The invention discloses a preparation method of anisole. Under the action of a self-made catalyst, phenol and dimethyl carbonate are etherified, and methanol produced in the process of fractionation recovery and unreacted dimethyl carbonate are recovered. After the reaction, the catalyst is separated and recovered, and the crude product is distilled to obtain anisole product. Phenol can be completely converted by this process. The yield of anisole is over 99%, and the content of anisole is over 99.5%. The method provided by the invention has the advantages of less toxicity of reaction raw materials, mild reaction conditions, simple process and less waste, etc. and is more suitable for industrial scale production.
【技术实现步骤摘要】
一种苯甲醚的催化合成方法
本专利技术涉及苯甲醚的催化合成方法,属于有机合成
技术介绍
苯甲醚又名茴香醚,英文名为Anisole,分子式C7H8O,相对分子量为108.13,无色液体。天然发现存在云龙蒿的油中,具有另人愉快的茴香样香气。用于有机合成,也用作溶剂、香料和驱虫剂。现有成熟的生产工艺是由硫酸二甲酯与苯酚在碱性溶液中反应制得。在合成茴香醚时,一般需使用剧毒的硫酸二甲酯,对人体和生产作业环境的破损风险较大,并且还有大量的废硫酸盐产生,对环境保护极为不利。随着国家对环保的重视程度日益提高,采用几乎无毒害的碳酸二甲酯作为绿色环保的甲基化试剂彻底取代硫酸二甲酯,已经成为现阶段的苯甲醚合成技术开发的主导。近年来,国内外学者对使用碳酸二甲酯与苯酚反应合成苯甲醚进行了大量研究。US4192949公开了一种苯甲醚的制备方法,其采用4-二甲氨基吡啶为催化剂,将苯酚与碳酸二甲酯在180℃下保持10h,反应结束后,苯甲醚得率达到98%。非专利文献1(OukS.ThiebaudS.BorredonE.,etal.Dimethylcarbonateandphenolstoa ...
【技术保护点】
1.一种苯甲醚的催化合成方法,在催化剂的作用下将苯酚与碳酸二甲酯发生醚化反应,得到苯甲醚产品;所述催化剂结构式如下。
【技术特征摘要】
1.一种苯甲醚的催化合成方法,在催化剂的作用下将苯酚与碳酸二甲酯发生醚化反应,得到苯甲醚产品;所述催化剂结构式如下。其中,R1,R2,R3分别代表C1~4的亚烷基;M代表碱金属。2.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,苯酚与碳酸二甲酯发生醚化反应,并通过产物分馏回收反应过程中产生的甲醇,以及未反应的碳酸二甲酯,反应结束后,分离回收催化剂,将粗品精馏得到苯甲醚产品。3.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述催化剂与苯酚的质量比为0.05~1:1,优选范围0.5~1:1。4.根据权利要求1所述的催化合成方法,其特征在于,所述碳酸二甲酯与苯酚的质量比...
【专利技术属性】
技术研发人员:侯光,刘影,刘军,杨领军,吴金江,张长林,黄泽祎,张晓宇,于旭东,陶金辉,陈宝昌,韩韬,
申请(专利权)人:阜新汉道化工有限责任公司,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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