本发明专利技术涉及一种脱除海带汁中重金属砷残留的树脂制备工艺。本发明专利技术以壳聚糖为原料，采用砷标准溶液作为模板离子，经吸附、分散，乳化，预交联、交联和洗脱等工序制备壳聚糖砷模板树脂。本发明专利技术制备的壳聚糖模板树脂，具有生产周期短，制备工艺简单，产品规格均一，成本低廉等特点，适合工业生产。本发明专利技术制备的产品呈白色或淡黄色，质量好，安全无毒，可用于医疗保健品、化妆品和食品等领域，并对农产品和水产品的高值化利用提出了新思路，有效的解决了农产品和水产品中的重金属超标问题，具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于海带汁中重金属残留脱除树脂的制备工艺。用本专利技术制备的树脂对农产品中重金属脱除率高，生产工艺简单，成本低廉，且安全。可作为一种新型的重 金属脱除材料，广泛应用于食品、药品和保健品等领域。
技术介绍
砷(arsenic,As)是一种有毒化学元素。它主要以原子砷、三价砷或五价砷形态存 在，一般而言，无机砷比有机砷要毒，三价砷比五价砷毒性强。砷常用于杀虫剂、防腐剂、饲 料添加剂(对氨基苯砷酸)及某些工业材料中。工农业生产中使用的砷，最终要进入环境， 其中多数砷最终都将流入大海，因此造成海带中砷含量远远超标。据报道，海产品中砷含量 较高，尤其是海藻中总砷量最高。 海带是我国天然藻场和海水养殖的重要品种，在我国有着广泛的资源分布，海带 细胞壁上的多糖、蛋白质、磷脂等多聚复合体提供了大量可与重金属离子结合的官能团，能 与重金属离子充分接触，易吸附重金属离子尤其是砷。 一般海带中的总砷含量每公斤可高 达几十甚至上百毫克的砷，远高于0. 01 i！ g/g的饮用水安全标准。海带除直接供人食用外， 多数均用作食品添加剂、化工及医药的原料。由于海带中砷含量较高，给海带的深加工制品 带来较高的砷含量残留问题，严重影响了海带的深加工发展，然而，尚未见有对海带深加工 产品中砷残留的脱除方法。因此如何脱除海带汁及相关农产品中砷残留是十分必要且是迫 在眉睫的。
技术实现思路
本专利技术是提供一种用于脱除海带汁中砷残留的树脂，其树脂的制备工艺工艺是将多糖粉末加入到砷溶液中进行吸附反应后，用试剂①洗涤壳聚糖粉末，以脱除多余的砷，将洗涤后的壳聚糖粉末烘干后溶于试剂②溶液中，分别采用交联剂进行交联制备多糖砷树脂，先用石油醚，丙酮和乙醇反复洗涤，最后采用试剂③溶液反复解吸多糖树脂中的砷，直到硫化钠检测不到砷为止，6(TC左右烘干，得脱除海带汁中重金属砷残留的树脂。 上述工艺流程中所述的试剂①、②和③，分别为水、乙酸和稀盐酸；交联剂为甲醛和戊二醛，或甲醛和环氧氯丙烷；多糖为琼脂糖、淀粉、壳聚糖或壳寡糖中的任何一种。 本产品是一种直径为20 500 ii m的球状多孔微粒，白色或黄色。该产品不溶于常规的有机溶剂，如丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醚。该产品使用的pH范围2. 0 12. 0，使用的温度范围4 40°C ;本品不仅对海带汁中砷有较好的脱除作用，还具有分离澄清作用，可应用于海带汁、果蔬汁加工、速溶茶加工、植物源活性成分制备等方面。具体实施例方式将2 20g多糖加入到50 300ml 5 210mg/L砷溶液中，10 60。C条件下磁 力搅拌24h，使壳聚糖吸附砷达到饱和使多糖吸附砷达到饱和。采用超纯水将壳聚糖粉末反3复洗涤，抽滤，直到用0. 5 5%硫化钠检测不到砷为止。将得到的壳聚糖粉末在将得到的 多糖粉末在6(TC烘干后溶于1% 5%乙酸酸性溶液中。在20 8(TC条件下分别采用甲 醛和戊二醛或环氧氯丙烷作预交联剂和交联剂制备壳聚糖砷树脂，后采用石油醚，丙酮和 乙醇反复洗涤；将洗涤后的复合树脂采用0. 1 2. 0mol/L的盐酸溶液反复解吸其吸附的重 金属砷，每隔2小时洗涤一次，直到硫化钠检测不出砷为止。将洗脱后的树脂在6(TC烘干， 制得脱除海带汁中重金属砷残留树脂成品。 实例1 :取10g壳聚糖加入到200ml 10mg/L标准砷溶液中，4(TC条件下磁力搅拌 24h，使壳聚糖吸附砷达到饱和。采用超纯水反复洗涤壳聚糖粉末，抽滤，直到用2%硫化钠 检测不出砷为止。将得到的壳聚糖粉末在5(TC烘干，溶于2^乙酸溶液中24h。在5(TC和 6(TC条件下分别采用甲醛和戊二醛作为预交联剂和交联剂制备壳聚糖砷复合树脂，采用石 油醚，丙酮和乙醇反复洗涤；将洗涤后的复合树脂采用0. 