一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法技术

本发明专利技术公开了一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法，该方法先通过改性二氧化锰对环境水样中重金属砷进行吸附，再通过改性天然珊瑚对一次吸附后的环境水样进行二次吸附，然后使用库仑分析仪对各个样液中砷的含量进行测定。本发明专利技术通过使用改性二氧化锰和改性天然珊瑚，对环境水样中的五价砷进行吸附，在测定吸附效果的同时，达到检测环境水样中重金属砷的目的，为水体中砷的检测和去除提供了新的方向。

【技术实现步骤摘要】
一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法
本专利技术属于环境检测
，尤其涉及一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法。
技术介绍
砷，俗称砒，是一种类金属元素，砷元素广泛的存在于自然界，共有数百种的砷矿物已被发现，其化合物三氧化二砷被称为砒霜，是种毒性很强的物质，2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，砷和无机砷化合物在一类致癌物清单中。砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂与许多种的合金中，也正是由于砷的应用范围越来越广泛，导致砷类物质在水体和土壤中的含量逐年增加，对人体危害巨大，也因此，对环境水体中的砷的检测尤为重要。常用的水体中砷含量的检测方法主要有分光光度法、砷斑法、催化示波极谱法以及氢化物-原子荧光法等，但是这些方法只能对水体中的砷含量进行测定，并不能在测定的同时研究水体中砷的去除方法和去除效果，限制了水体中砷的去除方法的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法，通过使用改性二氧化锰和改性天然珊瑚，对环境水样中的五价砷进行吸附，在测定吸附效果的同时，达到检测环境水样中重金属砷的目的，为水体中砷的检测和去除提供了新的方向。为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法，包括以下步骤：步骤1：取100mL待测水样至洁净反应容器内，向所述反应容器内投入0.84g二氧化锰，调整所述待测水样的pH值至2-5，调整完成后，向所述待测水样内通入氧气，控制气体流量为5L/min，通气温度为36℃，通气时间为10min，通气完成后，得氧化后水样；步骤2：调节所述氧化后水样的pH值至2-5，调整完成后，向所述氧化后水样内投入0.10g改性二氧化锰，作为砷吸附剂，吸附时间为30min，吸附温度为25℃，吸附完成后，固液分离，得砷吸附物和一次吸附后样液；步骤3：调节所述一次吸附后样液的pH值至2-5，调整完成后，使用改性天然珊瑚对所述一次吸附后样液进行二次吸附，二次吸附完成后，得吸附后珊瑚和二次吸附后样液；步骤4：将所述砷吸附物放入第一洁净容器内，向所述第一洁净容器内加入8mol/L盐酸溶液进行溶解，得第一样液，调节所述第一样液pH值至2-5，设定溶解时间为10min，溶解完成后，对所述第一样液进行过滤处理，得测定样液一；步骤5：将所述吸附后珊瑚放入第二洁净容器内，向所述第二洁净容器内加入8mol/L盐酸溶液进行溶解，得第二样液，调节所述第二样液pH值至2-5，设定溶解时间为10min，溶解完成后，对所述第二样液进行过滤处理，得测定样液二；步骤6：分别移取50mL的所述一次吸附后样液、所述二次吸附后样液、所述测定样液一和所述测定样液二，依次放置入第一测定容器、第二测定容器、第三测定容器和第四测定容器内，向所述第一测定容器、第二测定容器、第三测定容器和第四测定容器内加入1mL的40％酸性氧化亚锡和5mL的15％碘化钾溶液，充分震荡后，放置10min，得第一测定样液、第二测定样液、第三测定样液和第四测定样液；步骤7：使用库仑分析仪测定第一测定样液、第二测定样液、第三测定样液和第四测定样液中砷的含量，得第一砷浓度、第二砷浓度、第三砷浓度和第四砷浓度；步骤8：通过第二测定样液、第三测定样液和第四测定样液中砷的浓度，经分析换算，得环境水样中重金属砷的浓度；步骤9：通过对比第三砷浓度和环境水样中重金属砷的浓度，经分析计算，得改性二氧化锰的吸附率；通过对比第一砷浓度和第四砷浓度，经分析计算，得改性天然珊瑚的吸附率。