入到500ml的容量瓶B内，并用甲醇定容至500ml，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为1-1.2ml/秒，将容量瓶B使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为0.4-0.6ml/秒，将温度设定在40-100℃，进行醚化反应，用烧瓶接收反应液得到半成品A；b）将步骤a）中得到的半成品A静置自然冷却至0-30℃，将冷却后的半成品A放置进离心机内，全功率开启离心机20-35min，去除半成品A中的氯化钠固体，将去除氯化钠固体后的半成品A进行加热，将半成品A内的液体蒸干，向蒸干液体后的半成品A中加入839-845g的三氯甲烷重结晶，经抽滤、烘干后得到氯苯甘醚成品。优选的，所述步骤a）中微通道连续流反应器通过计量泵来调节反应原料的流量，微通道连续流反应器通过换热器来控制温度。优选的，所述步骤a）中反应时间为30-120秒。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本方法与传统方法相比，整个反应过程简单高效，安全可靠，总收率可以达到90%，产品纯度达到99.5%以上，有效提高生产效率。附图说明图1为本专利技术反应过程示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法，该种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法的具体操作步骤如下：a）将0.8-1mol的氯苯酚和1-1.2mol的3-氯-1，2-丙二醇投入至容积为1L的容量瓶A内，加入480-520ml的甲醇搅拌溶解，完全溶解后，再次加入甲醇定容至1L，将1-1.2mol30%的液体甲醇钠加入到500ml的容量瓶B内，并用甲醇定容至500ml，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为1-1.2ml/秒，将容量瓶B使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为0.4-0.6ml/秒，将温度设定在40-100℃，进行醚化反应，用烧瓶接收反应液得到半成品A；b）将步骤a）中得到的半成品A静置自然冷却至0-30℃，将冷却后的半成品A放置进离心机内，全功率开启离心机20-35min，去除半成品A中的氯化钠固体，将去除氯化钠固体后的半成品A进行加热，将半成品A内的液体蒸干，向蒸干液体后的半成品A中加入839-845g的三氯甲烷重结晶，经抽滤、烘干后得到氯苯甘醚成品。其中，所述步骤a）中微通道连续流反应器通过计量泵来调节反应原料的流量，微通道连续流反应器通过换热器来控制温度，所述步骤a）中反应时间为30-120秒。实施例一a）将1mol的氯苯酚和1.02mol的3-氯-1，2-丙二醇投入至容积为1L的容量瓶A内，加入500ml的甲醇搅拌溶解，完全溶解后，再次加入甲醇定容至1L，将1.02mol30%的液体甲醇钠加入到500ml的容量瓶B内，并用甲醇定容至500ml，将容量瓶A使用恒流泵接入山东豪迈机械科技有限公司生产的微通道连续流反应器上，将流速调整为1ml/秒，将容量瓶B使用恒流泵接入山东豪迈机械科技有限公司生产的微通道连续流反应器上，将流速调整为0.6ml/秒，将温度设定在60℃，进行醚化反应，用烧瓶接收反应液得到半成品A；b）将步骤a）中得到的半成品A静置自然冷却至30℃，将冷却后的半成品A放置进离心机内，全功率开启离心机20min，去除半成品A中的氯化钠固体，将去除氯化钠固体后的半成品A进行加热，将半成品A内的液体蒸干，向蒸干液体后的半成品A中加入839g的三氯甲烷重结晶，经抽滤、烘干后得到氯苯甘醚成品。通过上述方法制备的氯苯甘醚成品含量达到99.5%，摩尔收率达到96%。实施例二a）将1mol的氯苯酚和1.02mol的3-氯-1，2-丙二醇投入至容积为1L的容量瓶A内，加入505ml的甲醇搅拌溶解，完全溶解后，再次加入甲醇定容至1L，将1mol30%的液体甲醇钠加入到500ml的容量瓶B内，并用甲醇定容至500ml，将容量瓶A使用恒流泵接入山东豪迈机械科技有限公司生产的微通道连续流反应器上，将流速调整为1.2ml/秒，将容量瓶B使用恒流泵接入山东豪迈机械科技有限公司生产的微通道连续流反应器上，将流速调整为0.6ml/秒，将温度设定在500℃，进行醚化反应，用烧瓶接收反应液得到半成品A；b）将步骤a）中得到的半成品A静置自然冷却至30℃，将冷却后的半成品A放置进离心机内，全功率开启离心机25min，去除半成品A中的氯化钠固体，将去除氯化钠固体后的半成品A进行加热，将半成品A内的液体蒸干，向蒸干液体后的半成品A中加入840g的三氯甲烷重结晶，经抽滤、烘干后得到氯苯甘醚成品。通过上述方法制备的氯苯甘醚成品含量达到99.6%，摩尔收率达到95.5%。实施例三a）将1mol的氯苯酚和1.2mol的3-氯-1，2-丙二醇投入至容积为1L的容量瓶A内，加入520ml的甲醇搅拌溶解，完全溶解后，再次加入甲醇定容至1L，将1mol30%的液体甲醇钠加入到500ml的容量瓶B内，并用甲醇定容至500ml，将容量瓶A使用恒流泵接入美国康宁公司生产的连续流反应器上，将流速调整为1.2ml/秒，将容量瓶B使用恒流泵接入美国康宁公司生产的微通道连续流反应器上，将流速调整为0.4ml/秒，将温度设定在700℃，进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法，其特征在于：该种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法的具体操作步骤如下：将0.8‑1mol的氯苯酚和1‑1.2mol的3‑氯‑1，2‑丙二醇投入至容积为1L的容量瓶A内，加入480‑520ml的甲醇搅拌溶解，完全溶解后，再次加入甲醇定容至1L，将1‑1.2mol30%的液体甲醇钠加入到500ml的容量瓶B内，并用甲醇定容至500ml，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为1‑1.2ml/秒，将容量瓶B使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为0.4‑0.6ml/秒，将温度设定在40‑100℃，进行醚化反应，用烧瓶接收反应液得到半成品A；将步骤a）中得到的半成品A静置自然冷却至0‑30℃，将冷却后的半成品A放置进离心机内，全功率开启离心机20‑35min，去除半成品A中的氯化钠固体，将去除氯化钠固体后的半成品A进行加热，将半成品A内的液体蒸干，向蒸干液体后的半成品A中加入839‑845g的三氯甲烷重结晶，经抽滤、烘干后得到氯苯甘醚成品。

【技术特征摘要】
1.一种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法，其特征在于：该种采用微通道连续流反应器制备氯苯甘醚的方法的具体操作步骤如下：将0.8-1mol的氯苯酚和1-1.2mol的3-氯-1，2-丙二醇投入至容积为1L的容量瓶A内，加入480-520ml的甲醇搅拌溶解，完全溶解后，再次加入甲醇定容至1L，将1-1.2mol30%的液体甲醇钠加入到500ml的容量瓶B内，并用甲醇定容至500ml，将容量瓶A使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为1-1.2ml/秒，将容量瓶B使用恒流泵接入微通道连续流反应器上，将流速调整为0.4-0.6ml/秒，将温度设定在40-100℃，进行醚化反应，用烧瓶接收反应液得到半成...

【专利技术属性】
技术研发人员：李林飞，
申请(专利权)人：湖北阿泰克生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42