一种以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷的制备方法，将可热固化聚碳硅烷溶解并加入到喷雾造粒机中，进行喷雾造粒，得到可热固化聚碳硅烷的微球，粒径分布11～113um，将微球经过交联固化和热解，得到3D打印碳化硅陶瓷微球粉体，再以可热固化聚碳硅烷的溶液为粘结剂，加热并保持碳化硅微球温度为70～130℃，以3DP打印机进行3D喷墨打印，得到碳化硅陶瓷预制体，将预制体进行脱出溶剂和交联固化处理，再经过1160℃的热解，得到致密的碳化硅陶瓷。该制备原料单一，烧结温度低，所采用的陶瓷微球粉体和粘结剂的热解陶瓷产物组成一致，产物纯度高，制备过程的线收缩率不高于5％，成品率高。制备的碳化硅陶瓷密度2.3～2.4g/cm

A preparation method of silicon carbide ceramics by thermal curable polycarbosilane 3D printing

The invention discloses a preparation method for preparing silicon carbide ceramics by heat curing polysilane 3D. The heat curable polysilane is dissolved and added to the spray granulator, and spray granulation is adopted to obtain the microspheres of heat curable polysiloxane. The particle size distribution is 11 to 113um, and then the 3D printing silicon carbide ceramic microsphere powder is obtained through cross-linking, curing and pyrolysis. The solution of solidified Polycarbosilane was used as binder, and the temperature of SiC microspheres was heated and maintained at 70-130 C. 3D inkjet printing was carried out with a 3D P printer to obtain SiC ceramic preforms. The preforms were treated by solvent removal and cross-linking solidification, and then pyrolysis at 1160 C to obtain compact SiC ceramics. The prepared material is single, the sintering temperature is low, the composition of the pyrolytic ceramic products of the ceramic microsphere powder and binder is the same, the product purity is high, the linear shrinkage rate of the preparation process is not higher than 5%, and the finished product rate is high. The density of SiC ceramics prepared is 2.3-2.4g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷制备方法
本专利技术属于3D打印陶瓷
，具体涉及一种以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷制备方法。
技术介绍
碳化硅陶瓷具有耐酸碱、耐磨、高温强度大和蠕变小、抗热震等优点，在航天、核工业等领域有着广泛用途，目前用于制备碳化硅陶瓷快速成型的方法有：分层实体制造(简称LOM)；熔化沉积造型(简称FDM)；形状沉积成型(简称SDM)；立体光刻(简称SLA)；选区激光烧结(简称SLS)；喷墨打印法(简称IJM)。专利CN108409330A中，对碳化硅粉体包覆聚碳硅烷和二氧化硅粉的混合物得到包覆粉，以低浓度聚碳硅烷溶液为“墨水”，采用直接三维打印成型机成型打印粉得到陶瓷生坯，再进行高温烧结得到碳化硅陶瓷。专利CN105601830A公开了以超支化聚碳硅烷为主要成分，还包括活性稀释剂、光引发剂、添加剂等的光固化材料的制备技术，并用于3D打印。专利CN104559196A公开了一种无色透明的光固化3D打印材料，该打印材料包括含乙烯基团的有机聚硅氧烷、含硅氢键的有机聚硅氧烷、光引发剂、增强填料、助剂。专利技术专利CN102516866A公开一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷，所述碳化硅陶瓷通过以下方法步骤进行：(1)将可热固化聚碳硅烷和溶剂分别按照质量百分数10～30wt％和90～70wt％混匀配成溶液，将溶液加入喷雾造粒机中，进行喷雾造粒，得到可热固化聚碳硅烷微球，微球粒径11～113um；(2)将可热固化聚碳硅烷微球，在氩气气氛中，进行热处理完成交联固化，再在1160℃温度下进行热解，得到碳化硅微球；(3)配置5～20wt％的可热固化聚碳硅烷的溶液，以所制备的碳化硅微球粉体铺设在3DP打印机粉床上，加热并保持碳化硅微球温度为70～130℃，以3DP打印机进行3D喷墨打印，得到碳化硅陶瓷预制体；(4)将预制体放入...

【技术特征摘要】
1.一种以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷，所述碳化硅陶瓷通过以下方法步骤进行：(1)将可热固化聚碳硅烷和溶剂分别按照质量百分数10～30wt％和90～70wt％混匀配成溶液，将溶液加入喷雾造粒机中，进行喷雾造粒，得到可热固化聚碳硅烷微球，微球粒径11～113um；(2)将可热固化聚碳硅烷微球，在氩气气氛中，进行热处理完成交联固化，再在1160℃温度下进行热解，得到碳化硅微球；(3)配置5～20wt％的可热固化聚碳硅烷的溶液，以所制备的碳化硅微球粉体铺设在3DP打印机粉床上，加热并保持碳化硅微球温度为70～130℃，以3DP打印机进行3D喷墨打印，得到碳化硅陶瓷预制体；(4)将预制体放入热解炉中，氩气气氛中，1160℃进行热解，冷却到室温，得到3D打印碳化硅陶瓷。2.如权利要求1所述的以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷，其特征是：步骤1中可热固化聚碳硅烷由聚碳硅烷和乙烯基硅烷通过硅氢加成反应制得，分子量1730～4000。3.如权利要求2所述的以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷，其特征是：所述的聚碳硅烷由聚二甲基硅烷高温裂解重排得到的，软化点199～360℃，分子量1600～3800；所述的可热固化聚碳硅烷仅含有硅、碳、氢三种元素。4.如权利要求1-3中所述的以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷，其特征是：步骤1中的溶剂为二甲苯、甲苯、环己烷中的一种或多种组合。5.如权利要求1-4中任何一项所述的以可热固化聚碳硅烷3D打印制备碳化硅陶瓷，其特征是：所述步骤(1)中，具体过程如下：将可热固化聚碳硅烷和溶剂分别按照质量百分数10～30wt％和90℃～70wt％配制成溶液；将溶液加入喷雾造粒机中，喷雾工艺条件为：入口温度：50～120℃；氩气流量：300～500L/h；进料速率：3～10ml/min；进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾福祥，
申请(专利权)人：宁波设会物联网科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33