进一步地，所述改性二氧化锰的制备包括以下步骤：1)取第一反应容器，向所述第一反应容器内加入30mL硝酸锰溶液和一定量的硝酸铋溶液，得混合锰液，其中，所述混合锰液中锰离子和铋离子的摩尔比为10；2)稀释所述混合锰液，稀释倍数为5，稀释完成后，对所述混合锰液进行冷却，冷却完成后，对所述第一反应容器持续通入氧气，设定气体流量为10L/min，通气温度为5℃，通气过程中，向所述混合锰液内滴加氢氧化钠溶液，其中，氢氧化钠溶液浓度为6mol/L，滴加时间为10min，滴加量为100mL，滴加完成后，过滤，得混合物；3)使用硫酸溶液对所述混合物进行冲洗，冲洗完成后，放入真空冷冻干燥机内进行干燥，设定干燥时间为24h，干燥完成后，得改性二氧化锰。进一步地，所述改性天然珊瑚的制备包括以下步骤：1)取100g珊瑚样品，经研磨机研磨后，过100目筛，得颗粒珊瑚样品；2)取50g颗粒珊瑚样品置于烧杯内，向所述烧杯内加入20mL1.0％的氯化铁溶液，得半固体混合物；3)将所述半固体混合物放入真空冷冻干燥机内进行干燥，设定干燥时间为24h，干燥完成后，研磨所述半固体混合物，过100目筛，得混合颗粒；4)取10g所述混合颗粒至坩埚内，将所述坩埚移入马弗炉中，设定烧结温度为400℃，烧结时间为30min，烧结完成后，得高温样品，将所述高温样品静置至常温，得改性天然珊瑚。本专利技术的有益效果是：本专利技术使用改性二氧化锰和改性天然珊瑚，对环境水样中的五价砷进行吸附，通过设置改性二氧化锰和改性天然珊瑚这两种新型吸附剂，在测定吸附效果的同时，达到检测环境水样中重金属砷的目的，为水体中砷的检测和去除提供了新的方向。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术提供的环境水样中重金属砷的检测流程图；图2是本专利技术提供的改性二氧化锰的制备流程图；图3是本专利技术提供的改性天然珊瑚的制备流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。实施例如图1所示的一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法，包括以下步骤：步骤1：取100mL待测水样至洁净反应容器内，向反应容器内投入0.84g二氧化锰，调整待测水样的pH值至2-5，调整完成后，向待测水样内通入氧气，控制气体流量为5L/min，通气温度为36℃，通气时间为10min，通气完成后，得氧化后水样；步骤2：调节氧化后水样的pH值至2-5，调整完成后，向氧化后水样内投入0.10g改性二氧化锰，作为砷吸附剂，吸附时间为30min，吸附温度为25℃，吸附完成后，固液分离，得砷吸附物和一次吸附后样液；步骤3：调节一次吸附后样液的pH值至2-5，调整完成后，使用改性天然珊瑚对一次吸附后样液进行二次吸附，二次吸附完成后，得吸附后珊瑚和二次吸附后样液；步骤4：将砷吸附物放入第一洁净容器内，向第一洁净容器内加入8mol/L盐酸溶液进行溶解，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：取100mL待测水样至洁净反应容器内，向所述反应容器内投入0.84g二氧化锰，调整所述待测水样的pH值至2‑5，调整完成后，向所述待测水样内通入氧气，控制气体流量为5L/min，通气温度为36℃，通气时间为10min，通气完成后，得氧化后水样；步骤2：调节所述氧化后水样的pH值至2‑5，调整完成后，向所述氧化后水样内投入0.10g改性二氧化锰，作