本发明专利技术提供了一种棒状NiO/α‑Fe2O3复合气敏材料及其制备方法和应用，该材料的化学式表示为NiO/α‑Fe2O3，为棒状结构，其纳米棒的直径为140‑170nm，纳米棒粗细均匀。该复合材料的制备方法是：以硝酸镍、硝酸铁以及草酸为原料，以去离子水和乙二醇为溶剂，按比例配成反应溶液，在100‑160℃恒温保持8‑16h进行水热反应，经洗涤，干燥，煅烧，得到棒状结构NiO/α‑Fe2O3复合气敏材料。该材料对100ppm丙酮的最大响应值为290，且具有较低的检测温度280℃。本制备方法工艺简单、节能环保、物质均一稳定且应用效果显著。
【技术实现步骤摘要】
一种棒状NiO/α-Fe2O3复合气敏材料及其制备方法和应用所属领域：本专利技术涉及金属氧化物复合材料制备领域，具体涉及一种复合气敏材料及其制备方法，并将其用于检测丙酮气体技术。
技术介绍
：随着现代科学技术的发展，丙酮的应用领域越来越广,丙酮在给我们带来生活和工业生产便利的同时,也存在巨大隐患。丙酮发生泄漏后,低浓度可产生头晕、醉感、倦睡、恶心和呕吐,高浓度导致失去知觉、昏迷和死亡。目前检测丙酮的方法主要有气相色谱法、催化转化间接测量法、光解和电场电离测量法。但是，这些方法通常操作复杂，分析速度慢，并且仪器成本高，不利于推广。相比之下，氧化物半导体气敏传感器具有灵敏度高、检测速度快、选择性好、制备简单、廉价等优点，因此有着很好的发展前景。氧化镍(NiO)是一种有着广泛应用价值的p型半导体，其禁带宽度为3.6～4.0eV，具有良好的电学性能和催化性能，在催化剂、锂离子电池、磁性材料、气体传感器等领域受到广泛关注。赤铁矿(α-Fe2O3)是典型的n型半导体，带隙为2.2eV，具有化学稳定性好，成本低廉等特点，被广泛应用于水裂解、锂离子电池和气敏传感器等领域。目前，单一的材料很难满足不同形式的需求，随着科技的发展，纳米材料技术逐渐趋于多元化，对于p型金属氧化物(氧化镍、氧化铜、氧化钴等)和n型金属氧化物(氧化锌、氧化铟、赤铁矿等)来说，最有效的方法就是将具有不同物理、化学性质的个体结合在一起制备出纳米复合物。与单一组分的物质相比，纳米复合材料可通过两组分的协同效应，综合发挥各组分间协同效能，这是任何一种材料都不具备的功能。随着科技的发展，国内外针对纳米复合材料已经有很多研究，例如，文献FangJ,ZhuY,WuD,etal.SensorsandActuatorsB:Chemical,2017,252:1163-1168中，Fang等人通过电子束蒸发技术制备出NiO/SnO2异质结薄膜，并测试其复合材料对乙醇的气敏性能，但该方法制备过程复杂且反应条件苛刻。文献WangC,ChengX,ZhouX,etal.ACSappliedmaterials&interfaces,2014,6(15):12031-12037中，Wang等人通过两步水热法制备出分层球状NiO/α-Fe2O3纳米复合材料，并测试该复合物对甲苯的气敏性能。但该方法需要两步水热，过程较复杂，并且水热反应温度较高，且测试性能温度较高，气敏性能较差。目前，采用一步水热法制备棒状NiO/α-Fe2O3复合气敏材料并应用于丙酮气体检测领域的研究未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种棒状NiO/α-Fe2O3复合气敏材料及其制备方法，并将其应用于检测丙酮气体。本专利技术的技术方案是，通过一步水热法制备NiO/α-Fe2O3复合物前驱体，再经过高温煅烧，得到棒状结构NiO/α-Fe2O3复合气敏材料。根据上述方法制备的棒状NiO/α-Fe2O3复合气敏材料，该复合材料为纳米棒状结构，纳米棒的直径为140-170nm，纳米棒粗细均匀，呈现多孔结构。该产品在检测丙酮气体中展现出较好的气敏性能。本专利技术提供的棒状NiO/α-Fe2O3复合气敏材料的制备方法，具体步骤如下：A：室温下，分别将硝酸镍和硝酸铁加入到溶剂中，磁力搅拌30-60min，再向该溶液中加入草酸，继续搅拌30-60min，得到反应液；反应液中Ni2+/Fe3+摩尔比为1-3:1，其中镍离子的含量是0.064-0.098mol/L；草酸的含量是0.04-0.15mol/L；所述的溶剂是水与乙二醇按2-8:3比例配成的溶液。B：将步骤A得到的反应液转移至反应釜中，于100-160℃恒温保持8-16h进行水热反应；冷却到室温，过滤，将沉淀用蒸馏水和乙醇反复洗涤2-7次，于40-100℃的恒温鼓风干燥箱中烘干6-12h。C：将步骤B得到的样品置于真空气氛管式炉中，在空气气氛中，以1-5℃/min的升温速率，300-450℃下煅烧1-4h，以1-5℃/min的速率降温至室温，得到NiO/α-Fe2O3复合气敏材料。本专利技术采用一步水热法制备出棒状NiO/α-Fe2O3复合气敏材料，而现有制备该物质的方法均为两步水热法，因此节省了制备步骤。该方法利用NiO生长的方向性使得α-Fe2O3纳米球沿棒状结构生长，合成出棒状复合气敏材料。