2mol/L的盐酸溶液反复解吸其吸 附的重金属砷，每隔2小时洗涤一次，直到2%硫化钠检测不出砷为止。将洗脱后的树脂在 6(TC烘干，制得脱除海带汁中重金属砷残留的树脂成品。 实例2 :取10g琼脂糖加入到200ml 10mg/L标准砷溶液中，4(TC条件下磁力搅拌 24h，使琼脂糖吸附砷达到饱和。采用超纯水反复洗涤琼脂糖粉末，抽滤，直到用2%硫化 钠检测不出砷为止。将得到的琼脂糖粉末在5(TC烘干，溶于2^乙酸溶液中24h。在5(TC 和6(TC条件下分别采用甲醛和环氧氯丙烷作为预交联剂和交联剂制备琼脂糖脂，采用石 油醚，丙酮和乙醇反复洗涤；将洗涤后的复合树脂采用0. 2mol/L的盐酸溶液反复解吸其吸 附的重金属砷，每隔2小时洗涤一次，直到2%硫化钠检测不出砷为止。将洗脱后的树脂在 60°C烘干，制得交联壳聚糖砷模板树脂成品。权利要求一种脱除海带汁中重金属砷残留的树脂制备工艺，其特征在于步骤如下(1)将2-20g壳聚糖加入到50-300ml 5-20mg/L砷溶液中，20-60℃条件下磁力搅拌0.5-24h，使壳聚糖吸附砷离子达到饱和。(2)采用超纯水将壳聚糖粉末反复洗涤，抽滤，直到用0.5-5％硫化钠检测不到砷为止。(3)将得到的壳聚糖粉末在20-60℃烘干，后溶于1％-5％乙酸溶液中8-36h。在20-80℃条件下分别采用甲醛和戊二醛作为预交联剂和交联剂制备壳聚糖砷树脂，后采用石油醚，丙酮和乙醇反复洗涤。(4)将洗涤后的复合树脂采用0.1-2-0mol/L的盐酸溶液反复解吸其吸附的重金属砷，每隔1-8小时洗涤一次，直到硫化钠检测不出为止。将洗脱后的树脂在30-60℃烘干，制得壳聚糖砷模板树脂成品。2. 根据权利要求l制备壳聚糖树脂的工艺，其特征在于所述的(2)中洗涤条件为控 制水洗次数和硫化钠的浓度。3. 根据权利要求l制备壳聚糖树脂的工艺，其特征在于所述的(3)中溶解时间可根 据实际情况而定。洗涤次数一般3-4次。4. 根据权利要求l制备壳聚糖树脂的工艺，其特征在于所述的(4)中洗涤次数一般 为6次，烘干时间视具体情况而定。全文摘要本专利技术涉及一种脱除海带汁中重金属砷残留的树脂制备工艺。本专利技术以壳聚糖为原料，采用砷标准溶液作为模板离子，经吸附、分散，乳化，预交联、交联和洗脱等工序制备壳聚糖砷模板树脂。本专利技术制备的壳聚糖模板树脂，具有生产周期短，制备工艺简单，产品规格均一，成本低廉等特点，适合工业生产。本专利技术制备的产品呈白色或淡黄色，质量好，安全无毒，可用于医疗保健品、化妆品和食品等领域，并对农产品和水产品的高值化利用提出了新思路，有效的解决了农产品和水产品中的重金属超标问题，具有很好的应用前景。文档编号A23L1/0532GK101773819SQ201010119859公开日2010年7月14日 申请日期2010年3月4日 优先权日2010年3月4日专利技术者刘炳杰, 姚恒恺, 张莉, 徐莹, 李海燕, 汪东风 申请人:中国海洋大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种脱除海带汁中重金属砷残留的树脂制备工艺，其特征在于步骤如下：（１）将２－２０ｇ壳聚糖加入到５０－３００ｍｌ５－２０ｍｇ／Ｌ砷溶液中，２０－６０℃条件下磁力搅拌０．５－２４ｈ，使壳聚糖吸附砷离子达到饱和。（２）采用超纯水将壳聚糖粉末反复洗涤，抽滤，直到用０．５－５％硫化钠检测不到砷为止。（３）将得到的壳聚糖粉末在２０－６０℃烘干，后溶于１％－５％乙酸溶液中８－３６ｈ。在２０－８０℃条件下分别采用甲醛和戊二醛作为预交联剂和交联剂制备壳聚糖砷树脂，后采用石油醚，丙酮和乙醇反复洗涤。（４）将洗涤后的复合树脂采用０．１－２－０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液反复解吸其吸附的重金属砷，每隔１－８小时洗涤一次，直到硫化钠检测不出为止。将洗脱后的树脂在３０－６０℃烘干，制得壳聚糖砷模板树脂成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：汪东风，刘炳杰，徐莹，张莉，李海燕，姚恒恺，
申请(专利权)人：中国海洋大学，
类型：发明
国别省市：95[中国|青岛]
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