为砷吸附剂，吸附时间为30min，吸附温度为25℃，吸附完成后，固液分离，得砷吸附物和一次吸附后样液；步骤3：调节所述一次吸附后样液的pH值至2‑5，调整完成后，使用改性天然珊瑚对所述一次吸附后样液进行二次吸附，二次吸附完成后，得吸附后珊瑚和二次吸附后样液；步骤4：将所述砷吸附物放入第一洁净容器内，向所述第一洁净容器内加入8mol/L盐酸溶液进行溶解，得第一样液，调节所述第一样液pH值至2‑5，设定溶解时间为10min，溶解完成后，对所述第一样液进行过滤处理，得测定样液一；步骤5：将所述吸附后珊瑚放入第二洁净容器内，向所述第二洁净容器内加入8mol/L盐酸溶液进行溶解，得第二样液，调节所述第二样液pH值至2‑5，设定溶解时间为10min，溶解完成后，对所述第二样液进行过滤处理，得测定样液二；步骤6：分别移取50mL的所述一次吸附后样液、所述二次吸附后样液、所述测定样液一和所述测定样液二，依次放置入第一测定容器、第二测定容器、第三测定容器和第四测定容器内，向所述第一测定容器、第二测定容器、第三测定容器和第四测定容器内加入1mL的40％酸性氧化亚锡和5mL的15％碘化钾溶液，充分震荡后，放置10min，得第一测定样液、第二测定样液、第三测定样液和第四测定样液；步骤7：使用库仑分析仪测定第一测定样液、第二测定样液、第三测定样液和第四测定样液中砷的含量，得第一砷浓度、第二砷浓度、第三砷浓度和第四砷浓度；步骤8：通过第二测定样液、第三测定样液和第四测定样液中砷的浓度，经分析换算，得环境水样中重金属砷的浓度；步骤9：通过对比第三砷浓度和环境水样中重金属砷的浓度，经分析计算，得改性二氧化锰的吸附率；通过对比第一砷浓度和第四砷浓度，经分析计算，得改性天然珊瑚的吸附率。...

【技术特征摘要】
1.一种环境水样中重金属砷的现场可视化检测方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：取100mL待测水样至洁净反应容器内，向所述反应容器内投入0.84g二氧化锰，调整所述待测水样的pH值至2-5，调整完成后，向所述待测水样内通入氧气，控制气体流量为5L/min，通气温度为36℃，通气时间为10min，通气完成后，得氧化后水样；步骤2：调节所述氧化后水样的pH值至2-5，调整完成后，向所述氧化后水样内投入0.10g改性二氧化锰，作为砷吸附剂，吸附时间为30min，吸附温度为25℃，吸附完成后，固液分离，得砷吸附物和一次吸附后样液；步骤3：调节所述一次吸附后样液的pH值至2-5，调整完成后，使用改性天然珊瑚对所述一次吸附后样液进行二次吸附，二次吸附完成后，得吸附后珊瑚和二次吸附后样液；步骤4：将所述砷吸附物放入第一洁净容器内，向所述第一洁净容器内加入8mol/L盐酸溶液进行溶解，得第一样液，调节所述第一样液pH值至2-5，设定溶解时间为10min，溶解完成后，对所述第一样液进行过滤处理，得测定样液一；步骤5：将所述吸附后珊瑚放入第二洁净容器内，向所述第二洁净容器内加入8mol/L盐酸溶液进行溶解，得第二样液，调节所述第二样液pH值至2-5，设定溶解时间为10min，溶解完成后，对所述第二样液进行过滤处理，得测定样液二；步骤6：分别移取50mL的所述一次吸附后样液、所述二次吸附后样液、所述测定样液一和所述测定样液二，依次放置入第一测定容器、第二测定容器、第三测定容器和第四测定容器内，向所述第一测定容器、第二测定容器、第三测定容器和第四测定容器内加入1mL的40％酸性氧化亚锡和5mL的15％碘化钾溶液，充分震荡后，放置10min，得第一测定样液、第二测定样液、第三测定样液和第四测定样液；步骤7：使用库仑分析仪测定第一测定样液、第二测定样液、第三测定样液和第四测定样液中砷的含量，得第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙世民，朱倩倩，
申请(专利权)人：郑州市宇驰检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41