The invention discloses a method for rapidly preparing phenolic aerogels by using low eutectic ionic liquids. A low eutectic ionic liquid is prepared by using choline, urea, zinc chloride and other cheap raw materials, and has good solubility for various phenolic hydroxyl and aldehyde based materials. The low melting point ionic liquid solvent is used instead of water to accelerate the sol gel speed, the aging process, solvent replacement and drying process. The aerogel with high nitrogen and high surface area can be prepared by gelation and carbonization two steps, and has good application prospects in the field of supercapacitors.
【技术实现步骤摘要】
一种利用低共熔离子液体快速制备酚醛基碳气凝胶的方法
本专利技术属于多孔碳材料制备领域,具体涉及一种利用低共熔离子液体快速制备酚醛基碳气凝胶的方法。
技术介绍
富氮碳气凝胶作为一种含氮多孔碳材料,在吸附、电化学储能、催化等领域具有重要的意义。其中酚醛基碳气凝胶作为最早被专利技术的一类碳气凝胶,以其优良的稳定性、导电性、多孔结构等优势,目前受到广泛关注。目前酚醛基碳气凝胶的制备多采用溶胶凝胶化-老化-溶剂置换-干燥-碳化的复杂流程,主要采用以水为溶剂,通过溶胶-凝胶法获得酚醛树脂,如专利CN1462723A。由于水的表面张力较大,直接干燥处理会导致网络塌缩、多孔结构消失,因此后续必须采用醋酸、盐酸等进行酸老化。进而利用异丙醇、丙酮、乙醇等低表面张力溶剂置换凝胶中的水分,并采用超临界干燥获得具有丰富孔径结构的酚醛树脂气凝胶,并进一步在惰性气氛中碳化,获得碳气凝胶产品。这一过程复杂、耗时周期长、制造成本高:通常凝胶化、老化、溶剂置换等时间均在三天以上;超临界干燥过程也涉及昂贵而复杂的设备。在对孔径结构要求较低的场合,有时也用常压干燥、真空干燥、冷冻干燥等方法替代超临界干燥,以降低制备成本,但时间周期依然很长。为了缩短碳气凝胶的制备周期,现在出现很多新的制备技术,如模板法等。随着现在离子液体的兴起,利用低表面张力离子液体作为模板或造孔剂也是现在研究比较多的一种方法。例如文献“DaiS,etal.Preparationofsilicaaerogelusingionicliquidsassolvents.ChemicalCommunications,2000,3(3): ...
【技术保护点】
1.一种利用低共熔离子液体快速制备酚醛基碳气凝胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:a、将氯化胆碱和尿素按照1:1~1:3的摩尔比混合,并在70‑90℃下熔融搅拌至获得澄清透明液体,即得氯化胆碱‑尿素低共熔离子液体溶剂;b、加入所述低共熔离子液体溶剂质量20%‑60%的酚类物质,在70‑90℃下搅拌溶解至完全溶解;然后加入相当于酚类物质酚基摩尔量1‑3倍的醛类物质,得到反应溶液;c、将反应溶液加热至90‑140℃,反应5分钟以上,制备得到低共熔离子液体凝胶;d、将所制得的低共熔离子液体凝胶在惰性气氛保护条件下,在600‑1000℃温度下碳化,后经酸洗、水洗至中性后,得到酚醛基碳气凝胶。
【技术特征摘要】
1.一种利用低共熔离子液体快速制备酚醛基碳气凝胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:a、将氯化胆碱和尿素按照1:1~1:3的摩尔比混合,并在70-90℃下熔融搅拌至获得澄清透明液体,即得氯化胆碱-尿素低共熔离子液体溶剂;b、加入所述低共熔离子液体溶剂质量20%-60%的酚类物质,在70-90℃下搅拌溶解至完全溶解;然后加入相当于酚类物质酚基摩尔量1-3倍的醛类物质,得到反应溶液;c、将反应溶液加热至90-140℃,反应5分钟以上,制备得到低共熔离子液体凝胶;d、将所制得的低共熔离子液体凝胶在惰性气氛保护条件下,在600-1000℃温度下碳化,后经酸洗、水洗至中性后,得到酚醛基碳气凝胶。2.根据权利要求1的方法,其特征在于,步骤a的氯化胆碱-尿素低共熔离子液体溶剂的基础上,再加入溶剂质量分数0-60%的氯化锌或氢氧化钾,得到氯化胆碱...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈敏智,周晓燕,廖恒标,汪为锴,徐娟,袁弘毅,
申请(专利权)人:南京林业大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。