与其它结构的材料相比，本专利技术所制备的棒状结构纳米复合气敏材料具有取向性高、比表面积大以及孔隙率高等优势。该棒状纳米复合气敏材料的应用，将适量的样品涂在带有银-钯插指电极的氧化铝基片的表面，制成气敏测试元件，然后将元件放在气敏测试仪中进行丙酮气体的检测，根据材料在空气和丙酮气体中电阻的不同，测得气敏响应值。结果显示：NiO/α-Fe2O3复合气敏材料对100ppm丙酮的气敏响应值为290，且最佳反应温度为280℃。与其他材料相比，其具有较低的检测温度以及较高的气敏响应值。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：1.首次采用一步水热法制备棒状结构NiO/α-Fe2O3复合气敏材料，该方法操作简单、节能环保、物质均一稳定、工艺可控性高。2.制备的NiO/α-Fe2O3复合气敏材料对于检测丙酮气体展现出“气敏响应值高、灵敏度高、反应温度低”的优势。附图说明图1是实施例制备的复合材料样品的X-射线衍射(XRD)照片，a为实施例1、b为实施例2、c为实施例3。图2是实施例1复合材料样品的扫描电镜(SEM)照片。图3是实施例1复合材料样品的透射电镜(TEM)照片。图4是实施例2复合材料样品的透射电镜(TEM)照片。图5是实施例3复合材料样品的透射电镜(TEM)照片。图6是应用例中复合材料对100ppm丙酮的气敏响应图，a为实施例1、b为实施例2、c为实施例3。具体实施例实施例1A：室温下，称取0.582g硝酸镍和0.808g硝酸铁加入到含有20ml去离子水和30ml乙二醇的烧杯中，磁力搅拌30min，然后向溶液中加入0.174g草酸，继续搅拌30min。B：将步骤A得到的溶液转移至50mL反应釜中，放在恒温干燥箱中120℃保持12h。然后冷却到室温，将沉淀用蒸馏水和乙醇反复洗涤3次后放置于60℃的恒温鼓风干燥箱中烘干12h。C：将步骤B得到的样品置于真空气氛管式炉中，在空气气氛中，以5℃/min的升温速率，450℃下煅烧2h，以5℃/min的降温速率降至室温，得到NiO/α-Fe2O3复合气敏材料。产品经X-射线衍射(见图1)鉴定为NiO与α-Fe2O3组成的复合材料，通过SEM扫描电镜图(见图2)和TEM透射电镜图(见图3)观察出产品为棒状结构，纳米棒的直径约为167nm。实施例2A：室温下，称取0.815g硝酸镍和0.485g硝酸铁加入到含有30ml去离子水和40ml乙二醇的烧杯中，磁力搅拌40min，然后向溶液中加入0.241g草酸，继续搅拌40min。B：将步骤A得到的溶液转移至100mL反应釜中，放在恒温干燥箱中140℃保持14h。然后冷却到室温，将沉淀用蒸馏水和乙醇反复洗涤4次后放置于60℃的恒温鼓风干燥箱中烘干12h。C：将步骤B得到的样品置于真空气氛管式炉中，在空气气氛中，以4℃/min的升温速率，350℃下煅烧3h，以4℃/min的降温速率降至室温，得到NiO/α-本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种棒状NiO/α‑Fe2O3复合气敏材料的制备方法，具体步骤如下：A：室温下，分别将硝酸镍和硝酸铁加入到溶剂中，磁力搅拌30‑60min，再向该溶液中加入草酸，继续搅拌30‑60min，得到反应液；反应液中Ni2+/Fe3+摩尔比为1‑3:1，其中镍离子的含量是0.064‑0.098mol/L；草酸的含量是0.04‑0.15mol/L；所述的溶剂是水与乙二醇按2‑8:3比例配成的溶液；B：将步骤A得到的反应液转移至反应釜中，于100‑160℃恒温保持8‑16h进行水热反应；冷却到室温，过滤，将沉淀用蒸馏水和乙醇反复洗涤2‑7次，于40‑100℃的恒温鼓风干燥箱中烘干6‑12h；C：将步骤B得到的样品置于真空气氛管式炉中，在空气气氛中，以1‑5℃/min的升温速率，300‑450℃下煅烧1‑4h，以1‑5℃/min的速率降温至室温，得到NiO/α‑Fe2O3复合气敏材料。
【技术特征摘要】
1.一种棒状NiO/α-Fe2O3复合气敏材料的制备方法，具体步骤如下：A：室温下，分别将硝酸镍和硝酸铁加入到溶剂中，磁力搅拌30-60min，再向该溶液中加入草酸，继续搅拌30-60min，得到反应液；反应液中Ni2+/Fe3+摩尔比为1-3:1，其中镍离子的含量是0.064-0.098mol/L；草酸的含量是0.04-0.15mol/L；所述的溶剂是水与乙二醇按2-8:3比例配成的溶液；B：将步骤A得到的反应液转移至反应釜中，于100-160℃恒温保持8-16h进行水热反应；冷却到室温，过滤，将沉淀用蒸馏水和乙醇反复洗涤2-7次，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志华，张凯川，韩冬梅，顾福博，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11
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